JP6977013B2 - 高双晶化配向多結晶ダイヤモンド膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、参照により本明細書に援用される2014年11月6日に出願された米国特許仮出願第62/076,215号及び2015年8月4日に出願された米国特許出願第14/817,704号の利益を主張するものである。
成長温度の上昇及びメタン濃度の上昇は、ダイヤモンド膜の成長速度を推進し得る。しかし、大口径ダイヤモンド膜を高い成長速度で成長させるには、課題が存在する。ダイヤモンド膜の成長が速いほど、フリーラジカル水素が望ましくないSp2炭素原子をダイヤモンド膜からエッチング除去する時間がないことによって、より多くの望ましくないSp2炭素原子が、望ましいSp3炭素原子と共にダイヤモンド膜に組み込まれ、この結果、ダイヤモンド膜中の応力が増加し、多くの場合、ダイヤモンド膜の品質が望ましくないものとなる。同時に、ダイヤモンドの成長が速いほど、ダイヤモンド膜上のより多くのダイヤモンド結晶子が不整列となる場合もあり、この結果、ダイヤモンド膜中の応力レベルが高まり得る。加えて、ダイヤモンドがその上に成長する基材の径が大きいほど、ダイヤモンド膜中に応力が蓄積され、この結果、ダイヤモンド膜の望ましくない早期の剥離及び破砕が発生し得る。従って、課題は、様々な用途のための望ましい特徴、性質、及び特性を有するダイヤモンド膜を速く、大きく良好に成長させることである。
従って、本明細書で述べる多結晶ダイヤモンド膜は、成長表面から45°の角度で、工具作製のための精密ラップ処理及び研磨処理が関与する用途のために、異なる形状に製造され得る。
熱コンダクタンスに関して、フォノン輸送が、ダイヤモンド結晶における主要な熱コンダクタンス機構である。異なるダイヤモンド結晶粒間の粒界で散乱するフォノンと比較して、同心双晶が存在する面でのフォノンの散乱は非常に少ないものと考えられる。従って、同心双晶面での熱コンダクタンスは、非双晶化ダイヤモンド結晶粒の場合に近い速度で発生するものと考えられる。従って、多結晶ダイヤモンド結晶子の同心双晶形成により、本明細書で述べる多結晶ダイヤモンド膜は、結晶粒の大きい多結晶ダイヤモンドの熱伝導性に近い熱伝導性を有することが可能となり、それは、当業者であれば、小さい結晶粒から形成された多結晶ダイヤモンド膜よりも優れていると見なされる。
以降で述べる例1では、ダイヤモンド結晶粒間の実際の粒界は、水素マイクロ波プラズマにより、双晶化ダイヤモンド結晶粒の交差部分よりも速くエッチング除去される。しかし、これは、限定する意味で解釈されるべきではない。そうではなく、本明細書で開示する方法は、本明細書で開示する多結晶ダイヤモンド膜のダイヤモンド結晶の形態及び特性の独自性を定量化するための方法である。
続いて、双晶形成の割合を、以下の式によって算出する:
双晶形成%(方法1)=
LTwinning_Intersection_1/(LGrain_Boundary_1+LTwinning_Intersection_1)×100%
双晶形成%(方法2)=
LTwinning_Intersection_2/(LGrain_Boundary_2+LTwinning_Intersection_2)×100%
最後に、(110)面と(331)面との間の角度は、13.3°である。
残りの方向のダイヤモンド結晶子は、1%を占める。
多くの場合、ダイヤモンド片の作業エッジ面は、多結晶ダイヤモンドウエハからダイヤモンド片をレーザーカッティングし、続いて、そのダイヤモンド片をラップ処理して所望される幾何学的表面とし、所望に応じて、所望される表面粗度、所望されるエッジシャープネスなどにまで研磨処理することによって作製される。(100)が支配的である表面のラップ処理及び研磨処理が最も容易である。従って、この例1で述べる多結晶ダイヤモンド膜は、耐久性にとって好ましい作業角度(上記で考察したように、ダイヤモンド成長表面から約35°)を有するというだけでなく、製造にとって好ましいエッジ作製角度(成長表面から45°)も有するという利点を有する。
この剥離に対応して、基材24上でのダイヤモンド膜4のマイクロ波プラズマCVD成長を停止した。この剥離及び破砕したダイヤモンド膜は、ウエハ01A231Aとして識別し、厚さは110ミクロンであった。ウエハ01A231Aの中央部分のダイヤモンド成長速度は、6.88ミクロン毎時であると特定された。
ウエハ01A231の中央部分のダイヤモンド成長速度は、6.58ミクロン毎時であると特定された。
