JP7423574B2 - 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 - Google Patents
高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7423574B2 JP7423574B2 JP2021078802A JP2021078802A JP7423574B2 JP 7423574 B2 JP7423574 B2 JP 7423574B2 JP 2021078802 A JP2021078802 A JP 2021078802A JP 2021078802 A JP2021078802 A JP 2021078802A JP 7423574 B2 JP7423574 B2 JP 7423574B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- growth
- wafer
- twinning
- polycrystalline diamond
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims description 763
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims description 752
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 91
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 239
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 203
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 121
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 description 63
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 57
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 56
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 56
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 55
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 45
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 43
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 38
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 38
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 34
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 26
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 26
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 21
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 description 20
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 description 17
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 15
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 15
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 15
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 14
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 14
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 13
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 7
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 230000004044 response Effects 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 5
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 5
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 5
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 4
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 4
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 4
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000009760 electrical discharge machining Methods 0.000 description 3
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 3
- 238000004050 hot filament vapor deposition Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 235000015108 pies Nutrition 0.000 description 3
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 3
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001137251 Corvidae Species 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000003698 laser cutting Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 101710158075 Bucky ball Proteins 0.000 description 1
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 but not limited to Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 150000001723 carbon free-radicals Chemical class 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 125000001434 methanylylidene group Chemical group [H]C#[*] 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000000135 prohibitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 238000007514 turning Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/274—Diamond only using microwave discharges
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/26—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/271—Diamond only using hot filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/276—Diamond only using plasma jets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本出願は、参照により本明細書に援用される2014年11月6日に出願された米国特許仮出願第62/076,215号及び2015年8月4日に出願された米国特許出願第14/817,704号の利益を主張するものである。
成長温度の上昇及びメタン濃度の上昇は、ダイヤモンド膜の成長速度を推進し得る。しかし、大口径ダイヤモンド膜を高い成長速度で成長させるには、課題が存在する。ダイヤモンド膜の成長が速いほど、フリーラジカル水素が望ましくないSp2炭素原子をダイヤモンド膜からエッチング除去する時間がないことによって、より多くの望ましくないSp2炭素原子が、望ましいSp3炭素原子と共にダイヤモンド膜に組み込まれ、この結果、ダイヤモンド膜中の応力が増加し、多くの場合、ダイヤモンド膜の品質が望ましくないものとなる。同時に、ダイヤモンドの成長が速いほど、ダイヤモンド膜上のより多くのダイヤモンド結晶子が不整列となる場合もあり、この結果、ダイヤモンド膜中の応力レベルが高まり得る。加えて、ダイヤモンドがその上に成長する基材の径が大きいほど、ダイヤモンド膜中に応力が蓄積され、この結果、ダイヤモンド膜の望ましくない早期の剥離及び破砕が発生し得る。従って、課題は、様々な用途のための望ましい特徴、性質、及び特性を有するダイヤモンド膜を速く、大きく良好に成長させることである。
従って、本明細書で述べる多結晶ダイヤモンド膜は、成長表面から45°の角度で、工具作製のための精密ラップ処理及び研磨処理が関与する用途のために、異なる形状に製造され得る。
熱コンダクタンスに関して、フォノン輸送が、ダイヤモンド結晶における主要な熱コンダクタンス機構である。異なるダイヤモンド結晶粒間の粒界で散乱するフォノンと比較して、同心双晶が存在する面でのフォノンの散乱は非常に少ないものと考えられる。従って、同心双晶面での熱コンダクタンスは、非双晶化ダイヤモンド結晶粒の場合に近い速度で発生するものと考えられる。従って、多結晶ダイヤモンド結晶子の同心双晶形成により、本明細書で述べる多結晶ダイヤモンド膜は、結晶粒の大きい多結晶ダイヤモンドの熱伝導性に近い熱伝導性を有することが可能となり、それは、当業者であれば、小さい結晶粒から形成された多結晶ダイヤモンド膜よりも優れていると見なされる。
以降で述べる例1では、ダイヤモンド結晶粒間の実際の粒界は、水素マイクロ波プラズマにより、双晶化ダイヤモンド結晶粒の交差部分よりも速くエッチング除去される。しかし、これは、限定する意味で解釈されるべきではない。そうではなく、本明細書で開示する方法は、本明細書で開示する多結晶ダイヤモンド膜のダイヤモンド結晶の形態及び特性の独自性を定量化するための方法である。
続いて、双晶形成の割合を、以下の式によって算出する:
双晶形成%(方法1)=
LTwinning_Intersection_1/(LGrain_Boundary_1+LTwinning_Intersection_1)×100%
双晶形成%(方法2)=
LTwinning_Intersection_2/(LGrain_Boundary_2+LTwinning_Intersection_2)×100%
最後に、(110)面と(331)面との間の角度は、13.3°である。
残りの方向のダイヤモンド結晶子は、1%を占める。
多くの場合、ダイヤモンド片の作業エッジ面は、多結晶ダイヤモンドウエハからダイヤモンド片をレーザーカッティングし、続いて、そのダイヤモンド片をラップ処理して所望される幾何学的表面とし、所望に応じて、所望される表面粗度、所望されるエッジシャープネスなどにまで研磨処理することによって作製される。(100)が支配的である表面のラップ処理及び研磨処理が最も容易である。従って、この例1で述べる多結晶ダイヤモンド膜は、耐久性にとって好ましい作業角度(上記で考察したように、ダイヤモンド成長表面から約35°)を有するというだけでなく、製造にとって好ましいエッジ作製角度(成長表面から45°)も有するという利点を有する。
この剥離に対応して、基材24上でのダイヤモンド膜4のマイクロ波プラズマCVD成長を停止した。この剥離及び破砕したダイヤモンド膜は、ウエハ01A231Aとして識別し、厚さは110ミクロンであった。ウエハ01A231Aの中央部分のダイヤモンド成長速度は、6.88ミクロン毎時であると特定された。
ウエハ01A231の中央部分のダイヤモンド成長速度は、6.58ミクロン毎時であると特定された。
しかし、より小さい結晶粒の多結晶ダイヤモンドは、結晶粒間粒界の面積がより大きく、これは、フォノン輸送の速度を下げてダイヤモンドの熱伝導性を低下し、このことは、ダイヤモンド工具の作業片及びこのダイヤモンド工具で作業を行う対象物の温度上昇に繋がり得る。上昇された温度では、結晶粒界間の表面積が大きいナノサイズダイヤモンドなどのより小さい結晶粒のダイヤモンドは、空気中、又は保護環境中であっても、劣化する。
上昇された温度において、ナノサイズダイヤモンドは、空気中では、グラファイト化及び酸化の両方に起因して、グラファイト化に起因する不活性雰囲気中での劣化よりも速く劣化する。さらに、酸化は、エネルギーを放出し、それは、ダイヤモンド工具をさらにより高い温度まで加熱する。従って、本明細書で述べる多結晶高[110]配向及び双晶化ダイヤモンドは、機械的用途、熱管理、及びその他の用途において優れている。
図28Bから分かるように、ダイヤモンド結晶粒内には、ほぼ交互のパターンで異なるSEM明度を有するいくつかの、例えば、限定されないが、16~20のウェッジ形状又はパイ形状の双晶化結晶セクションが存在し得る。これらのウェッジ形状又はパイ形状の双晶化結晶セクションの半径は、数ミクロンから大きいものは150ミクロン以上までの範囲である。ウェッジ形状又はパイ形状双晶化結晶セクションの先端は、図28Aの研磨処理表面及び図28Bの研磨及びエッチング処理表面のウェッジ形状又はパイ形状の双晶化結晶セクションから分かるように、「自転車車輪」の中央部分に集まる傾向にある。これらのウェッジの多角形の辺長さは、数ミクロンから数十ミクロン以上の範囲である。そのようなほぼ同心の双晶形成は、独特であり、その結果として、このような「自転車車輪」又は多角形の半径方向(360°)に沿った成長の過程で、多結晶ダイヤモンド膜の応力の実質的な低減をもたらしていると考えられる。例えば、例3及び4を参照すると、そのような同心双晶形成及び/又は[110]配向なしでは、多結晶ダイヤモンド膜の望ましい厚さまでの早期剥離を起こさない良好な成長を達成することはできなかった。
