CN114703461B - 一种化合物薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化合物薄膜及其制备方法，涉及薄膜制备技术领域，本发明的化合物薄膜制备方法，包括：在衬底上磁控溅射形成单质薄膜层；将形成有单质薄膜层的衬底置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层；向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化，氧气离子化形成的氧离子与化合物薄膜层表面的正电荷中和反应以使化合物薄膜层表面光洁，得到衬底上的表面光洁的化合物薄膜。本发明提供的化合物薄膜及其制备方法，能够中和薄膜上的正电荷，从而提高薄膜表面的光洁度。
Description
技术领域
本申请涉及薄膜制备技术领域，具体而言，涉及一种化合物薄膜及其制备方法。
背景技术
随着BaYCuO高温超导材料、掺杂ZnO发光材料、掺杂HfOx高介电常数材料、ITO透明导电材料、CN超硬材料、TiN高温导电材料等在光电领域的研发与应用，氧化物、氮化物和氢化物等先进薄膜材料得到了人们的关注，其中薄膜的制备技术成为其发展应用关键。由于磁控溅射技术成熟、可控性较好、设备投资较低，因此成为制备先进薄膜的最重要技术。
氧化物、氮化物及氢化物薄膜材料主要采用磁控溅射结合ICP(电感耦合等离子体,Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer)制备，首先采用磁控溅射工艺在衬底上形成单质薄膜，后在ICP内将单质薄膜氧化、氮化或者氢化，在此过程中，纯氧、氢、氮是双原子，相比氩气更难形成等离子体，通常会通入氩气与氢气、氧气或者氮气的混合气体让等离子体更稳定，由于衬底上带有负的悬浮电压，使得反应腔体内的氩离子被吸引并轰击薄膜，同时由于ICP的射频电源正负极高频切换,使获得动量的正电的氩离子不断加速向前,对薄膜片产生进一步的轰击,并在绝缘或导电性差的薄膜及衬底上产生局部正电荷累积，由于衬底和薄膜导电率低，造成了电荷在衬底表面的局部堆积而产生电弧，电弧放电阻碍了氧离子、氢离子和氮离子与单质原子的结合从而导致了大量薄膜表面缺陷的产生。
发明内容
本申请的目的在于提供一种化合物薄膜及其制备方法，能够中和薄膜上的正电荷，从而提高薄膜表面的光洁度。
本申请的实施例一方面提供了一种化合物薄膜制备方法，包括：在衬底上磁控溅射形成单质薄膜层；将形成有单质薄膜层的衬底置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层；向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化，氧气离子化形成的氧离子与化合物薄膜层表面的正电荷中和反应以使化合物薄膜层表面光洁，得到衬底上的表面光洁的化合物薄膜。
作为一种可实施的方式，向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化包括：氩气与氧气的流量比在0:2-1:5之间，其中，氧气在射频的作用下离子化产生氧离子。
作为一种可实施的方式，向真空环境中通入的氧气的流量在20-200sccm之间，通入的氩气的流量在0-100sccm之间。
作为一种可实施的方式，第二电感耦合等离子体离子化的射频功率在0.1-10KW之间，真空环境的工作气压为0.1-1.5Pa。
作为一种可实施的方式，在衬底上磁控溅射的工作时长与第二电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在100:1-100:15之间。
作为一种可实施的方式，在衬底上磁控溅射形成单质薄膜层包括：将靶材与衬底设置在第一密闭腔室内；对第一密闭腔室抽真空形成真空环境后通入氩气，其中，通入氩气的流量在10-100sccm之间，第一密闭腔室内的气压在0.1-1.5Pa之间；提供溅射电压，氩气在溅射电压的作用下电离形成氩离子，氩离子轰击靶材，以在衬底上沉积形成单质薄膜层。
作为一种可实施的方式，将形成有单质薄膜层的衬底置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层包括：将第一密闭腔室内形成的单质薄膜层的衬底在真空环境中转移至第二密闭腔室内；对第二密闭腔室抽真空形成真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体，其中，反应气体与氩气的流量比在1:1-20:1之间；提供射频电压，反应气体在射频电压的作用下离子化形成反应气体离子，反应气体离子与单质薄膜层中的单质离子结合形成化合物，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层。
作为一种可实施的方式，反应气体为氧气、氮气或者氢气中的任意一种。
作为一种可实施的方式，在衬底上磁控溅射的工作时长与第一电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在1:1-1:5之间。
本申请的实施例另一方面提供了一种化合物薄膜，采用上述化合物薄膜制备方法在衬底上制备而成。
本申请实施例的有益效果包括：
本发明提供的化合物薄膜制备方法，包括：在衬底上磁控溅射形成单质薄膜层；将形成有单质薄膜层的衬底置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层；向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化，氧气离子化形成的氧离子与化合物薄膜层表面的正电荷中和反应以使化合物薄膜层表面光洁，得到衬底上的表面光洁的化合物薄膜，通过通入氧气和氩气的混合气体并增加第二电感耦合等离子体离子化，使得氧离子中和化合物薄膜层表面的正电荷，避免了正电荷在化合物薄膜表面堆积影响化合物薄膜的表面光洁度，从而提高薄膜表面的光洁度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种化合物薄膜制备方法的流程图之一；
图2为本申请实施例提供的一种化合物薄膜制备方法的流程图之二；
图3为本申请实施例提供的一种化合物薄膜制备方法的流程图之三；
图4为本申请实施例提供的一种溅射镀膜机的结构示意图。
图标：100-溅射镀膜机；110-第一密闭腔室；120-第二密闭腔室；210-靶材；220-衬底。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在采用磁控溅射结合电感耦合等离子体制备绝缘和半绝缘薄膜材料过程中，由于基材和薄膜导电率差，造成了电荷在基材表面的局部堆积而产生电弧，导致了大量薄膜表面缺陷的产生。
本发明提供了一种化合物薄膜制备方法，如图1所示，包括：
S110：在衬底220上磁控溅射形成单质薄膜层；
S120：将形成有单质薄膜层的衬底220置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层；
其中，反应气体在第一电感耦合等离子体离子化，形成等离子体，等离子体中含有反应气体原子、反应气体分子、反应气体离子、以及电子，其中。反应气体离子与单质薄膜层中的单质离子结合使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层。
S130：向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化，氧气离子化形成的氧离子与化合物薄膜层表面的正电荷中和反应以使化合物薄膜层表面光洁，得到衬底220上的表面光洁的化合物薄膜。
第二电感耦合等离子体离子化主要作用为离子化氧气产生氧离子，以使氧离子能够中和化合物薄膜层表面的正电荷，氧气作为氧离子的来源，但是，本领域技术人员应当知晓，氧气为双原子分子，形成等离子体时需要较大的电场强度，而且形成的等离子体不稳定，氩气为单原子气体，比较容易形成等离子体，而且形成的等离子体比较稳定，鉴于此，本发明在第二电感耦合等离子体离子化时通入氧气和氩气的混合气体，既能够提供氧离子中和化合物薄膜层表面的正电荷，也能够降低第二电感等离子体离子化的条件。
本发明的化合物薄膜的制备方法在溅射镀膜机100中进行，如图4所示，溅射镀膜机100包括腔体，腔体中设置有第一密闭腔室110和第二密闭腔室120，其中，第一密闭腔室110为磁控溅射的腔室，步骤S110在第一密闭腔室110内进行；第二密闭腔室120为ICP的腔室，步骤S120和步骤S130在第二密闭腔室120内进行。
在实际应用中，因为步骤S120和步骤S130均在第二密闭腔室120内进行，而且均为电感耦合等离子离子化，为了进一步提高化合物薄膜的光洁度，可以间歇式采用第二电感耦合等离子体对化合物薄膜进行表面处理，示例的，在步骤S120进行一段时间后，采用步骤S130对已形成的化合物薄膜的表面的堆积的正电极进行中和，再进行步骤S120继续化合物薄膜的制备，步骤S130为第二次的步骤S120提供了不带电荷的干净的表面，大幅降低了化合物薄膜表面电弧的产生，改善化合物薄膜表面的光洁度。需要说明的是，步骤S120与步骤S130重复的次数以及持续时间本发明不做具体限定，本领域技术人员可以根据实际情况进行设定。