しかし、より小さい結晶粒の多結晶ダイヤモンドは、結晶粒間粒界の面積がより大きく、これは、フォノン輸送の速度を下げてダイヤモンドの熱伝導性を低下し、このことは、ダイヤモンド工具の作業片及びこのダイヤモンド工具で作業を行う対象物の温度上昇に繋がり得る。上昇された温度では、結晶粒界間の表面積が大きいナノサイズダイヤモンドなどのより小さい結晶粒のダイヤモンドは、空気中、又は保護環境中であっても、劣化する。
上昇された温度において、ナノサイズダイヤモンドは、空気中では、グラファイト化及び酸化の両方に起因して、グラファイト化に起因する不活性雰囲気中での劣化よりも速く劣化する。さらに、酸化は、エネルギーを放出し、それは、ダイヤモンド工具をさらにより高い温度まで加熱する。従って、本明細書で述べる多結晶高[110]配向及び双晶化ダイヤモンドは、機械的用途、熱管理、及びその他の用途において優れている。
図28Bから分かるように、ダイヤモンド結晶粒内には、ほぼ交互のパターンで異なるSEM明度を有するいくつかの、例えば、限定されないが、16〜20のウェッジ形状又はパイ形状の双晶化結晶セクションが存在し得る。これらのウェッジ形状又はパイ形状の双晶化結晶セクションの半径は、数ミクロンから大きいものは150ミクロン以上までの範囲である。ウェッジ形状又はパイ形状双晶化結晶セクションの先端は、図28Aの研磨処理表面及び図28Bの研磨及びエッチング処理表面のウェッジ形状又はパイ形状の双晶化結晶セクションから分かるように、「自転車車輪」の中央部分に集まる傾向にある。これらのウェッジの多角形の辺長さは、数ミクロンから数十ミクロン以上の範囲である。そのようなほぼ同心の双晶形成は、独特であり、その結果として、このような「自転車車輪」又は多角形の半径方向(360°)に沿った成長の過程で、多結晶ダイヤモンド膜の応力の実質的な低減をもたらしていると考えられる。例えば、例3及び4を参照すると、そのような同心双晶形成及び/又は[110]配向なしでは、多結晶ダイヤモンド膜の望ましい厚さまでの早期剥離を起こさない良好な成長を達成することはできなかった。
しかし、より小さい結晶粒の多結晶ダイヤモンドは、結晶粒間粒界の面積がより大きく、これは、フォノン輸送の速度を下げてダイヤモンドの熱伝導性を低下し、このことは、ダイヤモンド工具の作業片及びこのダイヤモンド工具で作業を行う対象物の温度上昇に繋がり得る。上昇された温度では、結晶粒界間の表面積が大きいナノサイズダイヤモンドなどのより小さい結晶粒のダイヤモンドは、空気中、又は保護環境中であっても、劣化する。
さらに、上昇された温度では、ナノサイズダイヤモンドは、空気中では、グラファイト化及び酸化の両方に起因して、グラファイト化に起因する不活性雰囲気中での劣化よりも速く劣化する。さらに、酸化は、エネルギーを放出し、それは、ダイヤモンド工具をさらにより高い温度まで加熱する。従って、本明細書で述べる多結晶高[110]配向及び双晶化ダイヤモンドは、機械的用途、熱管理、及びその他の用途において優れている。
Claims (4)
- 多結晶ダイヤモンド膜の化学蒸着(CVD)成長をCVD反応器中で行う方法であって、
(a)気体水素(H)及び気体炭化水素(GH)の気体混合物の前記CVD反応器中への気流の存在下、100〜350トルの圧力に維持された前記CVD反応器中に配置された導電性基材の表面上に、前記導電性基材の前記表面に多結晶ダイヤモンド膜を形成するプラズマを点火及び維持すること、並びに
(b)工程(a)と同時に、前記ダイヤモンド膜の中央部分における温度Tを、1000℃<T≦1300℃となるように制御すること、
を含み、
前記多結晶ダイヤモンド膜は、前記ダイヤモンド膜の成長方向である[110]ダイヤモンド格子方向に沿った配向の割合が前記多結晶ダイヤモンド膜を形成するダイヤモンド結晶子の総数の≧70%であり、前記[110]ダイヤモンド格子方向は前記ダイヤモンド膜の成長方向である、ダイヤモンド結晶子を含む、方法。
む方法。 - 前記気体混合物の前記気流が:
10mL/分≦FGH≦200mL/分のGHの流量(FGH)、及び 1000mL/分≦FH≦3500mL/分のHの流量(FH)を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記気体混合物が、≧1000mL/分の流速で前記CVD反応器中に導入される、請求項1に記載の方法。
- 前記混合物中における前記気体炭化水素の濃度(CGH)が、0.5%≦CGH≦5%である、請求項1に記載の方法。
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