WO2019035438A1 - 固体炭素含有材料加工体、その製造方法およびその製造装置 - Google Patents
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Abstract
固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料を準備する工程と、固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体を形成する工程と、気相流体を固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射することにより固体炭素含有材料を加工する工程と、を含む。
Description
本開示は、固体炭素含有材料加工体、その製造方法およびその製造装置に関する。本出願は、2017年8月15日に出願した日本特許出願である特願2017-156849号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
ダイヤモンドなどの固体炭素含有材料を加工する方法としては、切削、研削および/または研磨などによる機械的加工方法、プラズマ、イオンおよび/またはラジカルなどの励起種などによる化学的加工方法が挙げられる。
機械的加工方法として、砥粒加工学会誌,第53巻,第4号,2009年4月,第242-247頁(非特許文献1)は、紫外線援用研磨によるPCD(ダイヤモンド焼結体)の超精密加工を開示する。また、化学的加工方法として、応用物理,第77巻,第4号,2008年4月,第383-389頁(非特許文献2)は、低周波大気圧マイクロプラズマジェットによる固体材料の加工を開示し、New Diamond and Frontier Carbon Technology,Vol.13,No.1,2003 January,pp.19-30(非特許文献3)は、RIE(反応性イオンエッチング)による単結晶ダイヤモンドの加工を開示する。
砥粒加工学会誌,第53巻,第4号,2009年4月,第242-247頁
応用物理,第77巻,第4号,2008年4月,第383-389頁
New Diamond and Frontier Carbon Technology,Vol.13,No.1,2003 January,pp.19-30
本開示の一態様にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料を準備する工程と、固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体を形成する工程と、気相流体を固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射することにより固体炭素含有材料を加工する工程と、を含む。
本開示の一態様にかかる固体炭素含有材料加工体の製造装置は、上記態様にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置であって、固体炭素含有材料を保持する材料保持部と、気相流体を形成する流体形成部と、気相流体を噴射する噴射口を含む流体噴射部と、固体炭素含有材料および噴射口の少なくとも1つの位置を制御する制御部と、を含む。
本開示の一態様にかかる固体炭素含有材料加工体は、少なくとも加工表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体であって、加工表面は、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときに、凹部の全面積は加工表面の全面積の60%以上である。
[本開示が解決しようとする課題]
砥粒加工学会誌,第53巻,第4号,2009年4月,第242-247頁(非特許文献1)に開示するような機械的加工方法では、加工面が滑らかで精密な加工が可能であるが、ダイヤモンドなどの固体炭素含有材料はその面方位によって硬さが異なり、硬度が高い面方位の固体炭素含有材料では加工に長時間を有するという問題点がある。
砥粒加工学会誌,第53巻,第4号,2009年4月,第242-247頁(非特許文献1)に開示するような機械的加工方法では、加工面が滑らかで精密な加工が可能であるが、ダイヤモンドなどの固体炭素含有材料はその面方位によって硬さが異なり、硬度が高い面方位の固体炭素含有材料では加工に長時間を有するという問題点がある。
また、応用物理,第77巻,第4号,2008年4月,第383-389頁(非特許文献2)およびNew Diamond and Frontier Carbon Technology,Vol.13,No.1,2003 January,pp.19-30(非特許文献3)に開示するような反応性イオンを用いた化学的加工方法では、ダイヤモンドなどの固体炭素含有材料の面方位による硬度の高低にかかわらず短時間の加工が可能であるが、加工面に急峻な段差および/または細かい突起が残存し、滑らかな加工ができないという問題点がある。
そこで、上記の問題点を解決して、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工できる固体炭素含有材料加工体の製造方法および製造装置、ならびにそれらにより製造される表面が滑らかな固体炭素含有材料加工体を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
上記によれば、固体炭素含有材料の表面を滑らかにかつ短時間で加工できる固体炭素含有材料加工体の製造方法および製造装置、ならびにそれらにより製造される表面が滑らかな固体炭素含有材料加工体を提供することができる。
上記によれば、固体炭素含有材料の表面を滑らかにかつ短時間で加工できる固体炭素含有材料加工体の製造方法および製造装置、ならびにそれらにより製造される表面が滑らかな固体炭素含有材料加工体を提供することができる。
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
[1]本開示のある実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料を準備する工程と、固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体を形成する工程と、気相流体を固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射することにより固体炭素含有材料を加工する工程と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[2]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、気相流体を固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射する際に、気相流体の噴射口と固体炭素含有材料とを相対的に移動させることができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[3]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、気相流体が噴射される雰囲気圧力を0.2気圧以上とすることができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[4]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、気相流体は、温度が300℃以上の熱流体とすることができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[5]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、活性なプラズマは、噴射口から噴射する前に、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電、ラジオ波アーク放電、および直流アーク放電の少なくとも1つの方法で励起され得る。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、効率よく活性なプラズマを励起することができる。
[6]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、活性なプラズマは、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかのイオンおよびラジカルの少なくともいずれかの励起種を含むことができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素に特に活性なプラズマを有するため、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[7]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、活性なガスは、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかの分子を含むことができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素に特に活性なガスを有するため、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[8]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、気相流体の噴射口の口径を1cm未満とすることができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、気相流体の流速を高めて固体炭素含有材料の表面に平行な方向に広げるため、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[9]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、固体炭素含有材料は、SP3結合固体炭素およびSP2結合固体炭素の少なくとも1つを少なくとも表面に含むことができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、SP3結合固体炭素およびSP2結合固体炭素の少なくとも1つを少なくとも表面に含む固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[10]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、固体炭素含有材料は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも表面に含むことができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも表面に含む体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[11]上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、固体炭素含有材料は、その少なくとも表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とグラファイトを含む層との積層構造を有することができる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、その少なくとも表面に単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とグラファイトを含む層との積層構造を有する固体炭素含有材料の当該表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[12]本開示の別の実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造装置は、上記実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置であって、固体炭素含有材料を保持する材料保持部と、気相流体を形成する流体形成部と、気相流体を噴射する噴射口を含む流体噴射部と、固体炭素含有材料および噴射口の少なくとも1つの位置を制御する制御部と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造装置は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
[13]本開示のさらに別の本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体は、少なくとも加工表面(実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により加工された表面をいう、以下同じ。)が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体であって、加工表面は、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときに、凹部の全面積が加工表面の全面積の60%以上である。本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。ここで、凹部(内側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有加工体の内部にある部分をいい、凸部(外側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有加工体の外部にある部分をいう。凹部と凸部の境界での接面は、一部が固体炭素含有加工体の内部にあり、その他の部分が固体炭素含有加工体の内部にある。
[14]上記固体炭素含有材料加工体は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも加工表面に含むことができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。
[15]上記固体炭素含有材料加工体は、少なくとも加工表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とラマン散乱分光においてDバンドに対するGバンドの強度の百分率で10%以上のSP2結合固体炭素を含む層との積層構造を有することができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。
[16]上記固体炭素含有材料加工体は、SP2結合固体炭素を含む層が加工表面上に縞状に存在し得る。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。
[17]上記固体炭素含有材料加工体は、加工表面における凹部と凸部との最大高低差を30μm以下とすることができる。かかる固体炭素含有材料加工体は、加工表面がその面方位にかかわらず平坦でかつ滑らか(平滑)である。
[18]上記固体炭素含有材料加工体は、加工表面における凹部をディンプル形状とすることができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。
[19]上記固体炭素含有材料加工体は、加工表面における凹部のディンプル形状をライン状とすることができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。
[本開示の実施形態の詳細]
<実施形態1:固体炭素含有材料加工体の製造方法>
図1および図2を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料10を準備する工程S10と、固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体Fを形成する工程S20と、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射することにより固体炭素含有材料10を加工する工程S30と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工することができる。すなわち、本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法によれば、表面がその面方位にかかわらず滑らかに加工された固体炭素含有材料加工体が短時間で得られる。
<実施形態1:固体炭素含有材料加工体の製造方法>
図1および図2を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料10を準備する工程S10と、固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体Fを形成する工程S20と、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射することにより固体炭素含有材料10を加工する工程S30と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工することができる。すなわち、本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法によれば、表面がその面方位にかかわらず滑らかに加工された固体炭素含有材料加工体が短時間で得られる。
ここで、「少なくとも表面が固体炭素を含む材料」とは、その材料の少なくとも表面に固体炭素を含んでいる材料、すなわち、少なくとも表面の全体に固体炭素を含んでいる材料および少なくとも表面の一部に固体炭素を含んでいる材料のいずれもが該当する。本願実施形態の方法により加工対象とされる部分の表面の全体が固体炭素であることが最も好ましい。すなわち、表面全体がダイヤモンドなどのSP3結合固体炭素およびグラファイトなどのSP2結合固体炭素などの固体炭素で構成されている材料(たとえば固体炭素以外の材料で構成された層の表面上に固体炭素で構成された層が形成された積層構造材料など)、表面の一部がダイヤモンドなどのSP3結合固体炭素およびグラファイトなどのSP2結合固体炭素などの固体炭素で構成されている材料(たとえば固体炭素以外の材料で構成された層の表面の一部に固体炭素で構成された材料が埋め込まれた埋め込み構造材料など)などが該当する。
本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射する気相流体を用いて、表面を自在に加工して所望の形状を形成できる特徴を有する。かかる特徴により、表面の凹凸(起伏)情報を使って、凹凸形状を平坦にかつ滑らか(平滑)にすることが可能となる。また、基板の平行度の情報を使えば、平行度を0°にすることも、ある一定の角度内に制御することも可能である。さらに、平坦表面からレンズのような凸表面を形成することも可能になる。平坦面だけでなく、種々の形状の造形が可能である。
(固体炭素含有材料の準備工程)
固体炭素含有材料を準備する工程S10において準備される固体炭素含有材料10は、少なくとも表面に固体炭素を含有する材料で構成されている。ここで、固体炭素とは、固体として存在している炭素をいい、炭素がSP3混成軌道により結合しているSP3結合炭素、炭素がSP2混成軌道により結合しているSP2結合炭素などが含まれる。すべての炭素原子の位置が規定できる結晶質の固体炭素としては、ダイヤモンド(SP3結合炭素)、グラファイト(SP2結合炭素)、グラフェン(SP2結合炭素)などが挙げられる。非結晶質の固体炭素としては、ダイヤモンド状炭素(DLC)、グラッシーカーボン、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバーなどが挙げられる。
固体炭素含有材料を準備する工程S10において準備される固体炭素含有材料10は、少なくとも表面に固体炭素を含有する材料で構成されている。ここで、固体炭素とは、固体として存在している炭素をいい、炭素がSP3混成軌道により結合しているSP3結合炭素、炭素がSP2混成軌道により結合しているSP2結合炭素などが含まれる。すべての炭素原子の位置が規定できる結晶質の固体炭素としては、ダイヤモンド(SP3結合炭素)、グラファイト(SP2結合炭素)、グラフェン(SP2結合炭素)などが挙げられる。非結晶質の固体炭素としては、ダイヤモンド状炭素(DLC)、グラッシーカーボン、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバーなどが挙げられる。
図3~図5を参照して、上記の固体炭素含有材料10は、SP3結合固体炭素(たとえばダイヤモンド10d)およびSP2結合固体炭素(たとえばグラファイト10g)の少なくとも1つを少なくとも表面に含むことができる。固体炭素含有材料10がSP3結合固体炭素およびSP2結合固体炭素の少なくとも1つを含むものであっても、固体炭素含有材料10の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
図3を参照して、上記の固体炭素含有材料10は、その少なくとも表面にダイヤモンド10dを含む、すなわち、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも表面に含むことができる。固体炭素含有材料10が単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含むものであっても、固体炭素含有材料10の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
図4および図5を参照して、上記の固体炭素含有材料10は、その少なくとも表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つ(ダイヤモンド10d)を含む層とグラファイト10gを含む層との積層構造を有することができる。固体炭素含有材料10の少なくとも表面が単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つ(ダイヤモンド10d)を含む層とグラファイト10gを含む層との積層構造を有するものであっても、固体炭素含有材料10の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。ここで、ダイヤモンド10dを含む層とグラファイト10gを含む層とは、いずれが表面に露出していてもよいが、ダイヤモンドの表面をグラファイトに変換して加工するという技術に応用できるという観点から、ダイヤモンド10dを含む層上にグラファイト10gを含む層が配置されていることが好ましい。
(気相流体の形成工程)
気相流体Fを形成する工程S20において形成される気相流体Fは、固体炭素に活性なガスおよび固体炭素に活性なプラズマの少なくとも1つを含む。かかる気相流体Fにより固体炭素含有材料10中の固体炭素と化学反応により固体炭素含有材料10の加工が容易となる。
気相流体Fを形成する工程S20において形成される気相流体Fは、固体炭素に活性なガスおよび固体炭素に活性なプラズマの少なくとも1つを含む。かかる気相流体Fにより固体炭素含有材料10中の固体炭素と化学反応により固体炭素含有材料10の加工が容易となる。
固体炭素に活性なガスは、特に制限はないが、固体炭素と化学反応を起こし易い元素(たとえば酸素または水素)を含有する分子を含むことが好ましく、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかの分子を含むことが好ましい。
固体炭素に活性なプラズマは、特に制限はないが、固体炭素と化学反応を起こし易い元素(たとえば酸素または水素)を含有するイオンおよびラジカルの少なくともいずれかの励起種を含むことが好ましく、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかのイオンおよびラジカルの少なくともいずれかの励起種を含むことが好ましい。これらの励起種は、噴射口から噴射する前に、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電、RF(ラジオ波)アーク放電、およびDC(直流)アーク放電の少なくとも1つの方法で励起されることが好ましい。これらの方法により、大気圧においても固体炭素含有材料を加工するのに十分なエネルギーを有する励起種が容易に得られる。
(固体炭素含有材料の加工工程)
固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する。気相流体Fは、ガスおよび/またはプラズマの粘性流体であることが、固体炭素含有材料10の表面を滑らかにかつ短時間で加工する観点から、好ましい。ここで、粘性流体とは、ガスおよび/またはプラズマの粒子間に相互作用がある流体をいい、ガスの種類による差異はあるが、圧力が13kPa以上のガスはほぼ粘性流体と考える。
固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する。気相流体Fは、ガスおよび/またはプラズマの粘性流体であることが、固体炭素含有材料10の表面を滑らかにかつ短時間で加工する観点から、好ましい。ここで、粘性流体とは、ガスおよび/またはプラズマの粒子間に相互作用がある流体をいい、ガスの種類による差異はあるが、圧力が13kPa以上のガスはほぼ粘性流体と考える。
気相流体Fは固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する。これにより、噴射された気相流体Fの少なくとも一部に、固体炭素含有材料10の表面に平行な方向への流れ(横方向の流れともいう。以下同じ。)が形成される。従来、活性なガスおよび/または活性なプラズマを用いた加工においては、活性なガスおよび/または活性なプラズマの流れは制御されず対流などの成り行きに委ねられていることから、固体炭素含有材料の表面の硬度の低い部分(弱い部分)の除去は大きく表面の硬度の高い部分(強い部分)の除去は小さいため、加工面に大きな凹凸(たとえば急峻な段差および/または細かい突起など)が残存し、滑らかな加工ができないという問題点がある。これに対して、本実施形態においては、気相流体Fの上記横方向の流れを形成するにより、表面の硬度の高い部分(強い部分)および硬度の低い部分(弱い部分)を区別することなく、横から一掃するように表面を除去するため、加工面に大きな凹凸が残存せず、滑らかな加工が可能になる。また、プラズマは、従来では通常真空中(たとえば0.133Pa~1.33kPa程度)で発生させるが、本実施形態においては大気圧においても発生させることができ、上記と同様にして、プラズマを含む気相流体Fの上記の横の流れを形成できる。
また、図2を参照して、気相流体Fは固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する際に、噴射口131の部分の位置を制御して走査することにより、気相流体Fの噴射による加工する部分を表面の少なくとも一部から全体に広げることができる。たとえば、固体炭素含有材料10の表面の硬度の高い部分(強い部分)に気相流体Fを長時間噴射して、固体炭素含有材料10の表面の硬度の低い部分(弱い部分)に気相流体Fを短時間噴射することにより、より滑らかな加工ができる。また、固体炭素含有材料10において深く加工したい部分に気相流体Fを長時間噴射して、固体炭素含有材料10において浅く加工したい部分に気相流体Fを短時間噴射することにより、所望の形状の加工ができる。所望の形状に加工しやすい観点から、気相流体Fは、固体炭素含有材料10の表面の一部(全体ではなく一部)に噴射することが好ましい。
気相流体Fの噴射方向は、図2に示すように固体炭素含有材料10の表面に垂直な方向であってもよいが、気相流体Fの上記の横の流れの形成を促進する観点から、固体炭素含有材料10の表面に垂直な方向から傾いた方向であってもよい。
図2を参照して、固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、横方向の流れの形成を促進する観点、および/または、気相流体Fの噴射による加工する部分を表面の少なくとも一部から全体に広げる観点から、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する際に、気相流体Fの噴射口131と固体炭素含有材料10とを相対的に移動させることができる。すなわち、気相流体Fの噴射口131(すなわち気相流体Fの噴射位置)と固体炭素含有材料10とが相対的に移動すれば足り、気相流体Fの噴射口131および固体炭素含有材料10のいずれを移動させてもよく、両方を移動させてもよい。たとえば、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する際に、気相流体Fの噴射口131に対して固体炭素含有材料10を相対的に回転させると、固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射された気相流体Fは、遠心力によって外側への横方向の流れの形成が促進する。また、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する際に、気相流体Fの噴射口131に対して固体炭素含有材料10を相対的に特定の一方向に移動させると、固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射された気相流体Fは、慣性力によってその移動方向と反対方向への横方向の流れの形成が促進する。すなわち、固体炭素含有材料10の回転速度または移動速度によって、気相流体Fの横方向の流れの速度および滞在噴射時間を制御できる。
固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、気相流体Fを粘性流体とすることにより固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工する観点から、気相流体Fが噴射される雰囲気圧力は0.2気圧以上であることが好ましい。また、粘性流体としての気相流体Fを噴射する観点から、噴射する気相流体Fの圧力は、雰囲気圧力よりも大きいことが好ましく、かつ、0.5気圧以上が好ましく、1気圧以上がより好ましく、1.5気圧以上がさらに好ましい。
固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、気相流体Fと固体炭素含有材料10中の固体炭素との化学反応を促進させることにより固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工する観点から、気相流体Fは、300℃以上の熱流体であることが好ましく、600℃以上の熱流体であることがより好ましく、800℃以上の熱流体であることがより好ましく、1000℃以上の熱流体であることがより好ましく、1200℃以上の熱流体であることがさらに好ましい。
固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、気相流体の流速を高めて固体炭素含有材料の表面に平行な方向に広げることにより、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工する観点から、気相流体の噴射口の口径は、1cm未満が好ましく、1mm未満がより好ましく、0.2mm未満がさらに好ましい。また、気相流体Fを粘性流体とする観点から、気相流体の噴射口の口径は、1μm以上が好ましく、100μm以上がより好ましく、500μm以上がさらに好ましい。
固体炭素含有材料10を加工する工程において、気相流体Fと固体炭素含有材料10中の固体炭素との化学反応を促進させることにより固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工する観点から、固体炭素含有材料10の温度(具体的には固体炭素含有材料10を保持する材料保持部110の温度)は、大気圧中では400℃以上が好ましく、0.133Pa(1×10-3Torr)以上の低真空中では600℃以上が好ましく、0.133Pa(1×10-3Torr)未満の高真空中では1000℃以上が好ましい。
<実施形態2:固体炭素含有材料加工体の製造装置>
図2を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造装置100は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置100であって、固体炭素含有材料10を保持する材料保持部110と、気相流体Fを形成する流体形成部120と、気相流体Fを噴射する噴射口131を含む流体噴射部130と、固体炭素含有材料10および噴射口131の少なくとも1つの位置を制御する位置制御部140と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造装置は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
図2を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造装置100は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置100であって、固体炭素含有材料10を保持する材料保持部110と、気相流体Fを形成する流体形成部120と、気相流体Fを噴射する噴射口131を含む流体噴射部130と、固体炭素含有材料10および噴射口131の少なくとも1つの位置を制御する位置制御部140と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造装置は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
(材料保持部)
材料保持部110は、固体炭素含有材料10を保持する部分である。材料保持部110は、好ましくは、気相流体Fの噴射口131に対して固体炭素含有材料10を相対的に移動させる機構と、固体炭素含有材料10を所定の温度に加熱する機構と、を備える。
材料保持部110は、固体炭素含有材料10を保持する部分である。材料保持部110は、好ましくは、気相流体Fの噴射口131に対して固体炭素含有材料10を相対的に移動させる機構と、固体炭素含有材料10を所定の温度に加熱する機構と、を備える。
(流体形成部)
流体形成部120は、固体炭素に活性なガスおよびプラズマの少なくとも1つを含む気相流体Fを形成する部分である。流体形成部120は、好ましくは、活性なプラズマを形成するために、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電装置、RFアーク放電装置およびDC直流アーク放電装置の少なくとも1つを備える。
流体形成部120は、固体炭素に活性なガスおよびプラズマの少なくとも1つを含む気相流体Fを形成する部分である。流体形成部120は、好ましくは、活性なプラズマを形成するために、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電装置、RFアーク放電装置およびDC直流アーク放電装置の少なくとも1つを備える。
(流体噴射部)
流体噴射部130は、気相流体Fを噴射する噴射口131と、噴射口を保持する噴射口保持部132と、を備える。噴射口保持部132は、好ましくは、固体炭素含有材料10に対して気相流体Fの噴射口131を相対的に移動させる機構と、固体炭素含有材料10の表面に垂直な方向に対する噴射口131の軸の傾斜角を変更する機構と、気相流体Fを所定の温度に加熱する機構と、を備える。