しかし、より小さい結晶粒の多結晶ダイヤモンドは、結晶粒間粒界の面積がより大きく、これは、フォノン輸送の速度を下げてダイヤモンドの熱伝導性を低下し、このことは、ダイヤモンド工具の作業片及びこのダイヤモンド工具で作業を行う対象物の温度上昇に繋がり得る。上昇された温度では、結晶粒界間の表面積が大きいナノサイズダイヤモンドなどのより小さい結晶粒のダイヤモンドは、空気中、又は保護環境中であっても、劣化する。
さらに、上昇された温度では、ナノサイズダイヤモンドは、空気中では、グラファイト化及び酸化の両方に起因して、グラファイト化に起因する不活性雰囲気中での劣化よりも速く劣化する。さらに、酸化は、エネルギーを放出し、それは、ダイヤモンド工具をさらにより高い温度まで加熱する。従って、本明細書で述べる多結晶高[110]配向及び双晶化ダイヤモンドは、機械的用途、熱管理、及びその他の用途において優れている。
Claims (4)
- 熱管理用途、高エネルギー粒子放射線のための検出器用途、マイクロ波用途、音響用途または電磁波用途に使用される、100ミクロン以上の膜厚を有する自立性のCVD成長多結晶ダイヤモンド膜であって、
前記結晶ダイヤモンド膜は、前記ダイヤモンド膜の成長方向である[110]ダイヤモンド格子方向に沿った配向の割合が、前記多結晶ダイヤモンド膜を形成するダイヤモンド結晶子の総数の≧70%であるダイヤモンド結晶子を含み、
前記ダイヤモンド結晶子は、前記[110]ダイヤモンド格子方向のまわりに双晶化した双晶形成形態を有し、前記ダイヤモンド結晶子の双晶形成の割合は、前記多結晶ダイヤモンド膜を形成するダイヤモンド結晶子の総数の≧20%である、多結晶ダイヤモンド膜。 - 前記双晶形成形態が、星形状双晶形成形態である、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド膜。
- 前記多結晶ダイヤモンド膜が、ホウ素、窒素、及び酸素のうちの1つ以上の元素でドーピングされている、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド膜。
- 前記自立性のCVD成長多結晶ダイヤモンド膜は、120mm以上の直径を有する、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド膜。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201462076215P | 2014-11-06 | 2014-11-06 | |
US62/076,215 | 2014-11-06 | ||
US14/817,704 | 2015-08-04 | ||
US14/817,704 US10373725B2 (en) | 2014-11-06 | 2015-08-04 | Highly twinned, oriented polycrystalline diamond film and method of manufacture thereof |
JP2019203514A JP6977013B2 (ja) | 2014-11-06 | 2019-11-08 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019203514A Division JP6977013B2 (ja) | 2014-11-06 | 2019-11-08 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021119114A JP2021119114A (ja) | 2021-08-12 |
JP7423574B2 true JP7423574B2 (ja) | 2024-01-29 |
Family
ID=55909628
Family Applications (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017523984A Pending JP2018501176A (ja) | 2014-11-06 | 2015-10-26 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
JP2019203514A Active JP6977013B2 (ja) | 2014-11-06 | 2019-11-08 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
JP2021078802A Active JP7423574B2 (ja) | 2014-11-06 | 2021-05-06 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
Family Applications Before (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017523984A Pending JP2018501176A (ja) | 2014-11-06 | 2015-10-26 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
JP2019203514A Active JP6977013B2 (ja) | 2014-11-06 | 2019-11-08 | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US10373725B2 (ja) |
JP (3) | JP2018501176A (ja) |
DE (1) | DE112015005052T5 (ja) |
GB (2) | GB2548501B (ja) |
TW (1) | TWI650450B (ja) |
WO (1) | WO2016073233A1 (ja) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20210285127A1 (en) * | 2015-02-06 | 2021-09-16 | Ecotricity Group Limited | Method of producing a synthetic diamond |
US20180155199A1 (en) * | 2015-09-28 | 2018-06-07 | Larry Burchfield | Novel Carbon Allotrope: Protomene |
US10983184B2 (en) * | 2016-12-22 | 2021-04-20 | The Regents Of The University Of California | Specialized diamond materials for NMR applications |
EP3699330A4 (en) | 2017-10-20 | 2021-06-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | SYNTHETIC SINGLE CRYSTAL DIAMOND |
