JP2009531270A - 単結晶ダイヤモンド電極およびそうした電極を備える電解槽 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、35U.S.C.119(e)の下に1998年5月15日出願の米国仮出願番号第60/085542号(その開示全体を参照により本明細書に組み込む)に関する優先権を主張する2003年6月24日出願の米国出願番号第6582513号の分割出願である、2004年10月29日出願の発明の名称「ホウ素ドーピングされた単結晶ダイヤモンドの電気化学的合成電極(Boron Doped Single Crystal Diamond Electrochemical Synthesis Electrode)」米国特許出願番号第10/977267号の一部継続出願である。
実施できるように十分に詳細に説明されており、本発明の範囲を逸脱することなく他の実施形態を用いることができ、かつ構造的、論理的および電気的変更を加えることができることを理解されよう。したがって、以下の説明は、限定的な意味でとられるべきではなく、本発明の範囲は添付した特許請求の範囲によって規定される。
H2O+2e- →H2+1/2O2
O+O2→O3
オゾンは水を精製するように作用する。電解液中にBrやClなどの他の元素を提供することによって、同じ原理がこれらの元素に適用される。
施形態では、絶縁体はプラスチックである。エポキシ、または配管用グーアップ(plumbers gooup)などの他の多くの種類の絶縁体を用いることができる。導線などの導体335も接点325に取り付けることができる。導体335を絶縁して、電解液との相互作用を防止することができる。
フォトレジストを取り除く。分離させるためにはイオン注入法を用いる。次いで、ホウ素ドーピングした単結晶ダイヤモンドを成長させ、SiO2をエッチングする。次いで、イオンが注入されたところで、成長層は分離される。分離された成長層は、細孔をその中にもつ電極320を含む。
一実施形態では、合成単結晶ダイヤモンド組成物は、化学蒸着によって形成された1つまたは複数の単結晶ダイヤモンド層を含み、その層は、導電性を増大させるための、高濃度のホウ素などの1種または複数の不純物を有する1つまたは複数の層を含む。そうした組成物は、色、強度、音の速度、電気伝導度および欠陥の制御を含む改善された独特の組合せの特性を提供する。
ていないダイヤモンドよりいくぶん大きいかまたは小さい格子構造を有することになる。いくつかの実施形態では、異なるドーピング濃度を有するダイヤモンド間、またはドーピングされたダイヤモンドとドーピングされていないダイヤモンドとの間の格子不整合は、所望の格子構造を与えるように選択されたイオンを注入することよって制御される。例えば、ホウ素を若干ドーピングしたダイヤモンド領域は、主として炭素12で作製されたドーピングされていないダイヤモンドと比べて、いくぶん拡張された格子構造を有することになる。炭素13をホウ素ドーピングしたダイヤモンドに加えると格子構造を収縮させるが、これは、いくつかの実施形態では、米国特許第6582513号(これを参照により本明細書に組み込む)に記載されているように、ダイヤモンド層間の格子不整合をなくすため、あるいはダイヤモンド層間の格子不整合または歪を制御するために用いられる。
高圧合成タイプIbダイヤモンド単結晶を摩砕し、研磨して(100)配向を有する基体(substrate)を得る。次いでその基体を超音波洗浄器中、熱い洗剤で清浄化し、アセトン中で濯いで乾燥する。清浄化に続いて、基体を熱フィラメント化学蒸着反応器(HFCVD)の中に置く。この反応器は、モリブデンホルダー内に保持されたタングステンフィラメントからなる基体ヒーターを有し、かつ基体から約10mmのレニウムフィラメントを有する。反応器を10ミリトール未満の圧力まで減圧し、次いで、99.999%の純度の水素を用いて100sccmの速度で40トールの圧力まで圧戻しをする。
