CN114934252A - 一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法，包括：将聚合物薄膜固定于放卷辊上，通过过渡辊后穿过等离子处理区进行预处理，最后固定于收卷辊上，通过张力辊控制聚合物薄膜的收放卷张力平衡。本发明具有高效、快速、无污染、简单、均匀等优点，而且所得到的聚合物薄膜表面活化效果较好，经过真空镀膜后，镀层与薄膜结合力较强。

Description

一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法
技术领域
本发明属于界面处理领域，特别涉及一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法。
背景技术
近几年，伴随着全球低碳生产的推广和高新科学技术的发展，曾经广泛应用的电镀产业和化学镀产业已经不适合现代化工业快速发展的需求。真空镀膜技术凭借其绿色环保的生产工艺越来越广泛地应用于各个行业中。但是真空镀膜的一个难点是如何增强镀层与基底层的结合力，尤其是生产生活中广泛应用的柔性聚合物薄膜，其本身具有较强的化学惰性，不容易与镀层金属或者其他非金属形成化学结合，从而导致镀层结合力不牢，使用寿命下降。因此，对基底薄膜进行预处理，增加其表面活性成为真空镀膜工艺中的关键问题和亟需解决的重大挑战。
在真空镀膜领域，常用的表面处理方法是离子源处理，通过高能量的离子源轰击，清理基底表面的杂质异物，同时较高能量的离子也会将表层惰性分子的化学键打破，形成气态的小分子挥发而离开表面，从而暴露新的活性表层。虽然暴露的新表面层的活性稍有提高，但依然难以达到工业应用的要求。常见也有用氧气或者氨气等气氛下的等离子体处理方法，但是在等离子体处理区往往有杂质组分气化，一些新生成的小分子会严重影响等离子体处理的效果，因此如何实现快速的气氛更新和维持稳定的反应气氛组成是较难解决的问题。此外，表面化学活化也是常用的方法，通过在聚合物薄膜表面发生化学反应，引入一些化学官能团，从而提高表面的反应活性，但是此种方法往往带来较大的环境污染和连续生产下膜层不均匀等问题。因此在真空镀膜前，如何打破聚合物薄膜表面的惰性，增加其与镀层之间的结合力，是目前真空镀膜生产的关键。
研究人员经过深入研究发现，在对聚合物薄膜表面进行预处理改性时，聚合物表面新生成的官能团的种类对结合力的影响较大。常见氧气与碳链端基自由基结合往往形成碳氧双键的羰基、碳氧单键的羟基或者碳氧单键的环氧基。当聚合物表面羰基或环氧基较多而羟基较少时，薄膜表面结合金属的化学作用力相对较低；当聚合物表面羰基或环氧基较少而羟基较多时，薄膜表面结合金属的化学作用力较强，所以真空镀膜的结合力较强。但是目前针对聚合物薄膜表面进行多羟基的预处理往往采用化学氧化的方法，方法复杂且环境污染较严重。
在预处理改性时，氧等离子处理聚合物表面会发生以下几种变化：一方面碳骨架的表面聚合物分子被打破，出现很多碳端基自由基；另一方面氧分子被活化，与碳端基自由基结合，形成碳氧双键、单键或者环氧结构。在薄膜与氧反应活化的同时有两个重要因素影响反应结果：一是等离子体处理产生的一些碳自由基大量聚集在薄膜表面附近，大多会再次与碳端基自由基结合，减少了氧自由基的反应位点；二是活性氧与碳基自由基反应后在没有足够活性氢的前提下较易形成环氧、双键等官能团，碳氧单键的羟基官能团较少。同样的规律出现在氮气等离子处理的实验中。因此如何利用等离子体的预处理方法，活化薄膜表面的同时调控表面官能团的种类是一个重要的挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法，该方法具有高效、快速、无污染、简单、均匀等优点，而且所得到的聚合物薄膜表面活化效果较好，经过真空镀膜后，镀层与薄膜结合力较强。
本发明提供了一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法，包括：
将聚合物薄膜固定于放卷辊上，通过过渡辊后穿过等离子处理区进行预处理，最后固定于收卷辊上，通过张力辊控制聚合物薄膜的收放卷张力平衡；其中，所述预处理具体为：
打开真空泵抽真空，通过真空挡板阀调节仓内真空度，边抽真空边通入气体，同时通入水蒸气以维持仓内湿度稳定；待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为20-300W，同时运行收放卷系统，使薄膜匀速通过等离子体处理区，通过时间为5-60s。
所述聚合物为聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或几种。
所述张力范围为10-60kg。
所述真空挡板阀用压力表显示仓内压力，压力范围为-0.1～-0.02MPa；或者用压力传感器表示压力，压力范围为5×102～1×104Pa。
所述气体为氮气、氩气、氧气、臭氧、氨气、水蒸气中的一种或几种，气体流量为20～2000mL/min。
所述通入气体从等离子处理区的入口处通入，以维持等离子体处理区的气氛快速更新和稳定。
所述仓内湿度范围为10-50％。
所述预处理方法用于蒸发镀膜、溅射镀膜或离子镀膜。
本发明具有高效、快速、无污染、简单、均匀等优点，而且所得到的聚合物薄膜表面活化效果较好，经过真空镀膜后，镀层与薄膜结合力较强。在表面活化过程中，一方面特定的气体流入方向能及时更新薄膜表面区域的反应物组分，排出薄膜表面产生的碳基自由基等组分；另一方面，等离子体产生的高活性氧与聚合物表面的碳基自由基结合形成的官能团以羟基官能团为主，增加了聚合物表面的极性，提高了聚合物薄膜表面的活性，从而能够实现薄膜与后续镀层之间的较强结合力。因此，该方法能够在实现薄膜表面清洁的前提下有效地提高薄膜表面活性，对后续镀膜的质量和结合力都有重大的提升作用。
有益效果
(1)本发明是一种无接触处理方法，不会对聚合物薄膜主体造成机械损伤，因此不会对聚合物薄膜的物理性能产生明显的影响。
(2)本发明操作简单，表面处理时间短，只针对薄膜表面若干层分子进行改性，且处理深度和强度可控。
(3)本发明通过特定的进气位置，能够使等离子处理区的气氛快速更新，从而维持较高的化学效率和稳定的气氛组成。此外，通过引入水蒸气，通过湿度的调控，可以改变表面活化的官能团组成，有效提高羟基和羧基的含量，降低羰基和环氧基团的比例，从而进一步提升预处理后薄膜表面的结合力。
(4)本发明的预处理过程不采用有毒和有害的气体或者液体药品，是一种绿色环保的处理方法，而且经过本方法预处理后的薄膜可以在各种真空镀膜的技术中广泛应用，具有一定的普适性。
附图说明
图1为本发明工艺的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将宽幅为600mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子处理区，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为40kg。打开真空泵抽真空，通过真空挡板阀调节仓内真空度(真空计显示)为500Pa，边抽真空边通入气体，分别是氮气600sccm，氧气400sccm。通入适量水蒸气以维持仓内湿度稳定，控制湿度为30％。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为130W，同时运行收放卷系统，使薄膜匀速通过等离子体处理区，处理时间为30s。整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。
