JP5142282B2 - ダイヤモンドの表層加工方法 - Google Patents
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材料などとして注目されている。近年、気相合成法により多結晶および単結晶の大型ダイヤモンド板が製造されるようになり、上述の応用は現実性が増している。これらの応用は、ダイヤモンドのもつ優れた物性、たとえば5.5eVという大きなバンドギャップ、電子お
よび正孔の大きな移動度、負性電子親和力(水素終端表面)、物質中最高の硬度、化学的安定性などの特性を利用しようとするものである。
すると、非常に平坦性に優れたものとなり、各種の用途に有効に利用できることを見出した。更に、このような方法で加工したダイヤモンドについては、イオン注入及び加熱を行ってグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成した後、その表面にダイヤモンドを成長させ、その後、非ダイヤモンド層をエッチングすることによって、成長したダイヤモンドを含む表層部分を容易に分離することができ、分離された表層部分の分離面は、基板となるダイヤモンド表面の形状を反転した形状であって、平坦性に優れたものとなり、各種の用途に有効に利用できることを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて完成されたものである。
1. 下記(1)〜(3)の工程を含むダイヤモンドの表層加工方法:
(1) 処理対象のダイヤモンドの表面に、目的とするダイヤモンド加工面の凸部に対応する形状の遮蔽層を形成する工程、
(2) 上記(1)工程で遮蔽層を形成したダイヤモンドの表面からイオン注入を行い、その後、加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(3) グラファイト化した非ダイヤモンド層をエッチングして、該非ダイヤモンド層より表層部分を分離する工程。
2. 遮断層を形成する材料が、セラミック材料、ガラス材料又は金属材料であり、非ダイヤモンド層をエッチングする方法が、電気化学エッチング法である上記項1に記載の方法。
3. 下記の工程を含むダイヤモンド成長層の分離方法:
(1) 表面に凸部が形成されたダイヤモンドにイオン注入を行い、その後加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(2) 非ダイヤモンド層を形成したダイヤモンドの表面に気相合成法によってダイヤモンドを成長させる工程、
(3) 上記(2)工程でダイヤモンドを成長させた後、非ダイヤモンド層をエッチングして、ダイヤモンド成長層を含む表層部分を分離する工程。
4. 上記項3に記載のダイヤモンド成長層の分離方法において、(2)工程でダイヤモンドを成長させる際に、(1)工程における非ダイヤモンド層をグラファイト化するための加熱を同時に行う、ダイヤモンド成長層の分離方法。
5. 上記項3又は4に記載のダイヤモンド成長層の分離方法において、(1)工程で用いる表面に凸部が形成されたダイヤモンドが、請求項1又は2の方法で得られたダイヤモンドである、ダイヤモンド成長層の分離方法。
本発明の加工方法の処理対象となるダイヤモンドは、特に限定されるものではなく、例えば、天然のダイヤモンド、高圧合成法によって人工的に製造されたバルク単結晶からなるダイヤモンド、気相合成法によって基板等の上に形成された多結晶ダイヤモンドまたは単結晶ダイヤモンド、ナノダイヤモンド等の各種のダイヤモンドを処理対象とすることができる。更に、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)も本発明の処理対象のダイヤモンド
に含まれる。
以下、本発明の表層加工方法の概略を示す図1を参照して、本発明方法について詳細に説明する。
まず、図1(a)に示す様に、処置対象とするダイヤモンドの表面上に、目的とする加工面の表面形状に対応するパターンで遮蔽層を形成する。即ち、最終的に目的とするダイヤモンド加工面の表面形状に応じて、凸部となる部分について遮蔽層を形成すればよい。
体を遮蔽層の材料として用いることも可能である。
