JPH08288273A - ＴｉＮバリア膜の製造方法およびその装置 - Google Patents
ＴｉＮバリア膜の製造方法およびその装置Info
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- JPH08288273A JPH08288273A JP9362295A JP9362295A JPH08288273A JP H08288273 A JPH08288273 A JP H08288273A JP 9362295 A JP9362295 A JP 9362295A JP 9362295 A JP9362295 A JP 9362295A JP H08288273 A JPH08288273 A JP H08288273A
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- tin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒素欠損のないＴｉＮバリア膜を、基板に設
けられたアスペクト比の大きなコンタクトホール低面に
効率良く形成する方法およびその装置を提供する。 【構成】 真空蒸着槽の中において、基板近傍に窒素ガ
スを導入すると共に、圧力隔壁３を設け差動排気するこ
とにより、蒸発源に近い部分の圧力を基板近傍の圧力の
１／２〜１／１００にすると共に、基板近傍に６０ＭＨ
ｚ以上の高周波プラズマを生成して窒素ガスを選択的に
イオン化し、さらに基板バイアス電圧を印加することに
より、蒸着粒子の直進性が生かされ、コンタクトホール
の底部にボトムカバレッジに優れた窒素欠損のないＴｉ
Ｎバリア膜を効率良く形成する。
けられたアスペクト比の大きなコンタクトホール低面に
効率良く形成する方法およびその装置を提供する。 【構成】 真空蒸着槽の中において、基板近傍に窒素ガ
スを導入すると共に、圧力隔壁３を設け差動排気するこ
とにより、蒸発源に近い部分の圧力を基板近傍の圧力の
１／２〜１／１００にすると共に、基板近傍に６０ＭＨ
ｚ以上の高周波プラズマを生成して窒素ガスを選択的に
イオン化し、さらに基板バイアス電圧を印加することに
より、蒸着粒子の直進性が生かされ、コンタクトホール
の底部にボトムカバレッジに優れた窒素欠損のないＴｉ
Ｎバリア膜を効率良く形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＬＳＩの製造におい
て、シリコン基板と絶縁層を介して形成される素子をつ
なぐコンタクトプラグの形成に関係し、コンタクトホー
ルのボトム部分におけるプラグ電極と、シリコン基板の
反応を抑制するために用いられるＴｉＮバリア膜の製造
方法およびその装置に関する。
て、シリコン基板と絶縁層を介して形成される素子をつ
なぐコンタクトプラグの形成に関係し、コンタクトホー
ルのボトム部分におけるプラグ電極と、シリコン基板の
反応を抑制するために用いられるＴｉＮバリア膜の製造
方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンタクトホールのボトム部分に少なく
とも２０ｎｍのＴｉＮ膜を形成する技術は、従来はもっ
ぱらスパッタリングが用いられてきた。しかしながら、
ＬＳＩの集積化が進み、現状ではコンタクトホールのア
スペクト比（穴の深さ／穴の径）が２以上必要となって
いるために、よりボトムカバレッジに優れたＴｉＮ膜の
形成方法が熱望されている。
とも２０ｎｍのＴｉＮ膜を形成する技術は、従来はもっ
ぱらスパッタリングが用いられてきた。しかしながら、
ＬＳＩの集積化が進み、現状ではコンタクトホールのア
スペクト比（穴の深さ／穴の径）が２以上必要となって
いるために、よりボトムカバレッジに優れたＴｉＮ膜の
形成方法が熱望されている。
【０００３】ボトムカバレッジをよくする一つの方法
は、蒸着粒子の直進性を上げることで、その代表的な手
法として、低圧遠距離スパッタ、コリメートスパッタな
どが考案されている。また、もう一つの方法としてステ
ップカバレッジに優れたＣＶＤ法が有望視されている。
しかし、低圧遠距離スパッタやコリメートスパッタは、
蒸着粒子全体の中から平行ビーム成分のみ利用するもの
であり堆積効率が悪いという欠点があった。また、ＣＶ
Ｄ法は、蒸気圧の高いチタン化合物、例えば四塩化チタ
ン有機金属を原料に用いるため、塩素や炭素などの不純
物の混入の問題があった。
は、蒸着粒子の直進性を上げることで、その代表的な手
法として、低圧遠距離スパッタ、コリメートスパッタな
どが考案されている。また、もう一つの方法としてステ
ップカバレッジに優れたＣＶＤ法が有望視されている。
しかし、低圧遠距離スパッタやコリメートスパッタは、
蒸着粒子全体の中から平行ビーム成分のみ利用するもの
であり堆積効率が悪いという欠点があった。また、ＣＶ
Ｄ法は、蒸気圧の高いチタン化合物、例えば四塩化チタ
ン有機金属を原料に用いるため、塩素や炭素などの不純
物の混入の問題があった。
【０００４】蒸着粒子の直進性を上げる最も簡単な方法
は、高い真空度のもとで蒸着を行なう蒸着法を採用する
ことである。従来ＴｉＮ膜の作製に用いられてきた蒸着
方法は、ホローカソードガンあるいは電子ビームを用い
てチタンを溶解、蒸発させる方法が採用されてきた。し
かしながら、ホローカソードガンを用いた蒸着法の場
合、高真空のもとで膜作製することができない。また、
ホローカソードガンは蒸発と同時に蒸発材料のイオン化
を促進するため、かなり高いイオン密度のもとで蒸着が
行われるが、反応ガスと蒸発材料が共にイオン化される
ためバイアス印加により組成比を制御することができな
かった。
は、高い真空度のもとで蒸着を行なう蒸着法を採用する
ことである。従来ＴｉＮ膜の作製に用いられてきた蒸着
方法は、ホローカソードガンあるいは電子ビームを用い
てチタンを溶解、蒸発させる方法が採用されてきた。し
かしながら、ホローカソードガンを用いた蒸着法の場
合、高真空のもとで膜作製することができない。また、
ホローカソードガンは蒸発と同時に蒸発材料のイオン化
を促進するため、かなり高いイオン密度のもとで蒸着が
行われるが、反応ガスと蒸発材料が共にイオン化される
ためバイアス印加により組成比を制御することができな
かった。
【０００５】一方、電子ビームを用いた蒸着方法の場合
では、高真空度のもとで膜作製が可能であるが、高真空
度のもとで蒸発材料を反応ガスと反応させる必要から、
これまでは真空槽全体を１３．５６ＭＨｚの高周波プラ
ズマで励起することが行われており、ホローカソードガ
ンを用いた場合と同様、バイアス印加により組成比を制
御することは出来なかった。
では、高真空度のもとで膜作製が可能であるが、高真空
度のもとで蒸発材料を反応ガスと反応させる必要から、
これまでは真空槽全体を１３．５６ＭＨｚの高周波プラ
ズマで励起することが行われており、ホローカソードガ
ンを用いた場合と同様、バイアス印加により組成比を制
御することは出来なかった。
【０００６】すなわち、これまでの技術では高い真空度
のもとではＴｉＮ成膜ができないか、或いはできたとし
ても窒素分圧が低いことに起因してチタンリッチの膜と
なり、（ＴｉＮ→Ｔｉ2 Ｎ→Ｔｉ）、バリア特性に優
れ、化学的にも安定な組成比１：１のＴｉＮ膜を得るた
めに成膜速度を遅くするなどの工夫が必要であった。
のもとではＴｉＮ成膜ができないか、或いはできたとし
ても窒素分圧が低いことに起因してチタンリッチの膜と
なり、（ＴｉＮ→Ｔｉ2 Ｎ→Ｔｉ）、バリア特性に優
れ、化学的にも安定な組成比１：１のＴｉＮ膜を得るた
めに成膜速度を遅くするなどの工夫が必要であった。
【０００７】
【発明が解決しようする課題】高い真空度のもとでＴｉ
Ｎバリア膜を形成する蒸着法において、低い窒素分圧に
起因する窒素量の欠損の問題点を解決することによっ
て、組成比１：１のＴｉＮ膜をアスペクト比の大きなホ
ールのボトム部分に効率良く形成することを可能にする
方法を提供する。
Ｎバリア膜を形成する蒸着法において、低い窒素分圧に
起因する窒素量の欠損の問題点を解決することによっ
て、組成比１：１のＴｉＮ膜をアスペクト比の大きなホ
ールのボトム部分に効率良く形成することを可能にする
方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記課題を
解決するために以下のように構成した。
解決するために以下のように構成した。
【０００９】請求項１記載のＴｉＮバリア膜の製造方法
は、真空蒸着槽の中でＴｉを加熱・蒸発させながら窒素
ガスを導入することによりＴｉＮ薄膜を基板上に形成す
る反応蒸着法において、該窒素ガスを選択的にイオン化
させることによって成膜することを特徴とするものであ
る。
は、真空蒸着槽の中でＴｉを加熱・蒸発させながら窒素
ガスを導入することによりＴｉＮ薄膜を基板上に形成す
る反応蒸着法において、該窒素ガスを選択的にイオン化