CN108840321A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-20 | 中喜(宁夏)新材料有限公司 | 天然气基石墨烯纳米金钢石联产炭黑的方法 |
EP3822717B1 (en) * | 2019-11-15 | 2022-09-07 | Sartorius Stedim Data Analytics AB | Method and device assembly for predicting a parameter in a bioprocess based on raman spectroscopy and method and device assembly for controlling a bioprocess |
CN114651218B (zh) * | 2019-11-15 | 2023-09-15 | 赛多利斯司特蒂姆数据分析公司 | 基于拉曼光谱学预测生物过程中的参数的方法和装置组件以及控制生物过程的方法和装置组件 |
CN110983435A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种cvd单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法 |
JP7191392B2 (ja) * | 2020-06-04 | 2022-12-19 | 株式会社ニューギン | 遊技機 |
CN113089093B (zh) * | 2021-04-01 | 2022-09-13 | 化合积电(厦门)半导体科技有限公司 | 金刚石半导体结构的形成方法 |
CN114318531A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-12 | 济南金刚石科技有限公司 | 一种应用于mpcvd大尺寸金刚石多晶的剥离方法 |
CN114717534B (zh) * | 2022-03-29 | 2022-12-30 | 北京科技大学 | 一种大面积超高硬度金刚石膜的制备方法 |
WO2024127679A1 (ja) | 2022-12-17 | 2024-06-20 | 株式会社ディスコ | 半導体部材加工砥石、半導体部材加工工具、半導体製造装置、および半導体部材加工砥石の製造方法 |
CN117733662B (zh) * | 2024-02-19 | 2024-04-16 | 南方科技大学 | 一种基于等离子体刻蚀和改性作用的金刚石抛光方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014503035A (ja) | 2010-12-23 | 2014-02-06 | エレメント シックス リミテッド | 合成ダイヤモンド材料を製造するためのマイクロ波プラズマ反応器 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0713298B2 (ja) | 1985-10-31 | 1995-02-15 | 京セラ株式会社 | ダイヤモンド被覆切削工具 |
US5275798A (en) * | 1986-07-11 | 1994-01-04 | Kyocera Corporation | Method for producing diamond films |
JP2754260B2 (ja) | 1989-09-25 | 1998-05-20 | 昭和電工株式会社 | 多結晶体ダイヤモンド粒及びその製造法 |
US5260106A (en) * | 1990-08-03 | 1993-11-09 | Fujitsu Limited | Method for forming diamond films by plasma jet CVD |
EP0603422B1 (en) | 1992-12-18 | 2000-05-24 | Norton Company | Wear component and method of making same |
CA2120175A1 (en) | 1993-04-29 | 1994-10-30 | Louis K. Bigelow | Method for making a diamond coated structure |
DE69503285T2 (de) | 1994-04-07 | 1998-11-05 | Sumitomo Electric Industries | Diamantwafer und Verfahren zur Herstellung eines Diamantwafers |
JP2009238971A (ja) | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Silicon Technology Co Ltd | ダイヤモンド薄膜形成用基板、該基板を用いてなる半導体基板及びその製造方法 |
GB201021865D0 (en) | 2010-12-23 | 2011-02-02 | Element Six Ltd | A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material |
GB201214370D0 (en) | 2012-08-13 | 2012-09-26 | Element Six Ltd | Thick polycrystalline synthetic diamond wafers for heat spreading applications and microwave plasma chemical vapour deposition synthesis techniques |
-
2015
- 2015-08-04 US US14/817,704 patent/US10373725B2/en active Active
- 2015-10-22 TW TW104134711A patent/TWI650450B/zh active
- 2015-10-26 DE DE112015005052.3T patent/DE112015005052T5/de active Pending
- 2015-10-26 JP JP2017523984A patent/JP2018501176A/ja active Pending
- 2015-10-26 GB GB1707196.0A patent/GB2548501B/en active Active
- 2015-10-26 GB GB201909459A patent/GB2572290B/en active Active
- 2015-10-26 WO PCT/US2015/057339 patent/WO2016073233A1/en active Application Filing
-
2019
- 2019-07-03 US US16/502,590 patent/US10910127B2/en active Active
- 2019-11-08 JP JP2019203514A patent/JP6977013B2/ja active Active
-
2021
