JP7088194B2 - 固体炭素含有材料加工体、その製造方法およびその製造装置 - Google Patents
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Description
砥粒加工学会誌,第53巻,第4号,2009年4月,第242-247頁(非特許文献1)に開示するような機械的加工方法では、加工面が滑らかで精密な加工が可能であるが、ダイヤモンドなどの固体炭素含有材料はその面方位によって硬さが異なり、硬度が高い面方位の固体炭素含有材料では加工に長時間を有するという問題点がある。
上記によれば、固体炭素含有材料の表面を滑らかにかつ短時間で加工できる固体炭素含有材料加工体の製造方法および製造装置、ならびにそれらにより製造される表面が滑らかな固体炭素含有材料加工体を提供することができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
<実施形態1:固体炭素含有材料加工体の製造方法>
図1および図2を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料10を準備する工程S10と、固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体Fを形成する工程S20と、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射することにより固体炭素含有材料10を加工する工程S30と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工することができる。すなわち、本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法によれば、表面がその面方位にかかわらず滑らかに加工された固体炭素含有材料加工体が短時間で得られる。
固体炭素含有材料を準備する工程S10において準備される固体炭素含有材料10は、少なくとも表面に固体炭素を含有する材料で構成されている。ここで、固体炭素とは、固体として存在している炭素をいい、炭素がSP3混成軌道により結合しているSP3結合炭素、炭素がSP2混成軌道により結合しているSP2結合炭素などが含まれる。すべての炭素原子の位置が規定できる結晶質の固体炭素としては、ダイヤモンド(SP3結合炭素)、グラファイト(SP2結合炭素)、グラフェン(SP2結合炭素)などが挙げられる。非結晶質の固体炭素としては、ダイヤモンド状炭素(DLC)、グラッシーカーボン、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバーなどが挙げられる。
気相流体Fを形成する工程S20において形成される気相流体Fは、固体炭素に活性なガスおよび固体炭素に活性なプラズマの少なくとも1つを含む。かかる気相流体Fにより固体炭素含有材料10中の固体炭素と化学反応により固体炭素含有材料10の加工が容易となる。
固体炭素含有材料10を加工する工程S30において、気相流体Fを固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部に噴射する。気相流体Fは、ガスおよび/またはプラズマの粘性流体であることが、固体炭素含有材料10の表面を滑らかにかつ短時間で加工する観点から、好ましい。ここで、粘性流体とは、ガスおよび/またはプラズマの粒子間に相互作用がある流体をいい、ガスの種類による差異はあるが、圧力が13kPa以上のガスはほぼ粘性流体と考える。
図2を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造装置100は、実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置100であって、固体炭素含有材料10を保持する材料保持部110と、気相流体Fを形成する流体形成部120と、気相流体Fを噴射する噴射口131を含む流体噴射部130と、固体炭素含有材料10および噴射口131の少なくとも1つの位置を制御する位置制御部140と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造装置は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らかにかつ短時間で加工することができる。
材料保持部110は、固体炭素含有材料10を保持する部分である。材料保持部110は、好ましくは、気相流体Fの噴射口131に対して固体炭素含有材料10を相対的に移動させる機構と、固体炭素含有材料10を所定の温度に加熱する機構と、を備える。
流体形成部120は、固体炭素に活性なガスおよびプラズマの少なくとも1つを含む気相流体Fを形成する部分である。流体形成部120は、好ましくは、活性なプラズマを形成するために、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電装置、RFアーク放電装置およびDC(直流)アーク放電装置の少なくとも1つを備える。
流体噴射部130は、気相流体Fを噴射する噴射口131と、噴射口を保持する噴射口保持部132と、を備える。噴射口保持部132は、好ましくは、固体炭素含有材料10に対して気相流体Fの噴射口131を相対的に移動させる機構と、固体炭素含有材料10の表面に垂直な方向に対する噴射口131の軸の傾斜角を変更する機構と、気相流体Fを所定の温度に加熱する機構と、を備える。
位置制御部140は、固体炭素含有材料10および噴射口131の少なくとも1つの位置を制御する機構を備える。
図6を参照して、本実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体は、少なくとも加工表面20ps(実施形態1の固体炭素含有材料加工体の製造方法により加工された表面)が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体20であって、加工表面20psは、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、加工表面20psをその最小二乗平面20lspに垂直な方向から見たときに、凹部の全面積は加工表面20psの全面積の60%以上である。本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、表面がその面方位にかかわらず滑らかである。ここで、凹部(内側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有材料加工体の内部にある部分をいい、凸部(外側に凸の曲面を有する部分)とは接面が固体炭素含有材料加工体の外部にある部分をいう。凹部と凸部の境界での接面は、一部が固体炭素含有材料加工体の内部にあり、その他の部分が固体炭素含有材料加工体の内部にある。