将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀镍层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
对照例1
将宽幅为600mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子处理区，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为40kg。打开真空泵抽真空，通过真空挡板阀调节仓内真空度(真空计显示)为500Pa，边抽真空边通入气体，分别是氮气600sccm，氧气400sccm。持续抽真空控制湿度小于5％。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为130W，同时运行收放卷系统，使薄膜匀速通过等离子体处理区，处理时间为30s。整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。
将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀镍层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
对照例2
将宽幅为600mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子处理区，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为40kg。打开真空泵抽真空，通过真空挡板阀调节仓内真空度(真空计显示)为500Pa，边抽真空边通入氩气，流量为1000sccm。持续抽真空控制湿度为30％。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为130W，同时运行收放卷系统，使薄膜匀速通过等离子体处理区，处理时间为30s。整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。
将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀镍层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
对照例3
将宽幅为600mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子处理区，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为40kg。打开真空泵抽真空，通过真空挡板阀调节仓内真空度(真空计显示)为500Pa，边抽真空边通入氩气，流量为1000sccm。持续抽真空控制湿度小于5％。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为60W，同时运行收放卷系统，使薄膜匀速通过等离子体处理区，处理时间为30s。整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。
将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀镍层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
实验结果
No. 接触角 结合力
实施例1 3-6° 镀膜局部从切边位置脱落，面积约占22％
对照例1 3-10° 镀膜局部从切边位置脱落，面积约占37％
对照例2 34-38° 镀膜从切边位置脱落，面积约占51％
对照例3 53-61° 镀膜大面积脱落，面积约占83％
从实验结果可见，等离子体处理的效果与功率和气氛有关，但相同条件下氩气等离子体处理的效果弱于氮氧等离子体处理的效果。其中，等离子体处理区域中的湿度大小对提升结合能力也有着重要的作用，这与氮氧等离子体处理后薄膜表面的官能团的种类有关，水分子的存在提高了氨基、羟基等单键官能团的含量，从而能与镀层金属有更强的化学结合力。
综上：本发明通过水氧成分控制调控等离子体处理后聚合物薄膜表面的官能团种类，成功实现了卷绕式聚合物薄膜表面的连续高效活化，增强了聚合物薄膜与真空镀层之间的结合力。本发明不涉及使用或排放有毒害于生存环境的化学污染物，同时能够有效提高各种聚合物薄膜表面真空镀膜的产品质量，具有广泛的应用价值和重大的经济效益。

Claims (8)

1.一种在聚合物薄膜表面真空镀膜的预处理方法，包括：
将聚合物薄膜固定于放卷辊上，通过过渡辊后穿过等离子处理区进行预处理，最后固定于收卷辊上，通过张力辊控制聚合物薄膜的收放卷张力平衡；其中，所述预处理具体为：
打开真空泵抽真空，通过真空挡板阀调节仓内真空度，边抽真空边通入气体，同时通入水蒸气以维持仓内湿度稳定；待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为20-300W，同时运行收放卷系统，使薄膜匀速通过等离子体处理区，通过时间为5-60s。
2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述聚合物为聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述张力范围为10-60kg。
4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述真空挡板阀用压力表显示仓内压力，压力范围为-0.1～-0.02MPa；或者用压力传感器表示压力，压力范围为5×102～1×104Pa。
5.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述气体为氮气、氩气、氧气、臭氧、氨气、水蒸气中的一种或几种，气体流量为20～2000mL/min。
6.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述通入气体从等离子处理区的入口处通入。
7.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述仓内湿度范围为10-50％。
8.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述预处理方法用于蒸发镀膜、溅射镀膜或离子镀膜。
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