当本发明的化合物薄膜制备方法应用于叠层膜堆时，在步骤S130完成第一层的化合物薄膜的制备后将形成有表面光洁的化合物薄膜的衬底220在真空环境中转移至第一密闭腔室110，并执行步骤S110-S130,以在第一层的化合物薄膜上继续制备第二层化合物薄膜，依次类推，完成叠层膜堆的制备。
本发明提供的化合物薄膜制备方法，包括：在衬底220上磁控溅射形成单质薄膜层；将形成有单质薄膜层的衬底220置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层；向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化，氧气离子化形成的氧离子与化合物薄膜层表面的正电荷中和反应以使化合物薄膜层表面光洁，得到衬底220上的表面光洁的化合物薄膜，通过通入氧气和氩气的混合气体并增加第二电感耦合等离子体离子化，使得氧离子中和化合物薄膜表面的正电荷，避免了正电荷在化合物薄膜表面堆积影响化合物薄膜层的表面光洁度，从而提高薄膜表面的光洁度。
需要说明的，本发明通过增加第二电感耦合等离子体离子化对化合物薄膜的表面处理后，在提高了薄膜表面光洁度时，并没有影响化合物薄膜的光电性能。示例的，通过本发明的化合物薄膜制备的SiO2薄膜的光学性能基本相同。由于本发明提供的化合物薄膜的表面光洁度高，使的化合物薄膜的光学性能比较稳定。
可选的，向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化包括：氩气与氧气的流量比在0:2-1:5之间，其中，氧气在射频的作用下离子化产生氧离子。
由上述可知，氧气作为氧离子的来源，氩气作为稳定形成等离子体的辅助气体，氧气的流量应当比较大，氩气的流量应当比较小，示例的，氩气与氧气的流量比可以是1:10、1:8。当然，在不考虑电场限制的情况下，可以设置较大的电场强度，从而只通入氧气也是可以实现的，此时，氩气与氧气的流量比为0:2。
具体的，向真空环境中通入的氧气的流量在20-200sccm之间，通入的氩气的流量在0-100sccm之间。
可选的，第二电感耦合等离子体离子化的射频功率在0.1-10KW之间，真空环境的工作气压为0.1-1.5Pa。
在第二电感耦合等离子离子化时，射频功率越大、对氧气和氩气的离子化程度越高，但是，相对的，较大的射频电压需要较强的电场，基于离子化效果及电场的考虑，本发明的第二电感等离子体离子化的射频功率在0.1-10KW之间。
气体在低压环境中更容易被电离形成等离子体，当通入氧气和氩气的混合气体时，第二腔室的压强就会增大，通入的氩气和氧气的越多、压强就会越大，压强越大越不容易电离形成等离子体，通入的氩气和氧气过少时，氧气电离形成的氧离子浓度较低，不容易中和正电荷对化合物薄膜的表面进行光洁，基于上述两方面的考虑，本发明真空环境的工作气压在0.1-1.5Pa之间。
本发明实施例的一种可实现的方式中，在衬底220上磁控溅射的工作时长与第二电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在100：1-100：15之间。
第一电感耦合等离子离子化时，通常会通入氩气让反应气体的等离子体更稳定，氩气离子化后形成的等离子体中含有氩离子，由于衬底220上带有负的悬浮电压，使得第二密闭腔室120内的氩离子被吸引并轰击薄膜，同时由于ICP的射频电源正负极高频切换,使获得动量的正电的氩离子不断加速向前,对薄膜片产生进一步的轰击,并在绝缘或导电性差的薄膜及衬底220上产生局部正电荷累积，第二电感耦合等离子体离子化产生的氧离子，氧离子带负电，氩离子带正电，带正电的氩离子与带负电的氧离子反应，中和正电荷。在此过程过，中和反应生成的生成物存在沉积在化合物薄膜上的可能，所以第二电感耦合等离子体离子化的时间不能过长，时间过长氧离子与等离子体中氩离子结合沉积到化合物薄膜上，进而影响化合物薄膜的性能；当然，第二电感耦合等离子体离子化的时间也不能过短，过短的时间不足以使氧离子中和氩离子，从而影响光洁的效果。
具体的，时间可以根据磁控溅射形成单质薄膜层的时间进行设定，形成单质薄膜层的时间越长，第一电感耦合等离子体离子化的时间就越长，堆在化合物薄膜表面堆积的正电荷就越多，需要中和的时间就越长。示例的，可以将第二电感耦合等离子离子化的工作时长设置为磁控溅射形成单质薄膜层的工作时长的0.01-0.15倍之间，能够中和大部分的存在与化合物表面的氩离子也不会生成多余的生成物。具体时间本领域技术人员可以根据实际情况进行设定。
