CN110983283B - 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备 - Google Patents

氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备 Download PDF

Info

Publication number
CN110983283B
CN110983283B CN201911325122.7A CN201911325122A CN110983283B CN 110983283 B CN110983283 B CN 110983283B CN 201911325122 A CN201911325122 A CN 201911325122A CN 110983283 B CN110983283 B CN 110983283B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bipolar plate
metal bipolar
vacuum chamber
fuel cell
ticn
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911325122.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110983283A (zh
Inventor
欧伊翔
刘超
唐爱权
王浩琦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing dumus Nano Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
欧伊翔
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 欧伊翔 filed Critical 欧伊翔
Priority to CN201911325122.7A priority Critical patent/CN110983283B/zh
Publication of CN110983283A publication Critical patent/CN110983283A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110983283B publication Critical patent/CN110983283B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/48—Ion implantation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0664—Carbonitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0206—Metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0213—Gas-impermeable carbon-containing materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0223—Composites
    • H01M8/0228—Composites in the form of layered or coated products
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Sustainable Energy (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本申请涉及涂层制备技术领域，提供了一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备，该方法包括：采用脉冲等离子体技术，在氩气流量为120sccm的预真空室里进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层；将形成Ti注入层的金属双极板在预真空室进行反应，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层；将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。本发明制备的Ti/TiCN纳米涂层具有高结合力、高导电性、优异耐腐蚀性和低接触电阻。

Description

氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及 设备
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，尤其涉及一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备。
背景技术
随着新能源技术的发展，人们提出用燃料电池作为电动车辆以及其它应用的电源，其中，氢燃料电池也应用的越来越广泛。
氢燃料电池含有阴阳两个电极，分别充满电解液，而两个电极间则为具有渗透性的薄膜所构成。氢气由燃料电池的阳极进入，氧气(或空气)则由阴极进入燃料电池。经由催化剂的作用，使得阳极的氢分子分解成两个质子(proton)与两个电子(electron)，其中质子被氧‘吸引’到薄膜的另一边，电子则经由外电路形成电流后，到达阴极。在阴极催化剂之作用下，质子、氧及电子，发生反应形成水分子，因此水可说是燃料电池唯一的排放物。
燃料电池是经由利用氢及氧的化学反应，产生电流及水，不但完全无污染，也避免了传统电池充电耗时的问题，是目前最具发展前景的新能源方式。而相关技术中，对于氢燃料电池的电极的涂层制备存在成本高，操作复杂。
发明内容
针对上述问题，本申请提供一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备，解决了现有技术中氢燃料电池的电极的涂层制备成本高，操作复杂的问题。
第一方面，本申请提供了一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，所述方法包括：
采用脉冲等离子体技术，金属双极板在氩气流量为120sccm的预真空室进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层；
将形成注入层的金属双极板在降低偏压至-60V的预真空室进行反应，产生的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层；
将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法中，所述预真空室的真空度为10-4Pa，氩气气压为1～1.5Pa、峰值功率为4～8kW，微脉冲宽度为30～80μs，基本负偏压为-100～-200V。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法中，所述Ti等离子体轰击极板表面的靶材离化率为95％～100％，密度为1019m-3，能量大于100eV。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法中，所述真空室的工作气压为1～3Pa、微脉冲宽度为30～50微秒和峰值功率为4～8kW，基本负偏压为-50～-80V。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法中，所述金属双极板包括304、316L不锈钢和Ti金属双极板中的至少一种。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法中，所述Ti注入层的厚度为10～20nm，所述过渡层的厚度为20～60nm，所述Ti纳米层的厚度为100～140nm。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法中，金属双极板在预真空室进行反应之前，还包括：通过酒精和丙酮清洗金属双极板。
第二方面，本申请提供了一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备设备，该设备包括：
对靶非平衡磁控溅射系统、高功率脉冲磁控溅射电源、真空控制系统、气路控制系统、偏压电源、样品台辅助控制系统、预真空室、真空室和样品装卸系统；
所述对靶非平衡磁控溅射系统和所述高功率脉冲磁控溅射电源耦合成等离子体源；
所述等离子体源与金属双极板在所述预真空室中进行反应，得到的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成过渡层；
然后在所述真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备设备中，所述真空控制系统和所述气路控制系统调节预真空室和真空室中工作气体的流量、工作气压以及脉冲参数。
根据本申请的实施例，可选的，上述氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备设备中，所述样品台辅助控制系统和所述样品装卸系统将金属双极板装入所述预真空室，然后将所述预真空室中的金属双极板送入所述真空室，最后将所述真空室中的金属双极板移出所述真空室。
与现有技术相比，上述方案中的一个或多个实施例可以具有如下优点或有益效果：
本申请提供的一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备，该方法包括：采用脉冲等离子体技术，在氩气流量为120sccm的预真空室里进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层；将形成Ti注入层的金属双极板在预真空室进行反应，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层；将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层，该涂层满足氢燃料电池双极板的高性能，且沉积速度快，制备过程简便，且制备成本低，且具有高结合力、高导电性、优异耐腐蚀性和低接触电阻。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备设备的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题，并达到相应技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。本申请实施例以及实施例中的各个特征，在不相冲突前提下可以相互结合，所形成的技术方案均在本申请的保护范围之内。
本申请提供一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备，该方法包括采用脉冲等离子体技术，金属双极板在氩气流量为120sccm的预真空室进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层；将形成Ti注入层的金属双极板在降低偏压至-60V的预真空室进行反应，产生的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层，将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。解决了现有技术中氢燃料电池的电极的涂层制备成本高，操作复杂的问题。
实施例一
图1为本申请实施例提供的一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法的流程示意图，如图1所示，本方法包括以下步骤：
步骤S110：采用脉冲等离子体技术，金属双极板在氩气流量为120sccm的预真空室进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层。
进一步的，预真空室的真空度为10-4Pa，氩气气压为1～1.5Pa、峰值功率为4～8kW，微脉冲宽度为30～80μs，基本负偏压为-100～-200V。
进一步的，所述Ti等离子体轰击极板表面的靶材离化率为95％～100％，密度为1019m-3，能量大于100eV。
进一步的，Ti注入层的厚度为10～20nm。
进一步的，在金属双极板在预真空室进行反应之前，还包括：通过酒精和丙酮清洗金属双极板，去除金属双极板表面的杂质。
进一步的，金属双极板可以是304不锈钢金属双极板，也可以是316L不锈钢金属双极板，还可以是Ti金属双极板。
步骤S120：将形成注入层的金属双极板在降低偏压至-60V的预真空室进行反应，产生的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层。
进一步的，降低脉冲参数的预真空室中的Ti离子能量为10～20eV，体密度约1019m-3。
进一步的，Ti纳米层的厚度为100～140nm，过渡层的厚度为20～60nm，过渡层包括注入层和纳米层。
步骤S130：将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。
进一步的，真空室中的工作气压为1～3Pa、微脉冲宽度为30～50μs和峰值功率为5～7kW，基本负偏压为-50～-80V。
本方法提供的氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，包括：采用脉冲等离子体技术，金属双极板在氩气流量为120sccm的预真空室进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层，将形成Ti注入层的金属双极板在降低偏压至-60V的预真空室进行反应，产生的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层，将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的沉积速率为5～10nm/s、纳米硬度为25～35GPa，H/E*(E*为有效杨氏模量)大于0.1，H3/E*2大于0.3，膜基结合力(洛氏压痕结合力大于HF1)、弹性回复大于60％、断裂韧性KIC大于3MPa·m1/2、接触电阻小于5μΩ、腐蚀电流小于1μA，满足氢燃料电池双极板的高性能、长寿命设计要求，且沉积速度快，制备过程简便，且制备成本低，符合工业快速生产的要求。
实施例二
图2为本申请实施例提供的一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备设备的结构示意图。如图2所示，该设备包括：
对靶非平衡磁控溅射系统、高功率脉冲磁控溅射电源、真空控制系统、气路控制系统、偏压电源、样品台辅助控制系统、预真空室、真空室和样品装卸系统。
对靶非平衡磁控溅射系统和高功率脉冲磁控溅射电源耦合成等离子体源。
等离子体源与金属双极板在预真空室中进行反应，得到的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成过渡层。
然后在真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。
进一步的，真空控制系统和所述气路控制系统调节预真空室和真空室中工作气体的流量、工作气压以及脉冲参数。
进一步的，样品台辅助控制系统和样品装卸系统将金属双极板装入预真空室，然后将预真空室中的金属双极板送入真空室，最后将真空室中的金属双极板移出真空室。
具体的，样品台辅助控制系统和样品装卸系统金属双极板装入预真空室，金属双极板在预真空室完成初次反应后，在金属双极板的表面形成的过渡层，样品台辅助控制系统和样品装卸系统将初次反应后的金属双极板送入真空室，金属双极板在真空室中进行二次反应，在金属双极板的表面形成Ti/TiCN纳米涂层，样品台辅助控制系统和样品装卸系统将二次反应后的成品放置在成品室，下一批的金属双极板重复上述操作，实现了Ti/TiCN纳米涂层的高效率连续制备工序。
进一步的，待真空室中放置有20～30形成过渡层的金属双极板后，一起在真空室中进行二次反应，在金属双极板的表面形成Ti/TiCN纳米涂层。
举例说明，通过样品装卸系统将先金属双极板送至预真空室，待预真空室真空度抽至10-3Pa后，通入氩气流量120sccm，调节预真空室中的反应参数中高功率脉冲参数30～80μs，峰值功率5～10kW，基体负偏压～100～～200V，产生高能Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成10～20nm的Ti注入层。随后，将预真空室中的反应参数中的偏压调至-60V，降低Ti离子能量，产生的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上沉积20～60nm的Ti过渡层，将制备好Ti过渡层的金属双极板通过传送带抑制真空室中，下一个金属极板重复以上过程，待真空室中放置有20～30片极板后，调节真空室中氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm，脉冲参数30～50μs，峰值功率5～7kW，基体负偏压-50～-80V，金属极板在真空室中旋转制备100～140nm厚的TiCN纳米薄膜，获得金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层，镀膜结束后将金属极板自动移除真空室至成品室，并采用密封包装好后，移出成品室安置好。
上述方法步骤的具体实施例过程可参见实施例一，本实施例在此不再重复赘述。
综上，本申请提供的一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备，该方法包括：金属双极板在氩气流量为120sccm的预真空室进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层，将形成Ti注入层的金属双极板在降低偏压至-60V的预真空室进行反应，得到的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层，将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的沉积速率为5～10nm/s、纳米硬度为25～35GPa，H/E*(E*为有效杨氏模量)大于0.1，H3/E*2大于0.3，膜基结合力(洛氏压痕结合力大于HF1)、弹性回复大于60％、断裂韧性KIC大于3MPa·m1/2、接触电阻小于5μΩ、腐蚀电流小于1μA，满足氢燃料电池双极板的高性能、长寿命设计要求，且沉积速度快，制备过程简便，且制备成本低，符合工业快速生产的要求。
在本申请实施例所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的系统和方法，也可以通过其它的方式实现。以上所描述的系统和方法实施例仅仅是示意性的。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属技术领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (5)

1.一种氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括：
采用脉冲等离子体技术，金属双极板在氩气流量为120sccm的预真空室进行反应，产生的Ti等离子体轰击金属双极板的表面，在金属双极板的表面形成Ti注入层；其中，所述预真空室的真空度为10-4Pa，氩气气压为1～1.5Pa、峰值功率为4～8kW，微脉冲宽度为30～80微秒，基本负偏压为-100～-200V；
将形成Ti注入层的金属双极板在降低偏压至-60V的预真空室进行反应，产生的低离子能量的高密度Ti等离子体轰击金属双极板的注入层，在金属双极板的注入层上形成Ti纳米层，形成金属双极板的过渡层，所述过渡层包括所述Ti注入层和所述Ti纳米层；
将形成过渡层的金属双极板在氩气流量为80～130sccm、氮气流量为20～50sccm和乙炔流量为10～30sccm的真空室中进行反应溅射镀膜，得到金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层。
2.根据权利要求1所述的氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述Ti等离子体轰击极板表面的靶材离化率为95％～100％，密度为1019m-3 ，能量大于100eV。
3.根据权利要求1所述的氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述真空室的工作气压为1～3Pa、微脉冲宽度为30～50ms和峰值功率为5～7kW，基本负偏压为-50～-80V。
4.根据权利要求1所述的氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述金属双极板包括304、316L不锈钢和Ti金属双极板中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法，其特征在于，金属双极板在预真空室进行反应之前，还包括：通过酒精和丙酮清洗金属双极板。
CN201911325122.7A 2019-12-20 2019-12-20 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备 Active CN110983283B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911325122.7A CN110983283B (zh) 2019-12-20 2019-12-20 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911325122.7A CN110983283B (zh) 2019-12-20 2019-12-20 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110983283A CN110983283A (zh) 2020-04-10
CN110983283B true CN110983283B (zh) 2021-12-24