法を用いて薄膜を作製し、一般的なフォトリソグラフィー方法を用いてパターニングする等の方法を適用できる。
次いで、遮断層を形成したダイヤモンド面上からイオン注入を行う。イオン注入法は、試料に高速のイオンを照射する方法であり、一般的には所望の元素をイオン化して取り出し、これに電圧を印加して電界により加速した後、質量分離して所定のエネルギーを持ったイオンを試料に照射することにより行うが、プラズマの中に試料を浸漬し、試料に負の高電圧パルスを加えることによりプラズマ中の正イオンを誘引するプラズマイオン注入法により行ってもよい。注入イオンとしては、例えば炭素、酸素、アルゴン、ヘリウム、プロトンなどを用いることができる。
は、イオンの飛程近傍において分離可能な非ダイヤモンド層が形成されるように決めればよい。通常は、注入されたイオンの原子濃度が最も高い部分について、原子濃度が1x1020
atoms/cm3程度以上であることが好ましく、確実に非ダイヤモンド層を形成するためには1x1021 atoms/cm3程度、すなわちはじき出し損傷量で1 dpa以上であることが好ましい。
上記した方法で非ダイヤモンド層をグラフィト化した後、非ダイヤモンド層をエッチングして非ダイヤモンド層より表層部分を分離する。これにより、図1(c)に示すように、遮蔽層が形成されたダイヤモンド表面に対応する表面形状を有するダイヤモンドを得ることができる。この際、表層部分を分離した後のダイヤモンド表面において凸部が形成される位置は、遮断層が形成された位置と同じ位置になるが、凸部の高さについては、遮断層を形成する材料に応じて決まる注入イオンの飛程に対応するものとなる。即ち、遮断層を形成した部分の注入イオンの飛程が、遮断層を形成していない部分の飛程より短くなる場合には、表層を分離したダイヤモンド表面の凸部の高さは、遮断層が形成されたダイヤモンド表面の凸部の高さより大きくなり、遮断層を形成した部分の注入イオンの飛程が、遮断層を形成していない部分の飛程より長い場合には、加工後のダイヤモンド表面の凸部の高さは、遮断層が形成されたダイヤモンド表面の凸部の高さより小さくなる。
り好ましい。
いう十分に高い比抵抗を有するので、電解液として好適に使用できる。液温は低温のほうが高電圧を印加できるので都合がよい。実際上は室温でエッチングをはじめ、冷却しなければ80°程度まで昇温しても問題はない。
上記した方法で表層部分が加工されたダイヤモンドについては、更に、この表面からイオン注入を行って、ダイヤモンドの表面近傍に非ダイヤモンド層を形成した後、気相合成法によってダイヤモンド表面にダイヤモンドを成長させ、その後、非ダイヤモンド層をエッチングすることによって、気相合成によって成長したダイヤモンドを含む表層部分のダイヤモンドを、下層部分のダイヤモンドから分離することができる。
(i) 非ダイヤモンド層の形成工程:
処理対象とするダイヤモンドは、表面に凸部が形成されたダイヤモンドである。この様なダイヤモンドとしては、上記(1)項に記載した表層加工方法によって得られたダイヤモンドを使用できるが、これに限定されず、例えば、フォトリソグラフィー法によって所定のパターンを有するマスクを形成した後、ドライエッチング法等によって表面を微細加工したダイヤモンドなども使用できる。この場合、凸部とは、表面の最低面に対して相対的に高い部分をいう。従って、表面をエッチングして凹部を形成した場合には、非エッチング面は、凹部の底面に対して凸部となり、これも凸部を形成したダイヤモンドに含まれる。
ii)項に記載した方法と同様とすればよい。これにより、表面の凸部の形状と同様の形状を有する非ダイヤモンド層がダイヤモンドの表面近傍に形成される。
次いで、図2(c)に示すように、処理対象のダイヤモンドの表面に、ダイヤモンドを成長させる。ダイヤモンドの成長方法としては、気相合成法を採用することができる。気相合成法としては、特に限定はなく、例えば、マイクロ波プラズマCVD法、熱フィラメン
ト法、直流放電法などの公知の方法を適用できる。
ができる。具体的な製造条件については特に限定はなく、公知の条件に従って、ダイヤモンドを成長させればよい。原料ガスとしては、例えば、メタンガスと水素ガスの混合ガスを用いることができ、更に、これに窒素ガスを加えることによって、成長速度が飛躍的に上昇するとともに、特に単結晶成長の場合は異常成長粒子や成長丘の発生を皆無にすることができる。