可选的，在衬底220上磁控溅射形成单质薄膜层，如图2所示，包括：
S111：将靶材210与衬底220设置在第一密闭腔室110内；
S112：对第一密闭腔室110抽真空形成真空环境后通入氩气，其中，通入氩气的流量在10-100sccm之间，第一密闭腔室110内的气压在0.1-1.5Pa之间；
S113：提供溅射电压，氩气在溅射电压的作用下电离形成氩离子，氩离子轰击靶材210，以在衬底220上沉积形成单质薄膜层。
其中，磁控溅射镀膜的工作原理：通常情况下，靶材210与衬底220相对设置，靶材210设置于磁控溅射的阴极的内侧，衬底220设置于接地的内侧，使得靶材210和衬底220设置在溅射电压形成的电场中，靶材210还处在一定的磁场中，第一密闭腔室110抽真空后通入氩气，氩气在真空状态下受电场的作用被电离后产生等离子体，等离子体中含有中性的氩原子(Ar)、带正电的氩离子(Ar+)和带负电的电子(e-)，其中，带正电的氩离子(Ar+)在电场的作用下加速飞向靶材210，并以高能量轰击靶材210的表面，使得靶材210发生溅射，靶材210中的靶原子和二次电子溢出靶材210，靶原子在电场的作用下沉积到衬底220的表面，二次电子在电场和磁场的作用下，与氩气碰撞电离出更多的氩离子来轰击靶材210，实现高速率的沉积。
其中，氩气通入第一密闭腔室110后，与电子撞击形成氩离子，氩气的流量决定氩离子的浓度，从而控制着磁控溅射的反应速率，所以，氩气的流量不能过小，过小影响磁控溅射的反应速率，使得磁控溅射的时长增加；氩气的流量也不能过大，因为过大的话，由于第一密闭腔室110的气压处于固定值，使得没有参与反应的氩气直接被排出第一密闭腔室110外，造成氩气的浪费。示例的，本发明在磁控溅射形成单质薄膜层时通入氩气的流量在10-100sccm之间。
本发明实施例的一种可实现的方式中，将形成有单质薄膜层的衬底220置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层，如图3所示，包括：
S121：将第一密闭腔室110内形成的单质薄膜层的衬底220在真空环境中转移至第二密闭腔室120内。
其中，溅射镀膜机100的腔体抽真空，使得形成有单质薄膜层的衬底220从第一密闭腔室110转移至第二密闭腔室120时，在真空环境中进行。另外，在衬底220上磁控溅射形成单质薄膜层时，衬底220放置于样品台上，样品台连接设置有自动控制装置，在磁控溅射形成单质薄膜层后，自动控制装置带动形成有单质薄膜层的衬底220转移至第二密闭腔室120。
S122：对第二密闭腔室120抽真空形成真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体，其中，反应气体与氩气的流量比在1:1-20:1之间。
S123：提供射频电压，反应气体在射频电压的作用下离子化形成反应气体离子，反应气体离子与单质薄膜层中的单质离子结合形成化合物，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层。
反应气体在射频电压的作用下离子化形成反应气体离子，例如，氢气离子化形成带正电的氢离子，氧气离子化形成带负电的氧离子，氮气离子化形成带负电的氮离子。单质薄膜层有单质离子和电子组成，离子化形成的反应气体离子与单质离子结合形成化合物，使得单质薄膜层转化为化合物薄膜层。
其中，反应气体作为反应气体离子的来源，氩气作为稳定形成等离子体的辅助气体，反应气体的流量应当比较大，氩气的流量应当比较小，示例的，反应气体与氩气的流量比可以是2:1,4：1，10:1等等。
可选的，反应气体为氧气、氮气或者氢气中的任意一种。通常情况下，氢气、氧气、和氮气作为气体，可以使得反应气体以气体的形式进入第二密闭腔室120，进行第一电感耦合等离子体离子化。另外，氮气、氧气和氢气作为空气的主要成分，比较容易获得。
需要说明的是，氢气离子化后形成带正电的氢离子，没有参与反应的氢离子会残留在化合物薄膜的表面上，在后续采用第二电感耦合等离子体离子化时，会中和更多的正电荷，所以本发明的制备方法对于氢化物的光洁效果更明显。
本发明实施例的一种可实现的方式中，在衬底220上磁控溅射的工作时长与第一电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在1:1-1:5之间。
磁控溅射用于在衬底220上形成单质薄膜层，第一电感耦合等离子体离子化用于对单质薄膜层氮化、氧化或者氢化形成化合物薄膜层，第一等离子体离子化的时间不能过长，时间过长会产生多余的氮离子、氧离子或者氢离子影响薄膜的表面光洁度，时间过短不做以使得所有单质原子与反应气体离子反应，示例的，本发明的磁控溅射和第一电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在1:1-1:5之间。