- 2021-05-06 JP JP2021078802A patent/JP7423574B2/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014503035A (ja) | 2010-12-23 | 2014-02-06 | エレメント シックス リミテッド | 合成ダイヤモンド材料を製造するためのマイクロ波プラズマ反応器 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Journal of Physics. Condensed Matter,2009年,Vol.21, No.36,pp.364221, 1-51 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TWI650450B (zh) | 2019-02-11 |
GB2572290B (en) | 2019-12-25 |
GB2548501B (en) | 2019-08-14 |
DE112015005052T5 (de) | 2017-07-27 |
GB201909459D0 (en) | 2019-08-14 |
GB201707196D0 (en) | 2017-06-21 |
US20160130725A1 (en) | 2016-05-12 |
JP6977013B2 (ja) | 2021-12-08 |
JP2018501176A (ja) | 2018-01-18 |
US10910127B2 (en) | 2021-02-02 |
US10373725B2 (en) | 2019-08-06 |
JP2020097517A (ja) | 2020-06-25 |
GB2548501A (en) | 2017-09-20 |
WO2016073233A1 (en) | 2016-05-12 |
GB2572290A (en) | 2019-09-25 |
JP2021119114A (ja) | 2021-08-12 |
TW201623705A (zh) | 2016-07-01 |
US20190326030A1 (en) | 2019-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7423574B2 (ja) | 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 | |
Schuelke et al. | Diamond polishing | |
JP7108410B2 (ja) | 光学的に仕上げられた薄い高アスペクト比のダイヤモンド基板又は窓、及び、これらの製造方法 | |
JP6479825B2 (ja) | ダイヤモンド層と、ダイヤモンドおよび炭化ケイ素を含み、かつ任意にケイ素を含む複合層とを備える基材 | |
JP5713512B2 (ja) | 単結晶合成ダイヤモンド材料における転位工学 | |
CN110318030B (zh) | 一种自支撑超细纳米晶金刚石厚膜 | |
JP4972554B2 (ja) | 極超靭性cvd単結晶ダイヤモンドおよびその三次元成長 | |
US7820131B2 (en) | Diamond uses/applications based on single-crystal CVD diamond produced at rapid growth rate | |
US20050109267A1 (en) | Method of growing single crystal diamond in a plasma reactor | |
EP3312311B1 (en) | Diamond single crystal, tool, and method for manufacturing diamond single crystal | |
WO2016010028A1 (ja) | 単結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンドの製造方法及び単結晶ダイヤモンドを用いた工具 | |
US11684981B2 (en) | Ultra-fine nanocrystalline diamond precision cutting tool and manufacturing method therefor | |
WO2019077844A1 (ja) | 合成単結晶ダイヤモンド | |
EP3828318A1 (en) | Sic wafer and manufacturing method for sic wafer | |
US20230272551A1 (en) | Method of manufacture of single crystal synthetic diamond material | |
Lavrinenko | CVD Diamonds in Diamond Tools: Features and Properties, Peculiarities of Processing, and Application in Modern Diamond Tools | |
Ali et al. | Effect of surface treatment on hot-filament chemical vapour deposition grown diamond films | |
JP3245320B2 (ja) | 硬質炭素膜及び硬質炭素膜被覆部材 | |
JPH0224005A (ja) | ダイヤモンド被覆工具およびその製造方法 | |
Liu et al. | Growth behavior of CVD diamond in microchannels of Cu template |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210507 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210507 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220614 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20220914 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20221114 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221214 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230328 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230628 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230828 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230927 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20231124 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20231222 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240117 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7423574 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |