JPH03142104A - ダイヤモンド膜工具類並びにその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は気相合成ダイヤモンド膜を使用した切削工具な
らびに耐摩耗工具等及びその製造法に関するものである
。

［従来の技術］ 従来、ダイヤモンド工具類の素材としては、天然もしく
は合成の単結晶ダイヤモンドおよび焼結体多結晶ダイヤ
モンドが用いられている。

これらに対して、最近、気相合成法によるダイヤモンド
薄膜を金属製又は超硬合金製基体上に析出させたダイヤ
モンド膜被覆工具類が製作されている。

このような気相合成によるダイヤモンド膜の製造は、ダ
イヤモンド膜の厚さが不均一になり、また、膜の析出に
時間がかかる欠点がある。

例えば、１００μｍ以上の厚さに厚く成膜する必要があ
る場合、従来の熱フィラメント法やマイクロ波或は高周
波を用いるプラズマＣＶＤのように数μｍ／ｈｒの成膜
速度の気相合成法では対応しきれない。

そこで、成膜速度約２０μｍ　／　ｈ　ｒの高速成膜可
能な直流プラズマＣＶＤの適用が考えられる。

しかしながら、直流プラズマＣＶＤによりダイヤモンド
膜を高速成膜させようとしても、膜厚はかならずしも時
間に比例して増加せず、むしろ膜厚が増加するにしたが
い成膜速度は減少する傾向にあり、ダイヤモンド膜の厚
さが１００μｍ以上になるとダイヤモンド膜上に電荷が
溜り、その時点で膜厚の増加は滞ってしまい、また、膜
厚が不均一になる問題点がある。

一方、ダイヤモンドを半導体素子として用いる目的から
、気相合成法によるホウ素のドーピングも試みられては
いるが、この、場合ホウ素源として、ジポラン（Ｂ２Ｈ
６）、三塩化ホウ素（Ｂ　ＣＯｓ）などが使用されてい
る。

本発明のホウ素入りダイヤモンド膜被覆工具類及びホウ
素蒸気の存在下で工具基体にダイヤモンド膜を被覆させ
て工具類を製造することは、今まで知られていない。

［発明が解決しようとする課題］ 気相合成法によりダイヤモンド膜を工具類基体に平滑で
均一な膜厚に析出させた工具類を提供することを目的と
するものであり、また、第二の目的として、気相合成に
よるダイヤモンド膜の生皮を阻害する因子を除去し、厚
い膜を比較的短時間に均一に製造することを目的とする
ものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、直流プラズマＣＶＤによるダイヤモンド
膜の脅威を研究していて、電極にホウ素を用い放電によ
る熱でそのホウ素を蒸発させてダイヤモンド膜中に含有
せしめ、ホウ素により導電性を付与されたダイヤモンド
膜を作成することにより、ダイヤモンド膜上の電荷を除
去して、膜厚の増加速度が阻まれないようにした。

これにより膜が均一になり、ホウ素蒸気の濃度を上げる
とダイヤモンド膜の析出速度も増大し、プラズマ発生時
間に比例して膜厚が増加することを見いだし、この知見
により本発明を完成した。

すなわち、本発明は、ホウ素を含有する導電性ダイヤモ
ンド膜を被覆したダイヤモンド膜工具類並びにホウ素系
ガスの存在下でプラズマＣＶＤ法によりダイヤモンド膜
を工具基体の上に析出させることを特徴とするダイヤモ
ンド膜工具類の製造方法及びホウ素系ガスの存在下でプ
ラズマＣＶＤ法によりダイヤモンド膜を一旦析出基板に
析出させこれをロウ付げにより工具基体に固定するタイ
ヤモンド膜工具の製造方法からなるものである。

本発明のダイヤモンド膜工具類としては切削工具及び耐
磨耗工具など表面にダイヤモンド膜の硬度又は寸法精度
を必要とする精密工具若しくは精密部品を挙げられる。

本発明におけるプラズマＣＶＤは常法により実施するこ
とができる。

例えば、減圧下でメタンと水素を供給しながら、プラズ
マ発生室の陽極に工具基体をおき、これに陰極を対向さ
せてプラズマを発生させ、ダイヤモンド膜を該基体の上
に蒸着析出させる。

通常の気相合成法によりメタンと水素の混合ガスだけを
用いてダイヤモンドを合皮する場合は、不導体のダイヤ
モンド膜が合皮されるので、膜厚が厚くなると陽極側の
ダイヤモンド膜上に電子が溜りこれがダイヤモンドの蒸
着を制限して、ダイヤ・モンド膜の成長が阻まれ、得ら
れるダイヤモンド膜が不均一になり、また、成膜速度も
低下する。

そこで、本発明においては、ダイヤモンドの合成時にホ
ウ素を含有させて、導電性のダイヤモンド膜とすること
により蓄積される電荷をダイヤモンド膜の表面から逃し
、ダイヤモンド膜の生皮が停滞するのを防いでいる。

本発明製造方法に用いるホウ素系ガスは、ホウ素又はホ
ウ素の固体若しくは気体供給体を加熱して発生するホウ
素ガスを使用することができる。

本発明に用いるホウ素供給体とは加熱によりホウ素蒸気
を発生するものである。

本発明製造方法において、ホウ素の気体供給源となるも
のは、水素化ホウ素化合物、塩化ホウ素化合物などを使
用することができる。

特に、本発明製造方法に用いるホウ素蒸気として、プラ
ズマ室内部でホウ素を加熱して発生させる方法を好適に
使用することができる。

特に好ましくは、プラズマの陽極又は陰極にホウ素を一
体的に設置して、プラズマの熱によりホウ素を加熱して
、成長するダイヤモンド膜に近接してホウ素蒸気を発生
させる方法が膜成長速度の点では特に望ましい方法であ
る。

これは、具体的には、ダイヤモンド膜を被覆すべき工具
類に対向する陰極の表面をホウ素により形成するか、又
は該工具類を設置する正電極の表面をホウ素で形威しそ
の上にダイヤモンド膜を析出させる析出基体を設置する
ことにより実施できる。

この場合、電極として、例えば、ホウ素粉末を焼結して
作威したものを用いることができるほか、ホウ素固体供
給体としての、例えば、Ｂ、Ｃのようなホウ素の炭化物
焼結体を使用することができ、また、ＮｉおよびＡｌｌ
或はそれらの硼化物、例えＩｆ、Ｎ　ｉ　Ｂ、　Ａｆｉ
Ｂ２などの粉末をホウ素のバインダとして０〜２０重量
％の範囲で配合した焼結体を使用してもその効果は変ら
ない。

また、これらのホウ素供給体は電極のアノード側或はカ
ソード側どちらに用いてもその効果は同じように得られ
る。

ホウ素の蒸発量は電流密度で変化させ、ドーピング量を
任意に変化することができる。

この方法によって作成したホウ素を含有した導電性ダイ
ヤモンドは電荷が溜ることがないので、時間に比例して
膜厚を均一に増加させることができる。

本発明に用いる工具類基体は、例えば、超硬合金その他
の合金からなる工具類基体を用いることができる。

工具類基体は、これに一定の厚さのダイヤモンド膜を装
着した場合に所定の工具になるように成形されているも
のを使用することができる。

また、本発明の請求項３の第二の製造方法に用いる析出
基板は、例えば、シリコン、モリブデン、タングステン
などのダイヤモンド膜を生威しやすい物質からなり、該
析出基板の特定の形状の表面にダイヤモンド膜を蒸着形
成して、このダイヤモンド膜の面を工具類基体にロウ付
けにより溶着し、該析出基板を研磨等により除き、ダイ
ヤモンド膜を露出させる製造方法が本発明の工具類の製
造において成膜工程が効率的な点で特に好適である。

［実施例］ 本発明を実施例により、さらに、詳細に説明する。

実施例１ 第１図はホウ素焼結体を電極のカソード側に取り付けた
直流プラズマＣＶＤ装置の概略図を示したものである。

この装置により、電流密度０．６Ａ／ｃｍ”、ＣＨ。

濃度をＣＨ，／Ｈ，の比率で表して、２／１００とし、
全圧力２００Ｔｏｒｒ、下地温度８００℃の合成条件で
１〜１０ｈｒ、Ｓｉからなる析出基板上にダイヤモンド
膜の合皮を行った。

第２図は合成時間に対する膜厚の変化を示したものであ
るが、膜厚はほぼ時間に比例して増加していることが確
認できる。合成時間１０ｈｒ後には膜厚約２２７μｍの
導電性ダイヤモンド膜を得ることができた。

このシリコン基板上の導電性ダイヤモンド膜を工具基体
の表面にロウ付けして、シリコンを研磨により除去して
、気相合成ダイヤモンドチップを作威し、Ａα−８％Ｓ
ｔ合金を切削速度３４０ｍ／ｍｉｎ、送り０．１５ｍｍ
／ｒｅｖ、、切り込み０．１５ｍｍ、切削時間１００分
の条件にて切削試験したところ、逃げ面摩耗約１５μｍ
であり、焼結体ダイヤモンドチップに匹敵する性能が得
られた。

実施例２ 第３図はホウ素焼結体を電極のアノード側に取り付けた
直流プラズマＣＶＤ装置の概略図を示したものである。

この装置にて電流密度０　、４　Ａ／ｃｍ２として、メ
タン濃度をＣＨＩ／Ｈ２＝　１／１００、全圧力１６０
Ｔｏｒｒとして、下地温度８００℃の合成条件で１０ｈ
ｒ、シリコン基板上にダイヤモンド膜の合成を行った。

その結果、膜厚１８７μｍの導電性ダイヤモンド膜を得
ることができた。

つぎにこの導電性ダイヤモンド膜を実施例１と同じくロ
ウ付けして、ダイス鋼製の合金に真空ロウ付けし、第４
図に示すようなレストシューを作成しｔこ。

実施例３ 第５図に示したＥＡＣＶＤ装置により、ホウ素源として
、Ｂ２Ｈ６を用いて、Ｈ２、ＣＨ，、Ｂ　ｘ　Ｈａのモ
ル混合比が、１００　：　１．５　：　０．５である混
合ガスを、流量５０ｓｅｃｍ、圧力４０Ｔｏ　ｒ　ｒ。

電流密度２０ｍＡ／ｃｍ”、加速電圧１６５Ｖ、雰囲気
温度９００°Ｃ１反応時間６ｈｒの条件において、タン
グステン製基板上にホウ素を含むダイヤモンド膜を合成
し、第６図に示すテンプレートを作成し　ｌこ　。

実施例４ 第７図に示したＥＡＣＶＤ装置により、ホ１ つ素源として、図中のボード２５に入れたホウ素を加熱
ヒーター２６により加熱してホウ素蒸気を発生させ、Ｈ
２／ＣＨ，のモル混合比が、１：１００である混合ガス
を、流量５０ｓｅｃｍ。

圧力４０Ｔｏｒｒ、電流密度１０ｍＡ／Ｃｍ”、加速電
圧１５０Ｖ１雰囲気温度９００℃、反応時間２０ｈｒの
条件において、モリブデン基体上にホウ素を含むダイヤ
モンド膜を合成し、第８図に示すモリブデンローラーを
作成した。

このローラの真円度は１０ｍｍの直径に対して、５μｍ
以下の誤差で、円筒度は高さ２０ｍｍに対してやはり５
μｍ以下の凹凸であった。

非常に均一な膜厚が形成されていることがわかる。

［発明の効果］ 本発明のダイヤモンド膜工具類は、膜形酸中のダイヤモ
ンド膜表面に電荷が溜まらないので、この表面電荷によ
る蒸着の阻害がないため、ダイヤモンド膜が均一である
ので、寸法の正確な工具類が製造でき、膜厚の大きなダ
イヤモンド膜が製造できる利点がある。

さらに、電極の近くにホウ素を置きこれを加熱する方式
によれば膜形成速度を著しく向上できる利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図、第３図、第５図及び第７図は本発明のホウ素電
極を装着した直流プラズマＣＶＤ装置の概略図である。 第２図は本発明による導電性ダイヤモンド膜の膜厚と合
成時間の関係を示したものある。また第４図は本発明に
係るダイス鋼製レストシューの斜視図であり、第６図は
本発明のテンプレートであり、第８図は本発明の耐磨耗
工具のローラーである。 図中の符号は、１；陰極、２：陽極、３；ホウ素焼結体
、４；基板、５；排気、６；ガス導入管、７：冷却水出
入口、８：のぞき窓、９；導電性ダイヤモンド、１０；
ロウ付部、１１：工具基体、２１；炉、２２；モリブデ
ン製下地ホールダ、２３；タングステン製フィラメント
、２４；熱電対、２５；ボード、２６：ホウ素用加熱ヒ
ーターである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ホウ素を含有する導電性ダイヤモンド膜を被覆して
   なるダイヤモンド膜工具類。 ２　ホウ素系ガスの存在下で、プラズマＣＶＤ法により
   ダイヤモンド膜を工具基体の上に析出させることを特徴
   とするダイヤモンド膜工具類の製造法。 ３　ホウ素系ガスの存在下でプラズマＣＶＤ法により析
   出基板上にダイヤモンド膜を析出させ、このダイヤモン
   ド膜の面を工具基体の表面にロウ付けして固定し、その
   後析出基板を除去してダイヤモンド膜を露出させること
   を特徴とするダイヤモンド膜工具類の製造法。 ４　ホウ素系ガスがホウ素固体供給体を加熱して発生さ
   せたホウ素ガスである請求項２又は請求項３記載の工具
   類の製造法。 ５　ホウ素系ガスが、プラズマＣＶＤ装置の電極にホウ
   素固体供給体を設置してこれをプラズマ放電の熱により
   発生させたホウ素ガスである請求項２又は請求項３記載
   の工具類の製造法。