Family

ID=70073503

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911325122.7A Active CN110983283B (zh) 2019-12-20 2019-12-20 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110983283B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113564546B (zh) * 2020-04-28 2023-09-19 安泰科技股份有限公司 一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法及系统
CN112285013A (zh) * 2020-09-28 2021-01-29 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） 一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法
CN113097520B (zh) * 2021-03-29 2022-11-01 深圳扑浪创新科技有限公司 一种不锈钢双极板及其制备方法
CN113506887A (zh) * 2021-06-03 2021-10-15 浙江工业大学 不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法与应用
CN114792819A (zh) * 2022-05-12 2022-07-26 苏州氢澜科技有限公司 一种基于Ti涂层表面改性的燃料电池双极板及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5798188A (en) * 1997-06-25 1998-08-25 E. I. Dupont De Nemours And Company Polymer electrolyte membrane fuel cell with bipolar plate having molded polymer projections
CN100495779C (zh) * 2007-01-18 2009-06-03 武汉理工大学 轻金属表面改性燃料电池双极板的制备方法
GB201203219D0 (en) * 2012-02-24 2012-04-11 Teer Coatings Ltd Coating with conductive and corrosion resistance characteristics
CN104051743B (zh) * 2014-06-23 2016-04-20 航天新长征电动汽车技术有限公司 金属双极板及其制备方法
CN105779936B (zh) * 2016-01-20 2018-12-04 北京师范大学 一种针对超厚TiN膜层保持超硬特性同时提高韧性的制备方法
CN107058970B (zh) * 2016-11-09 2019-09-27 上海交通大学 一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备及其镀膜方法
CN108060398A (zh) * 2017-11-01 2018-05-22 上海交通大学 一种燃料电池复合纳米涂层及其镀制方法
CN108574107A (zh) * 2018-03-16 2018-09-25 上海交通大学 改善燃料电池双极板碳化物涂层导电及耐蚀性的方法
CN110137525A (zh) * 2019-05-17 2019-08-16 北京中氢绿能科技有限公司 一种燃料电池金属双极板涂层及制备技术
CN110578124B (zh) * 2019-10-22 2021-10-01 北京市辐射中心 在柔性基体上制备硬质薄膜的方法及相关产品

Also Published As

Publication number Publication date
CN110983283A (zh) 2020-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110983283B (zh) 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备
US11594741B2 (en) Method for producing bipolar plates for fuel cells
JP7035068B2 (ja) 燃料電池用バイポーラプレートの製造方法
US20080138691A1 (en) Separator for Fuel Cell and Method for Manufacturing Same
CN112795886B (zh) 一种用于金属双极板成形的导电耐蚀预涂层及其制备方法
EP1806801A1 (en) Fuel cell separator and method for manufacturing the same
US10181603B2 (en) Manufacturing method of separator for fuel cell
CN113249683A (zh) 高导电耐蚀长寿命max相固溶复合涂层、其制法与应用
CN114481048B (zh) 高导电耐蚀非晶/纳米晶复合共存的涂层及其制法与应用
KR102298876B1 (ko) 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
CN104051743A (zh) 金属双极板及其制备方法
KR102496792B1 (ko) 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
KR20150115381A (ko) 연료전지용 스테인리스 분리판의 표면처리 방법 및 장치
KR102429014B1 (ko) 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
CN113072063B (zh) 基于氢储运设备内表面的阻氢涂层及制备方法
KR101054760B1 (ko) 연료전지용 금속분리판의 표면층 형성방법
CN110970629B (zh) 燃料电池膜电极ccm及其制备方法、装置
CN114703461B (zh) 一种化合物薄膜及其制备方法
US11843136B2 (en) Fuel cell separator and method of manufacturing fuel cell separator
CN116759599B (zh) 一种氢燃料电池金属双极板防护涂层及其制备方法
KR20100088346A (ko) 연료전지 금속분리판용 크롬질화물 탄화수소박막 제조방법 및 그 제품
JP2011052266A (ja) 燃料電池セパレータ用金属含有炭素膜の形成方法および燃料電池セパレータ用耐食皮膜の形成方法
JP6472026B2 (ja) 燃料電池用導電部材の製造方法
KR20220040259A (ko) 스레인리스 표면 플라즈마 코팅처리 방법
JP2016141818A (ja) 炭素膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220129

Address after: Room zt1396, science and technology building, No. 45, Zhaitang street, Mentougou District, Beijing 102300

Patentee after: Beijing dumus Nano Technology Co.,Ltd.

Address before: 100875 south building, Institute of nuclear science, Beijing Normal University, Haidian District, Beijing

Patentee before: Ou Yixiang