次いで、非ダイヤモンド層をエッチングして非ダイヤモンド層より表層部分を分離する。これにより、図2(d)及び(e)に示すように、非ダイヤモンド層より表層側のダイヤモンド部分と気相合成によって成長したダイヤモンド部分を、非ダイヤモンド層より下層部分のダイヤモンドから分離することができる。非ダイヤモンド層のエッチング方法としては、上記(1)(iii)項に記載した方法と同様の方法を採用できる。
層より表層側のダイヤモンド部分と気相合成によって成長したダイヤモンド部分を含むダイヤモンドについては、分離面の表面形状は、加工前のダイヤモンドの表面形状が反転したものとなる。この様にして得られるダイヤモンドについても、エッチング法によって表面を直接加工したダイヤモンドと比較すると加工面の平坦性に優れたものとなり、上記した各種の用途に有効に使用できる。
平坦に研磨された高温高圧合成の単結晶ダイヤモンド基材(3×3mm、厚さ0.5mm)上
にフォトリソグラフィー技術を用いて直径20μm、厚さ130nmの円柱状の複数のSiO2層を形成した。図3は、複数のSiO2層が形成されたダイヤモンド基板を模式的に示す平面と正面図である。図4は、SiO2層が形成された部分の断面形状をレーザー顕微鏡を用いて測定した結果を示すグラフである。
ー3MeVの炭素イオンをドーズ量2×1016個/cm2、室温にてイオン注入した。その後、こ
の基板をマイクロ波プラズマCVD装置内に配置し、水素プラズマによって1100℃に加熱し
、イオン注入層をグラファイト化させた。
エッチングすることにより、SiO2およびダイヤモンドからなる表層部分を分離した。液
温はエッチング開始時の25℃からエッチング中に上昇し、一時間後約80℃に達し、以降一定であった。
実施例1において凸部が形成されたダイヤモンド基材に対して、タンデム加速器を用いて、エネルギー3MeVの炭素イオンをドーズ量2×1016個/cm2、室温にてイオン注入した
。
ン注入層をグラファイト化し、さらに、メタン60sccm、窒素0.6sccmの原料ガスを導入し
、ダイヤモンドエピタキシャル成長を行った。ダイヤモンドエピタキシャル成長層の厚さは0.3mmであった。
Claims (5)
- 下記(1)〜(3)の工程を含むダイヤモンドの表層加工方法:
(1) 処理対象のダイヤモンドの表面に、目的とするダイヤモンド加工面の凸部に対応する形状の遮蔽層を形成する工程、
(2) 上記(1)工程で遮蔽層を形成したダイヤモンドの表面からイオン注入を行い、その後、加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(3) グラファイト化した非ダイヤモンド層をエッチングして、該非ダイヤモンド層より表層部分を分離する工程。 - 遮断層を形成する材料が、セラミック材料、ガラス材料又は金属材料であり、非ダイヤモンド層をエッチングする方法が、電気化学エッチング法である請求項1に記載の方法。
- 下記の工程を含むダイヤモンド成長層の分離方法:
(1) 表面に凸部が形成されたダイヤモンドにイオン注入を行い、その後加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(2) 非ダイヤモンド層を形成したダイヤモンドの表面に気相合成法によってダイヤモンドを成長させる工程、
(3) 上記(2)工程でダイヤモンドを成長させた後、非ダイヤモンド層をエッチングして、ダイヤモンド成長層を含む表層部分を分離する工程。 - 請求項3に記載のダイヤモンド成長層の分離方法において、(2)工程でダイヤモンドを成長させる際に、(1)工程における非ダイヤモンド層をグラファイト化するための加熱を同時に行う、ダイヤモンド成長層の分離方法。
- 請求項3又は4に記載のダイヤモンド成長層の分離方法において、(1)工程で用いる表面に凸部が形成されたダイヤモンドが、請求項1又は2の方法で得られたダイヤモンドである、ダイヤモンド成長層の分離方法。
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