本申请实施例还公开了一种化合物薄膜，采用上述化合物薄膜制备方法在衬底220上制备而成，化合物薄膜的表面光洁。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种化合物薄膜制备方法，其特征在于，包括：
在衬底上磁控溅射形成单质薄膜层；
将形成有所述单质薄膜层的所述衬底置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对所述单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得所述单质薄膜层转化为化合物薄膜层，所述反应气体与氩气的流量比在2:1-4:1之间；
向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对所述化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化，所述氧气离子化形成的氧离子与所述化合物薄膜层表面的正电荷中和反应以使所述化合物薄膜层表面光洁，得到所述衬底上的表面光洁的化合物薄膜，所述氩气和所述氧气的流量比在0：2-1:10之间，且在衬底上磁控溅射的工作时长与第二电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在100：1-100:15之间。
2.根据权利要求1所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，向真空环境中通入氩气和氧气的混合气体对所述化合物薄膜层进行第二电感耦合等离子体离子化包括：
所述氧气在射频作用下离子化产生氧离子。
3.根据权利要求2所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，向真空环境中通入的氧气的流量在20-200sccm之间，通入的氩气的流量在0-100sccm之间。
4.根据权利要求1所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，所述第二电感耦合等离子体离子化的射频功率在0.1-10KW之间，所述真空环境的工作气压在0.1-1.5Pa之间。
5.根据权利要求1所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，所述在衬底上磁控溅射形成单质薄膜层包括：
将靶材与所述衬底设置在第一密闭腔室内；
对所述第一密闭腔室抽真空形成真空环境后通入氩气，其中，通入氩气的流量在10-100sccm之间，所述第一密闭腔室内的气压在0.1-1.5Pa之间；
提供溅射电压，所述氩气在所述溅射电压的作用下电离形成氩离子，所述氩离子轰击所述靶材，以在所述衬底上沉积形成单质薄膜层。
6.根据权利要求5所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，所述将形成有所述单质薄膜层的所述衬底置于真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体对所述单质薄膜层进行第一电感耦合等离子体离子化，使得所述单质薄膜层转化为化合物薄膜层包括：
将所述第一密闭腔室内的形成有所述单质薄膜层的所述衬底在真空环境中转移至第二密闭腔室内；
对所述第二密闭腔室抽真空形成真空环境，向真空环境通入反应气体和氩气的混合气体；
提供射频电压，所述反应气体在所述射频电压的作用下离子化形成反应气体离子，所述反应气体离子与所述单质薄膜层中的单质离子结合形成化合物，使得所述单质薄膜层转化为化合物薄膜层。
7.根据权利要求1所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，所述反应气体为氧气、氮气或者氢气中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的化合物薄膜制备方法，其特征在于，在衬底上磁控溅射的工作时长与第一电感耦合等离子体离子化的工作时长的比值在1:1-1:5之间。
9.一种化合物薄膜，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的薄膜制备方法在衬底上制备而成。
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