固体炭素含有材料として、高圧合成により作製してレーザを用いて切断することにより、5mm×5mm×厚さ1.0mmのIb型単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、固体炭素含有材料の厚さとは、0.5mmφの中で表面凹凸が厚さの5%未満であるサンプルの場合はレーザー変位計(たとえば、神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定した四角形のサンプルの一つの辺に平行の中央を通るラインにおける平均厚さとそれに垂直のラインにおける平均厚さとの平均の厚さをいい、0.5mmφの中で表面凹凸が厚さの5%以上であるサンプルの場合は、中央点と4つの端点からそれぞれ中央点に向かって、中央までの距離の30%の地点の距離にある4つの端部点との5点の平均厚さをいう。この測定では触診面積が0.2~0.5mmφの触診式の厚さ測定計で測定するので、厳密には最大高さを測定することになる。このような表面凹凸の激しいサンプルでは光の反射での測定が困難であるからである。単結晶ダイヤモンドの場合は表面凹凸が小さく平坦であるため主に前者の平均厚さであり、多結晶ダイヤモンドの場合は表面凹凸が大きく主に後者の平均厚さになることが多い。平坦化加工が進むと、多結晶でも前者の評価ができるようになるが、値は同じになる。この基板の両面を通常の一般的な機械研磨をして、厚さが0.8mmで、表面の平均粗さRa(JIS B0601:2013に規定する粗さ曲線における算術平均高さRaをいう。以下同じ。)が5nm以下で、平行度が0.2°であった。表面の平均粗さRaは、走査型白色干渉計(キャノン社製(Zygo)NewView200)により測定した。平行度は、基板の裏と表の両表面の最小二乗平面の間の平行度(平行からのずれ角)を意味し、具体的には、裏と表の両表面の高さをレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)で測定して材料の厚さの情報に変換して平行度を算出した。
固体炭素含有材料として、CVD(化学気相堆積)法により作製した5mm×5mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったので、その最大高低差は、レーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ、90μmであった。500℃に加熱した材料保持部上に配置した機械研磨後の上記材料に、ArガスとCO2ガスを2:1の標準状態(NTP:基準温度273.15K、標準圧力101.325kPa)における体積比で混合したガスをDCプラズマにより励起したプラズマを含む気相流体を口径1mmの噴射口から噴射しながら240分間走査した。滞在噴射時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。噴射走査後の上記材料の表面の最大高低差は20μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、70%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
実施例2と同様の方法で作製した4mm×4mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ90μmであった。この材料を実施例2と同様の方法で加工した。上記加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定したところ10μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、65%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
実施例2と同様の方法で作製した5mm×5mm×厚さ0.5mmの単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定したところ70μmであった。この材料を高真空中で1800℃で3時間アニールを行い、ダイヤモンド表面にグラファイト層を形成した。実施例2と同様の方法でダイヤモンド表面のグラファイト層を加工した。ただし、加工時間時間は12分であった。さらに上記アニールとグラファイトの加工を8回繰り返した。本加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定したところ5μmと小さかった。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合は、上記レーザ変位計により測定したところ、65%であった。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
実施例2と同様の方法で作製した4mm×4mm×厚さ0.5mmのCVD単結晶ダイヤモンド基板を準備した。ここで、厚さは上記の平均厚さをいう。この材料の表面は、成長したままのものであったが、その最大高低差はレーザ変位計(神津精機社製表面形状測定システムDyvoce-3000)により測定した。この材料を実施例2と同様の方法で加工した。ただし、加工流体種類、加工流体比、および流体噴出直径は表1に示すように変更した。上記加工後の上記材料の表面の最大高低差は上記レーザ変位計で測定した。プラズマ照射の滞在時間は、上記の厚さの情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。すなわち、高低差に比例するように滞在時間を設定した。また、加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときの加工表面の全面積に対する凹部の全面積の割合(凹部面積率という、以下同じ)は、上記レーザ変位計により測定した。このように、実施態様1の気相流体を用いた加工により、短時間で加工表面の最大高低差が小さい平滑(平坦で滑らか)な固体炭素含有材料加工体が得られた。
固体炭素含有材料として、CVD(化学気相堆積)法によりシリコン基板上に作製した5mm×5mm×厚さ約0.5mmの多結晶ダイヤモンド基板を準備した。厚さは基板上の5点(中央点と端部点4点:実施例1と同じ定義)の平均のことである。触診式の厚さ計で測定しているので、細かい凹凸の存在する多結晶では局部的には最大値の表示となる。この材料の表面は、成長したままのものであり、裏面はシリコン基板と界面状態のままで、基板はフッ硝酸処理によって除去されたものである。そのサンプルの4辺は端から0.1mmのところを切断した状態で、その断面を測長可能な光学顕微鏡で観察して最大高低差として算出した。この材料を実施例5と同様の方法で加工した。ただし、加工流体種類、加工流体比、および流体噴出直径は表2のように変更した。また、プラズマ照射の滞在時間は、高低差の情報ではなく、触診式の厚さ情報に基づいて、厚さが大きい部分で長く、厚さが小さい部分で短くなるように調節した。上記加工後の高低差20μm以下では、上記材料の表面の最大高低差は実施例5のレーザ変位計で測定した。多結晶ダイヤモンドにおいても、加工体の表面は、単結晶表面と同様にディンプル状の窪み形状が見られる表面となった。結果を表2にまとめた。
Claims (18)
- 少なくとも表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料を準備する工程と、
前記固体炭素に活性なガスおよび活性なプラズマの少なくとも1つを含む気相流体を形成する工程と、
前記気相流体を前記固体炭素含有材料の前記表面の少なくとも一部に噴射することにより前記固体炭素含有材料を加工する工程と、を含み、
前記気相流体を前記固体炭素含有材料の前記表面の少なくとも一部に噴射する際に、前記気相流体の噴射口と前記固体炭素含有材料とを相対的に移動させることにより、固体炭素含有加工体が得られ、
前記固体炭素含有加工体の加工表面は、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、前記加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときに、前記凹部の全面積が前記加工表面の全面積の60%以上である、固体炭素含有材料加工体の製造方法。 - 前記気相流体が噴射される雰囲気圧力は、0.2気圧以上である請求項1に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記気相流体は、温度が300℃以上の熱流体である請求項1または請求項2に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記活性なプラズマは、噴射口から噴射する前に、0.2MHz以上5GHz以下の高周波放電、ラジオ波アーク放電、および直流アーク放電の少なくとも1つの方法で励起される請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記活性なプラズマは、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかのイオンおよびラジカルの少なくともいずれかの励起種を含む請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記活性なガスは、O2、CO2、CO、NO2、N2O、H2O、およびH2からなる群から選ばれる少なくともいずれかの分子を含む請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記気相流体の噴射口の口径が1cm未満である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料は、SP3結合固体炭素およびSP2結合固体炭素の少なくとも1つを少なくとも表面に含む請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも表面に含む請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料は、その少なくとも表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とグラファイトを含む層との積層構造を有する請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法に用いられる固体炭素含有材料加工体の製造装置であって、
前記固体炭素含有材料を保持する材料保持部と、
前記気相流体を形成する流体形成部と、
前記気相流体を噴射する噴射口を含む流体噴射部と、
前記固体炭素含有材料および前記噴射口の少なくとも1つの位置を制御する制御部と、を含む固体炭素含有材料加工体の製造装置。 - 少なくとも加工表面が固体炭素を含む材料で構成されている固体炭素含有材料加工体であって、
前記加工表面は、内側に凸の曲面を有する凹部と、外側に凸の曲面を有する凸部と、を含み、
前記加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときに、前記凹部の全面積が前記加工表面の全面積の60%以上である固体炭素含有材料加工体。 - 単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを少なくとも前記加工表面に含む請求項12に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 少なくとも前記加工表面に、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1つを含む層とラマン散乱分光においてDバンドに対するGバンドの強度の百分率で10%以上のSP2結合固体炭素を含む層との積層構造を有する請求項13に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記SP2結合固体炭素を含む層が前記加工表面上に縞状に存在する請求項14に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面における前記凹部と前記凸部との最大高低差が30μm以下である請求項12に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面における前記凹部がディンプル形状である請求項12から請求項16のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面における前記凹部の前記ディンプル形状がライン状である請求項17に記載の固体炭素含有材料加工体。
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