流体噴射部130は、気相流体Fを噴射する噴射口131と、噴射口を保持する噴射口保持部132と、を備える。噴射口保持部132は、好ましくは、固体炭素含有材料10に対して気相流体Fの噴射口131を相対的に移動させる機構と、固体炭素含有材料10の表面に垂直な方向に対する噴射口131の軸の傾斜角を変更する機構と、気相流体Fを所定の温度に加熱する機構と、を備える。
(位置制御部)
位置制御部140は、固体炭素含有材料10および噴射口131の少なくとも1つの位置を制御する機構を備える。
位置制御部140は、固体炭素含有材料10および噴射口131の少なくとも1つの位置を制御する機構を備える。
<実施形態3:固体炭素含有材料加工体>
図6を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体は、少なくとも加工表面20ps(実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により加工された表面)が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体20であって、加工表面20psは、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、加工表面20psをその最小二乗平面20lspに垂直な方向から見たときに、凹部の全面積は加工表面20psの全面積の60%以上である。本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、表面がその面方位にかかわらず滑らかである。ここで、凹部(内側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有加工体の内部にある部分をいい、凸部(外側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有加工体の外部にある部分をいう。凹部と凸部の境界での接面は、一部が固体炭素含有加工体の内部にあり、その他の部分が固体炭素含有加工体の内部にある。
図6を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体は、少なくとも加工表面20ps(実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により加工された表面)が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体20であって、加工表面20psは、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、加工表面20psをその最小二乗平面20lspに垂直な方向から見たときに、凹部の全面積は加工表面20psの全面積の60%以上である。本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、表面がその面方位にかかわらず滑らかである。ここで、凹部(内側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有加工体の内部にある部分をいい、凸部(外側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有加工体の外部にある部分をいう。凹部と凸部の境界での接面は、一部が固体炭素含有加工体の内部にあり、その他の部分が固体炭素含有加工体の内部にある。
本実施形態の固体炭素含有材料加工体20は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法および実施形態2の固体炭素含有材料加工体の製造装置により製造できる。ここで、凹部、凸部および加工表面20ps(凹部および凸部の全体)の面積は、たとえば、キャノン製走査型白色干渉計で測定する。固体炭素含有材料加工体20は、加工表面20psがその面方位にかかわらず滑らかである観点から、加工表面20psをその最小二乗平面20lspに垂直な方向から見たときに、凹部の全面積は、加工表面の全面積の60%以上であり、好ましくは加工表面の全面積の70%以上であるとともに、好ましくは加工表面の全面積の80%以下である。ここで、加工表面の全面積に対する凹部の全面積の百分率を加工表面の凹部面積率ともいう。すなわち、加工表面の凹部面積率は60%以上であり、好ましくは70%以上であるとともに、好ましくは80%以下である。
また、本実施形態の固体炭素含有材料加工体20は、加工表面の結晶品質が高い観点から、加工表面の大きさが1mm角以上であることが好ましく、加工表面における研磨損傷点の密度が10個/mm2以下であることが好ましい。ここで、加工表面における研磨損傷点の密度は、加工体表面上に、ダイヤモンドを5μmエピタキシャル成長することにより、確認される1μm以上の多結晶粒子(ミスマッチに積層された粒子)となって現れる。これをカウントすることで、研磨損傷点の密度を評価できる。ダイヤモンドは典型的にはメタン濃度3%、圧力1.33×104Pa、マイクロ波パワー3kW以上、基板温度950℃で形成するのがよく、単結晶のダイヤモンドが形成できる条件であることが好ましい。これらは、単結晶ダイヤモンド基板上で確認される。50μm以上の粒径を有する多結晶ダイヤモンド基板上では、ダイヤモンドを5μm結晶成長することにより、確認される1μm以上10μm未満の多結晶粒子をカウントすることで、研磨損傷点の密度を評価できる。この場合のダイヤモンドの成長条件は、典型的にはメタン濃度3%、圧力1.33×104Pa、マイクロ波パワー6kW以上、基板温度1000℃で形成するのがよく、ラマン分光分析でグラファイトの少ない多結晶ダイヤモンドを形成する条件(Gバンドがダイヤモンドのピークの1/100である条件)が好ましい。50μm未満の粒径を有する多結晶ダイヤモンドあるいはその他の固体炭素含有材料加工体では、表面に1mmを超える微分干渉顕微鏡で観察される研磨傷の密度で評価できる。その場合1本/mm2を1個/mm2として換算してよい。
固体炭素含有材料加工体20は、加工表面がその面方位にかかわらず平坦でかつ滑らか(平滑)である観点から、意図して平滑に加工した加工表面20psの全面における最大高低差は、30μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましく、10μm以下がより好ましく、1μm以下がさらに好ましく、0.1μm以下が特に好ましい。また、固体炭素含有材料加工体20は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法における加工に起因する意図しない周期的な凹部と凸部とが形成される。このような意図しないで形成される凹部と凸部の最大高低差は、30μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましく、10μm以下がより好ましく、1μm以下がさらに好ましく、0.1μm以下が特に好ましい。
意図して平滑に加工した加工表面の全面における凹部および凸部の最大高低差および意図せずに加工表面に形成される凹部および凸部の最大高低差は、レーザ変位計(たとえば、神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000またはその相当品)により測定できる。ただし、レーザ変位計による高低差の測定の精度は1μm程度であるため、1μm未満の高低差の測定には走査型白色干渉計(たとえば、キャノン社製(Zygo)NewView200またはその相当品)が好適に用いられる。走査型白色干渉計による最大高低差の測定は、広い領域の測定は困難であり、複数の狭い領域で測定を行う。たとえば、図7を参照して、走査型白色干渉計による最大高低差とは、測定対象とする加工表面20psの重心点P1およびその重心点P1で直交する2直線L1,L2で分けられる4つの領域のそれぞれの4つの重心点P2,P3,P4,P5をそれぞれ中心とする5つの0.4mm角(一辺が0.4mmの正方形をいう、以下同じ)の範囲R1,R2,R3,R4,R5で測定して得られる最大高低差とする。
本実施形態の固体炭素含有材料加工体20において、加工表面20psとは、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により、ある意図をもった加工により形成された表面のことを指す。平坦面、曲面なども含まれる。平坦加工面とは、一定の精度の範囲内の同一平面のことを指す。曲面の加工面とは、球面、2次、3次などの放物面のことを指す。したがって、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により形成される意図した加工面に載らない表面は非加工表面である。これらは、面の高さを統計学的に処理すれば識別できる。ランダムな凹凸をもつ表面中の平坦部分の面は加工面であるし、平坦面中の意図した形状の窪みの部分も加工面である。すなわち、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により形成される意図した加工面の表面は加工表面である。
固体炭素含有材料加工体20は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも加工表面に含むことができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。かかる固体炭素含有材料加工体20は、図3に示すような単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つ(ダイヤモンド10d)を少なくとも表面に含む固体炭素含有材料10を実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法で加工することにより得られる。
固体炭素含有材料加工体20は、少なくとも加工表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とラマン散乱分光においてDバンドに対するGバンドの強度の百分率で10%以上のSP2結合固体炭素を含む層との積層構造を有することができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、加工表面がその面方位にかかわらず滑らかである。層中におけるSP2結合固体炭素の割合(%)は、ラマン散乱分光においてDバンドに対するGバンドの強度の百分率により算出する。ここで、Gバンドとは、1400cm-1以上1650cm-1以下のブロードなピークであり、Dバンドとは1335cm-1以上1400cm-1未満のブロードなピークである。ブロードとは、半値幅が20cm-1以上のピークを指す。Dバンドとダイヤモンドのピークの両方がある場合は、ラマン強度の大きい方を分母とする。ダイヤモンドのピークとは1325cm-1以上1335cm-1未満のシャープなピークであり、シャープとは20cm-1未満のピークを指す。かかる固体炭素含有材料加工体20は、図5に示すような単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層と10%以上のSP2結合固体炭素(たとえばグラファイト)を含む層との積層構造を有する固体炭素含有材料10を実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法で加工することにより得られる。
図8を参照して、固体炭素含有材料加工体20は、上記SP2結合固体炭素(すなわち、ラマン散乱分光においてDバンドに対するGバンドの強度の百分率で10%以上のSP2結合固体炭素)を含む層が表面上に縞状に存在することができる。かかる固体炭素含有材料加工体も、表面がその面方位にかかわらず滑らかである。かかる固体炭素含有材料加工体20は、図4に示すような単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層上に上記10%以上のSP2結合固体炭素(たとえばグラファイト)を含む層が配置された積層構造を有する固体炭素含有材料10を実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法で加工することにより得られる。
本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法に記載のように、気相流体を固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射することにより加工されているため、加工表面に凹部および凸部が形成され、凹部がディンプル形状となり得る。さらには、流体噴射の垂直方向だけでなく、流体が最終的に横方向の流れを作るために、滑らかな表面形状となり得る。ここで、ディンプル形状とは、球面の一部を含む窪み形状を意味する。
さらに、本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法において、固体炭素含有材料の表面の少なくとも一部に噴射する気相流体を走査するため、加工表面における凹部のディンプル形状がライン状となり得る。上記と同様、流体噴射の垂直方向だけでなく、流体が最終的に横方向の流れを作るために滑らかな表面形状となり得る。
(実施例1)
固体炭素含有材料として、高圧合成により作製してレーザを用いて切断することにより、5mm×5mm×厚さ1.0mmのIb型単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、固体炭素含有材料の厚さとは、0.5mmφの中で表面凹凸が厚さの5%未満であるサンプルの場合はレーザー変位計(たとえば、神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定した四角形のサンプルの一つの辺に平行の中央を通るラインにおける平均厚さとそれに垂直のラインにおける平均厚さとの平均の厚さをいい、0.5mmφの中で表面凹凸が厚さの5%以上であるサンプルの場合は、中央点と4つの端点からそれぞれ中央点に向かって、中央までの距離の30%の地点の距離にある4つの端部点との5点の平均厚さをいう。この測定では触診面積が0.2~0.5mmφの触診式の厚さ測定計で測定するので、厳密には最大高さを測定することになる。このような表面凹凸の激しいサンプルでは光の反射での測定が困難であるからである。単結晶ダイヤモンドの場合は表面凹凸が小さく平坦であるため主に前者の平均厚さであり、多結晶ダイヤモンドの場合は表面凹凸が大きく主に後者の平均厚さになることが多い。平坦化加工が進むと、多結晶でも前者の評価ができるようになるが、値は同じになる。この基板の両面を通常の一般的な機械研磨をして、厚さが0.8mmで、表面の平均粗さRa(JIS B0601:2013に規定する粗さ曲線における算術平均高さRaをいう。以下同じ。)が5nm以下で、平行度が0.2°であった。表面の平均粗さRaは、走査型白色干渉計(キャノン社製(Zygo)NewView200)により測定した。平行度は、基板の裏と表の両表面の最小二乗平面の間の平行度(平行からのずれ角)を意味し、具体的には、裏と表の両表面の高さをレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)で測定して材料の厚さの情報に変換して平行度を算出した。
固体炭素含有材料として、高圧合成により作製してレーザを用いて切断することにより、5mm×5mm×厚さ1.0mmのIb型単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、固体炭素含有材料の厚さとは、0.5mmφの中で表面凹凸が厚さの5%未満であるサンプルの場合はレーザー変位計(たとえば、神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定した四角形のサンプルの一つの辺に平行の中央を通るラインにおける平均厚さとそれに垂直のラインにおける平均厚さとの平均の厚さをいい、0.5mmφの中で表面凹凸が厚さの5%以上であるサンプルの場合は、中央点と4つの端点からそれぞれ中央点に向かって、中央までの距離の30%の地点の距離にある4つの端部点との5点の平均厚さをいう。この測定では触診面積が0.2~0.5mmφの触診式の厚さ測定計で測定するので、厳密には最大高さを測定することになる。このような表面凹凸の激しいサンプルでは光の反射での測定が困難であるからである。単結晶ダイヤモンドの場合は表面凹凸が小さく平坦であるため主に前者の平均厚さであり、多結晶ダイヤモンドの場合は表面凹凸が大きく主に後者の平均厚さになることが多い。平坦化加工が進むと、多結晶でも前者の評価ができるようになるが、値は同じになる。この基板の両面を通常の一般的な機械研磨をして、厚さが0.8mmで、表面の平均粗さRa(JIS B0601:2013に規定する粗さ曲線における算術平均高さRaをいう。以下同じ。)が5nm以下で、平行度が0.2°であった。表面の平均粗さRaは、走査型白色干渉計(キャノン社製(Zygo)NewView200)により測定した。平行度は、基板の裏と表の両表面の最小二乗平面の間の平行度(平行からのずれ角)を意味し、具体的には、裏と表の両表面の高さをレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)で測定して材料の厚さの情報に変換して平行度を算出した。
500℃に加熱した材料保持部上に配置した機械研磨後の上記材料に、ArガスとCO2ガスを1:1の標準状態(NTP:基準温度273.15K、標準圧力101.325kPa)における体積比で混合したガスをDCプラズマにより励起したプラズマを含む気相流体を口径0.5mmの噴射口から噴射しながら100分間走査した。噴射口から出るプラズマは200℃以上であることを確認した。滞在噴射時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。噴射走査後の上記材料の平行度は0.05°であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、機械研磨による加工に比べて、より短時間で裏と表の両表面がより平行な固体炭素含有材料加工体が得られた。
また、噴射走査後の上記材料の表面の最大高低差は、上記レーザ変位計で測定したところ1μm未満であったため、走査型白色干渉計(キャノン社製(Zygo)NewView200により測定したところ0.04μmと小さかった。ここで、走査型白色干渉計による測定における最大高低差は、主面の重心点およびその重心点で直交する2直線で分けられる4つの領域のそれぞれの4つの重心点をそれぞれ中心とする5つの0.4mm角の範囲で測定して得られる最大高低差とした。
さらに、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、60%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
(実施例2)
固体炭素含有材料として、CVD(化学気相堆積)法により作製した5mm×5mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったので、その最大高低差は、レーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ、90μmであった。500℃に加熱した材料保持部上に配置した機械研磨後の上記材料に、ArガスとCO2ガスを2:1の標準状態(NTP:基準温度273.15K、標準圧力101.325kPa)における体積比で混合したガスをCDプラズマにより励起したプラズマを含む気相流体を口径1mmの噴射口から噴射しながら240分間走査した。滞在噴射時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。噴射走査後の上記材料の表面の最大高低差は20μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、70%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
固体炭素含有材料として、CVD(化学気相堆積)法により作製した5mm×5mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったので、その最大高低差は、レーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ、90μmであった。500℃に加熱した材料保持部上に配置した機械研磨後の上記材料に、ArガスとCO2ガスを2:1の標準状態(NTP:基準温度273.15K、標準圧力101.325kPa)における体積比で混合したガスをCDプラズマにより励起したプラズマを含む気相流体を口径1mmの噴射口から噴射しながら240分間走査した。滞在噴射時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。噴射走査後の上記材料の表面の最大高低差は20μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、70%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
(実施例3)
実施例2と同様の方法で作製した4mm×4mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ90μmであった。この材料を実施例2と同様の方法で加工した。上記加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定したところ10μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、65%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
実施例2と同様の方法で作製した4mm×4mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ90μmであった。この材料を実施例2と同様の方法で加工した。上記加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定したところ10μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、65%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
(実施例4)
実施例2と同様の方法で作製した5mm×5mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ70μmであった。この材料を高真空中で1800℃で3時間アニールを行い、ダイヤモンド表面にグラファイト層を形成した。実施例2と同様の方法でダイヤモンド表面のグラファイト層を加工した。ただし、加工時間時間は12分であった。さらに上記アニールとグラファイトの加工を8回繰り返した。本加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定したところ5μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、65%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
実施例2と同様の方法で作製した5mm×5mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ70μmであった。この材料を高真空中で1800℃で3時間アニールを行い、ダイヤモンド表面にグラファイト層を形成した。実施例2と同様の方法でダイヤモンド表面のグラファイト層を加工した。ただし、加工時間時間は12分であった。さらに上記アニールとグラファイトの加工を8回繰り返した。本加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定したところ5μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、65%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
(実施例5)
実施例2と同様の方法で作製した4mm×4mm×厚さ0.5mmのCVD単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定した。この材料を実施例2と同様の方法で加工した。ただし、加工流体種類、加工流体比、および流体噴出直径は表1に示すように変更した。上記加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定した。プラズマ照射の滞在時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。すなわち、高低差に比例するように滞在時間を設定した。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合(凹部面積率という、以下同じ)は、上記レーザ変位計により測定した。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
実施例2と同様の方法で作製した4mm×4mm×厚さ0.5mmのCVD単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定した。この材料を実施例2と同様の方法で加工した。ただし、加工流体種類、加工流体比、および流体噴出直径は表1に示すように変更した。上記加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定した。プラズマ照射の滞在時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。すなわち、高低差に比例するように滞在時間を設定した。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合(凹部面積率という、以下同じ)は、上記レーザ変位計により測定した。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
得られた加工体はプラズマ照射により加工表面がディンプル状に窪むのが特徴で、その直径は照射の強さや距離によるが、プラズマ気流出口の1/4以上であり、ほぼ気流径程度(500μm~1000μm)となる。滞在時間が長いとそのディンプル形状の直径は大きくなる。ここで、ディンプル形状とは、球面の一部を含む窪み形状のことである。またディンプルに該当する球状、円状のものは、気流の穴径(プラズマが出てくる管の穴)の1/4から同程度の径のものが該当する。さらに、プラズマ照射気流を走査するので、ライン状に加工されるのも特徴となっている。このようにディンプル形状の窪みで表面が形成されるので、凹部面積は凸部面積に比べて大きくなる。機械加工の場合は表面を擦るので、このようなディンプル状の形状とはならない。プラズマを発生する部分は、高周波(13.56MHz)を用いたが、DCアークやマイクロ波(2.45GHz)であってもプラズマの流体が発生し、同等に加工できることを例5-3と同じ条件で確認できた。結果を表1に示した。
(実施例6)
固体炭素含有材料として、CVD(化学気相堆積)法によりシリコン基板上に作製した5mm×5mm×厚さ約0.5mmの多結晶ダイヤモンド基板を準備した。厚さは基板上の5点(中央点と端部点4点:実施例1と同じ定義)の平均のことである。触診式の厚さ計で測定しているので、細かい凹凸の存在する多結晶では局部的には最大値の表示となる。この材料の表面は、成長したままのものであり、裏面はシリコン基板と界面状態のままで、基板はフッ硝酸処理によって除去されたものである。そのサンプルの4辺は端から0.1mmのところを切断した状態で、その断面を測長可能な光学顕微鏡で観察して最大高低差として算出した。この材料を実施例5と同様の方法で加工した。ただし、加工流体種類、加工流体比、および流体噴出直径は表2のように変更した。また、プラズマ照射の滞在時間は、高低差の情報ではなく、触診式の厚さ情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。上記加工後の高低差20μm以下では、上記材料の表面の最大高低差は実施例5のレーザ変位計で測定した。多結晶ダイヤモンドにおいても、加工体の表面は、単結晶表面と同様にディンプル状の窪み形状が見られる表面となった。結果を表2にまとめた。
固体炭素含有材料として、CVD(化学気相堆積)法によりシリコン基板上に作製した5mm×5mm×厚さ約0.5mmの多結晶ダイヤモンド基板を準備した。厚さは基板上の5点(中央点と端部点4点:実施例1と同じ定義)の平均のことである。触診式の厚さ計で測定しているので、細かい凹凸の存在する多結晶では局部的には最大値の表示となる。この材料の表面は、成長したままのものであり、裏面はシリコン基板と界面状態のままで、基板はフッ硝酸処理によって除去されたものである。そのサンプルの4辺は端から0.1mmのところを切断した状態で、その断面を測長可能な光学顕微鏡で観察して最大高低差として算出した。この材料を実施例5と同様の方法で加工した。ただし、加工流体種類、加工流体比、および流体噴出直径は表2のように変更した。また、プラズマ照射の滞在時間は、高低差の情報ではなく、触診式の厚さ情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。上記加工後の高低差20μm以下では、上記材料の表面の最大高低差は実施例5のレーザ変位計で測定した。多結晶ダイヤモンドにおいても、加工体の表面は、単結晶表面と同様にディンプル状の窪み形状が見られる表面となった。結果を表2にまとめた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
10 固体炭素含有材料、10d,20d ダイヤモンド、10g,20g グラファイト、20 固体炭素含有材料加工体、20lsp 最小二乗平面、20ps 加工表面、100 製造装置、110 材料保持部、120 流体形成部、130 流体噴射部、131 噴射口、132 噴射口保持部、140 位置制御部、F 気相流体、S10 固体炭素含有材料を準備する工程、S20 気相流体を形成する工程、S30 固体炭素含有材料を加工する工程。
Claims (19)
- 少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料を準備する工程と、
前記固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体を形成する工程と、
前記気相流体を前記固体炭素含有材料の前記表面の少なくとも一部に噴射することにより前記固体炭素含有材料を加工する工程と、を含む固体炭素含有材料加工体の製造方法。 - 前記気相流体を前記固体炭素含有材料の前記表面の少なくとも一部に噴射する際に、前記気相流体の噴射口と前記固体炭素含有材料とを相対的に移動させる請求項1に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記気相流体が噴射される雰囲気圧力は、0.2気圧以上である請求項1または請求項2に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記気相流体は、温度が300℃以上の熱流体である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記活性なプラズマは、噴射口から噴射する前に、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電、ラジオ波アーク放電、および直流アーク放電の少なくとも1つの方法で励起される請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記活性なプラズマは、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかのイオンおよびラジカルの少なくともいずれかの励起種を含む請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記活性なガスは、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかの分子を含む請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記気相流体の噴射口の口径が1cm未満である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料は、SP3結合固体炭素およびSP2結合固体炭素の少なくとも1つを少なくとも表面に含む請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも表面に含む請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料は、その少なくとも表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とグラファイトを含む層との積層構造を有する請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置であって、
前記固体炭素含有材料を保持する材料保持部と、
前記気相流体を形成する流体形成部と、
前記気相流体を噴射する噴射口を含む流体噴射部と、
前記固体炭素含有材料および前記噴射口の少なくとも1つの位置を制御する制御部と、を含む固体炭素含有材料加工体の製造装置。 - 少なくとも加工表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体であって、
前記加工表面は、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、
前記加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときに、前記凹部の全面積が前記加工表面の全面積の60%以上である固体炭素含有材料加工体。 - 単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも前記加工表面に含む請求項13に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 少なくとも前記加工表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とラマン散乱分光においてDバンドに対するGバンドの強度の百分率で10%以上のSP2結合固体炭素を含む層との積層構造を有する請求項14に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記SP2結合固体炭素を含む層が前記加工表面上に縞状に存在する請求項15に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面における前記凹部と前記凸部との最大高低差が30μm以下である請求項13に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面における前記凹部がディンプル形状である請求項13から請求項17のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面における前記凹部のディンプル形状がライン状である請求項18に記載の固体炭素含有材料加工体。
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