(100)配向を有する研磨したCVD成長ダイヤモンド単結晶を、超音波洗浄器中、熱い洗剤で清浄化し、アセトン中で濯いで乾燥する。清浄化に続いて、基体を熱フィラメント化学蒸着反応器(HFCVD)の中に置く。この反応器は、モリブデンホルダー内に保持されたタングステンフィラメントからなる基体ヒーターを有し、かつ基体から約10mmのレニウムフィラメントを有する。反応器を10ミリトール未満の圧力まで減圧し、次いで、99.999%の純度の水素を用いて100sccmの速度で40トールの圧力まで圧戻しをする。
(100)配向を有する研磨したCVD成長ダイヤモンド単結晶を、超音波洗浄器中、熱い洗剤で清浄化し、アセトン中で濯いで乾燥する。清浄化に続いて、基体を熱フィラメント化学蒸着反応器(HFCVD)の中に置く。この反応器は、モリブデンホルダー内に保持されたタングステンフィラメントからなる基体ヒーターを有し、かつ基体から約10mmのレニウムフィラメントを有する。反応器を10ミリトール未満の圧力まで減圧し、次いで、99.999%の純度の水素を用いて100sccmの速度で40トールの圧力まで圧戻しをする。
(100)配向と75μmの厚さを有する研磨したCVD成長ダイヤモンド単結晶を、超音波洗浄器中、熱い洗剤で清浄化し、アセトン中で濯いで乾燥する。清浄化に続いて、基体を熱フィラメント化学蒸着反応器(HFCVD)の中に置く。この反応器は、モリブデンホルダー内に保持されたタングステンフィラメントからなる基体ヒーターを有し、かつ基体から約10mmのレニウムフィラメントを有する。反応器を10ミリトール未満の圧力まで減圧し、次いで、99.999%の純度の水素を用いて100sccmの速度で40トールの圧力まで圧戻しをする。2100℃の温度に達すようにレニウムフィラメントに電力を供給し、次いで、基体が、フィラメント消失型光高温計で測定して950℃の温度に達するまで基体ヒーターに電力を供給する。フィラメントと基体の温度を5分間かけて安定化させた後、メタンガスとジボランを、最終混合物が1000ppmのジボランを含有する99%の水素と1%のメタンの混合物となるようにガス流に加える。その間、合計ガス流は100sccmに維持する。水素の一部はフィラメントの表面上で原子状水素に転換され、メタンは、原子状水素の存在下、基体表面上で分解してダイヤモンドのエピタキシャル層を形成する。時間当たり1μmの速度で15分間成長を維持して、0.25μmの厚さの単結晶沈着物を形成させる。その15分間の最後に、ジボランの流れを停止し、メタンの流れはさらに75時間続行する。その75時間の最後に、メタンの流れを停止し、フィラメントと基体への電力供給を停止し、フィルムを有する基体を室温に冷却する。ここで、反応器を真空排気させてすべての水素を除去し、次いで大気で戻して大気圧にする。
様々な異なる方法を用いて電極を成形させることができる。一実施形態では、所望の形状およびサイズの形態の電極の種結晶を用いて新規な電極を成長させる。その種結晶は再使用され得る。他の実施形態では、電極は、より大きく成長したダイヤモンドから切削するか、あるいは分離することができる。より大きな結晶から所望の形状の電極を分離する1つの方法には、電極をリフトオフさせるための選択的またはマスキングしたイオン注入法が含まれる。
る。当業界で知られているように、イオン注入は通常、原子種をイオン化する工程と、続いて電場においてその種を加速させる工程と、加速しイオン化させた種を基体の方へ向ける工程を含む。その運動速度が加速されると、種は通常基体の外面に侵入し、基体中のあるゾーン内に止まる。
炭素、酸素、リンおよび硫黄などの原子種が含まれる。しかし、この工程の実施形態は、大きなサイズの種(大きなサイズの共有結合半径を有する)を含むこともできる。そうした実施形態では、大きなサイズの種を注入した際の基体格子への損傷量が制限されるように、種の線量や注入エネルギーレベルなどの種の注入に影響を及ぼす他のパラメーターが考慮される。
Press,N.Y.、第1巻(1985年)のJ.F.Ziegler等著の「In
the Stopping and Range of Ions in Matter」も参照されく、この教示を参照により本明細書に組み込む。表1に、ダイヤモンド種結晶を基体として用いた場合の種々のエネルギーレベルでの様々な種のおおよその領域底部の深さを載せる。ダイヤモンド種結晶がHPHT、CVDまたは天然ダイヤモンドであってもなくても、種についての領域底部の深さは通常同じである。示されるように、水素などの種についてエネルギーレベルが増大すると、その領域底部の深さも増大する。ホウ素および炭素を含む種について約200keVのエネルギーレベルで計算を実施して、種の原子直径が増大すると対応する領域底部の深さが減少することが実証された。さらに、炭素を注入種として用いる場合、同様の領域底部の深さ(例えば、1900Å〜2000Å)を得るためには、水素に対してエネルギーレベルを4倍に増やさなければならないことを理解されたい。
Claims (22)
- CVDホウ素で導電的にドーピングされた単結晶ダイヤモンドを含む電気化学的合成電極。
- 前記単結晶ダイヤモンドが、約0.005ppmから10,000ppmの範囲のホウ素濃度を有する、請求項1に記載の電極。
- 前記単結晶ダイヤモンドが、約0.05ppmから3,000ppmの範囲のホウ素濃度を有する、請求項1に記載の電極。
- 約5000Ω・cmから約0.01Ω・cmの間の抵抗率を有する、請求項1に記載の電極。
- 電解液を保持する容器と、
前記電解液中に配置した導電的にドーピングされた単結晶ダイヤモンド陽極電極と、
前記電解液中に配置した導電性陰極電極と
を備える電解槽。 - 前記電極と電気的に連結された電源をさらに備える、請求項5に記載の電解槽。
- 前記電極の間で、前記電解液中に配置された邪魔板をさらに備える、請求項5に記載の電解槽。
- 前記容器が、精製しようとする水のための入口と、精製された水のための出口とを有する、請求項5に記載の電解槽。
- 前記出口が前記陽極電極の下流に位置する、請求項8に記載の電解槽。
- 前記陰極電極で生成したガスのための出口をさらに備える、請求項5に記載の電解槽。
- 前記陰極が導電的にドーピングされた単結晶ダイヤモンドを含む、請求項5に記載の電解槽。
- 前記陽極が金属接点および導体をさらに含む、請求項5に記載の電解槽。
- 前記金属接点が、前記電解液の外側であってよい前記陽極の端部に配置される、請求項12に記載の電解槽。
- 前記陽極が、それを通る細孔を有するダイヤモンドのさらなる層と、そうした細孔を介して、前記導電的にドーピングされた単結晶ダイヤモンドと接触している金属接点とをさらに備える、請求項5に記載の電解槽。
- 前記金属接点と連結された導体をさらに備える、請求項14に記載の電解槽。
- 精製しようとする水の瓶の首部に適合するように成形されたスリーブと、
前記スリーブから第1の距離で延在する第1の導電的にドーピングされた単結晶ダイヤモンド陽極電極と、
前記スリーブから第2の距離で延在する第2の導電性陰極電極と、
を備える現場型水精製装置。 - 前記第1の距離が前記第2の距離より長いため、前記陽極が、精製しようとする前記水の中にさらに延出している、請求項16に記載の水精製装置。
- 前記電極から延在する、電源と連結するための導体をさらに備える、請求項16に記載の水精製装置。
- 前記電極間に位置する邪魔板をさらに備える、請求項16に記載の水精製装置。
- 電解液を保持するための容器と、
前記電解液中に位置するように配置した導電的にドーピングされた単結晶ダイヤモンド陽極電極と、
前記電解液中に位置するように配置した導電性陰極電極と、
電源に連結するために前記電極に取り付けられた導体と、
前記電極を通過して電解液が流れるように前記容器に取り付けられた電解液入口および電解液出口と、
を備える電解槽であって、前記陽極電極が前記陰極電極の下流にある電解槽。 - 前記陰極電極で生成したガスのための出口をさらに備える、請求項20に記載の電解槽。
- 前記電極の間で、電解液中に配置された邪魔板をさらに備える、請求項20に記載の電解槽。
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