させることによって成膜することを特徴とするものであ
る。
【００１０】請求項２記載のＴｉＮバリア膜の製造方法
は、窒素ガスのイオン化を、周波数６０ＭＨｚ以上の高
周波プラズマで行うことを特徴とするものである。
は、窒素ガスのイオン化を、周波数６０ＭＨｚ以上の高
周波プラズマで行うことを特徴とするものである。
【００１１】請求項３記載のＴｉＮバリア膜の製造方法
は、基板にバイアス電圧を印加することを特徴とするも
のである。
は、基板にバイアス電圧を印加することを特徴とするも
のである。
【００１２】請求項４記載のＴｉＮバリア膜の製造方法
は、真空蒸着槽内に圧力隔壁を設け、差動排気しながら
窒素ガスを導入することにより、蒸着材を蒸発させる蒸
発源が置かれる環境の圧力を、基板の置かれる環境の圧
力の１／２〜１／１００にすると共に、基板近傍に６０
ＭＨｚを以上の高周波プラズマを生成することによって
窒素ガスを選択的にイオン化し、さらに基板にバイアス
電圧を印加することを特徴とするものである。
は、真空蒸着槽内に圧力隔壁を設け、差動排気しながら
窒素ガスを導入することにより、蒸着材を蒸発させる蒸
発源が置かれる環境の圧力を、基板の置かれる環境の圧
力の１／２〜１／１００にすると共に、基板近傍に６０
ＭＨｚを以上の高周波プラズマを生成することによって
窒素ガスを選択的にイオン化し、さらに基板にバイアス
電圧を印加することを特徴とするものである。
【００１３】請求項５記載のＴｉＮバリア膜の製造装置
は、真空蒸着槽の中に少なくとも２枚以上の圧力隔壁が
設けられ、圧力隔壁間のそれぞれの空間に、蒸着材を蒸
発させる蒸発源に近いほど排気能力の大きな真空ポンプ
が接続されており、被蒸着基板近傍には周波数６０ＭＨ
ｚ以上の高周波プラズマ生成用の電極と、窒素ガスを導
入するためのパイプがあり、被蒸着基板はバイアス電圧
が印加できるように浮いた構造を取り、被蒸着基板と対
向するように蒸発源が設けられていることを特徴とする
ものである。
は、真空蒸着槽の中に少なくとも２枚以上の圧力隔壁が
設けられ、圧力隔壁間のそれぞれの空間に、蒸着材を蒸
発させる蒸発源に近いほど排気能力の大きな真空ポンプ
が接続されており、被蒸着基板近傍には周波数６０ＭＨ
ｚ以上の高周波プラズマ生成用の電極と、窒素ガスを導
入するためのパイプがあり、被蒸着基板はバイアス電圧
が印加できるように浮いた構造を取り、被蒸着基板と対
向するように蒸発源が設けられていることを特徴とする
ものである。
【００１４】
【作用】上記のように構成した発明は、以下のように作
用する。
用する。
【００１５】請求項１記載の発明により、ＴｉＮ薄膜を
基板上に形成する反応蒸着法において、窒素ガスを選択
的にイオン化することにより窒素の膜中への取り込み効
率を上げることができる。
基板上に形成する反応蒸着法において、窒素ガスを選択
的にイオン化することにより窒素の膜中への取り込み効
率を上げることができる。
【００１６】請求項２記載の発明により、イオン化効率
を高め、イオン種のエネルギー分布を急峻にすることが
できる。
を高め、イオン種のエネルギー分布を急峻にすることが
できる。
【００１７】請求項３記載の発明により、窒素の膜中へ
の取り込み効率を上げることができる。
の取り込み効率を上げることができる。
【００１８】請求項４記載の発明により、ガス成分の膜
中含有料の欠損を防ぎながら、蒸着粒子に直進性を持た
せることができる。
中含有料の欠損を防ぎながら、蒸着粒子に直進性を持た
せることができる。
【００１９】請求項５記載の発明により、請求項１ない
し４に記載の発明を用いたＴｉＮバリア膜を高率良く製
造することができる。
し４に記載の発明を用いたＴｉＮバリア膜を高率良く製
造することができる。
【００２０】我々は、ＴｉＮ薄膜を基板上に形成する反
応蒸着法において、窒素ガスを選択的にイオン化するこ
とにより窒素の膜中への取り込み効率を上げることがで
きることを見出し、本発明に至った。
応蒸着法において、窒素ガスを選択的にイオン化するこ
とにより窒素の膜中への取り込み効率を上げることがで
きることを見出し、本発明に至った。
【００２１】イオン化には、通常高周波プラズマが用い
られるが、電子衝撃や紫外線などの光励起を用いたイオ
ン化が考えられる。プラズマを用いる場合、通常用いら
れる周波数帯である１３．５６ＭＨｚより高い６０ＭＨ
ｚを越える周波数帯を利用する理由は、イオン化効率が
高く、またプラズマ中に存在するイオン種のエネルギー
分布が急峻になるためである。エネルギー分布の急峻化
は、基板にバイアスを印加して正イオンを引き込む場
合、エネルギーが揃っているため引き込み量を制御しや
すいこと、および膜へのダメージが軽減できるという利
点につながる。
られるが、電子衝撃や紫外線などの光励起を用いたイオ
ン化が考えられる。プラズマを用いる場合、通常用いら
れる周波数帯である１３．５６ＭＨｚより高い６０ＭＨ
ｚを越える周波数帯を利用する理由は、イオン化効率が
高く、またプラズマ中に存在するイオン種のエネルギー
分布が急峻になるためである。エネルギー分布の急峻化
は、基板にバイアスを印加して正イオンを引き込む場
合、エネルギーが揃っているため引き込み量を制御しや
すいこと、および膜へのダメージが軽減できるという利
点につながる。
【００２２】なお、１２０ＭＨｚを越える周波数帯で
は、マイクロ波領域に入ってくるため取扱いが面倒とな
ることと、さらに高い周波数帯を用いるメリットがそれ
ほどなくなるため、６０〜１２０ＭＨｚの周波数帯域を
用いることがより望ましい。
は、マイクロ波領域に入ってくるため取扱いが面倒とな
ることと、さらに高い周波数帯を用いるメリットがそれ
ほどなくなるため、６０〜１２０ＭＨｚの周波数帯域を
用いることがより望ましい。
【００２３】また、我々は窒素ガスを選択的にイオン化
し、基板にバイアス電圧を印加することにより、窒素の
膜中への取り込み効率をさらに上げられることを見出
し、通常窒素欠損が認められる高速成膜・低窒素分圧条
件下にあっても、化学量論組成のＴｉＮ膜の作製に成功
した。
し、基板にバイアス電圧を印加することにより、窒素の
膜中への取り込み効率をさらに上げられることを見出
し、通常窒素欠損が認められる高速成膜・低窒素分圧条
件下にあっても、化学量論組成のＴｉＮ膜の作製に成功
した。
【００２４】バイアス電圧は負の極性で、条件によって
大きさが任意に変えられるが、あまり大きくなるとスパ
ッタリングによる膜組成の阻害が引き起こされるため−
２００Ｖ以下に抑えられる。
大きさが任意に変えられるが、あまり大きくなるとスパ
ッタリングによる膜組成の阻害が引き起こされるため−
２００Ｖ以下に抑えられる。
【００２５】
【実施例】次に、本発明を実施するために用いた装置の
要部を図１に示し、以下に説明する。
要部を図１に示し、以下に説明する。
【００２６】本発明では高真空度のもとで膜作製をする
ため、真空槽内のわずかな不純物が膜中に取り込まれる
可能性が高い。そこで装置は、分子線エピタキシー装置
（ＭＢＥ）に準ずる高真空度対応の真空槽となってお
り、薄膜成長室１とロードロック室２からなる。薄膜成
長室１は、内部に圧力隔壁３を２枚以上有し、圧力隔壁
３で囲まれた空間を個別の排気系（油拡散ポンプ４およ
び油回転ポンプ５）で排気される。この時、蒸発源に近
い空間ほど大きな排気系が用いられる。
ため、真空槽内のわずかな不純物が膜中に取り込まれる
可能性が高い。そこで装置は、分子線エピタキシー装置
（ＭＢＥ）に準ずる高真空度対応の真空槽となってお
り、薄膜成長室１とロードロック室２からなる。薄膜成
長室１は、内部に圧力隔壁３を２枚以上有し、圧力隔壁
３で囲まれた空間を個別の排気系（油拡散ポンプ４およ
び油回転ポンプ５）で排気される。この時、蒸発源に近
い空間ほど大きな排気系が用いられる。
【００２７】反応ガスは、マスフローコントローラー６
で流量制御され、パイプ７を通じて成膜を行なう基板の
表面近傍に導入される。基板近傍には６０ＭＨｚ〜１２
０ＭＨｚの高周波プラズマ生成用の電極８があり、これ
に高周波電源９から整合回路１０を経て所定の電力が供
給される。この様な構造とすることによって、反応ガス
を選択的にイオン化することができる。
で流量制御され、パイプ７を通じて成膜を行なう基板の
表面近傍に導入される。基板近傍には６０ＭＨｚ〜１２
０ＭＨｚの高周波プラズマ生成用の電極８があり、これ
に高周波電源９から整合回路１０を経て所定の電力が供
給される。この様な構造とすることによって、反応ガス
を選択的にイオン化することができる。
【００２８】イオン化された窒素ガスは、直流電源１１
によってバイアスされた基板表面に引き寄せられ、膜中
に取り込まれる。基板背後のヒーター１２によって所定
の温度に加熱された基板表面に、電子ビーム銃１３によ
って加熱、蒸発したチタンが堆積される。堆積速度は、
飛来途中のある領域にセットされた校正済みの膜厚計１
４により、リアルタイムでモニターされる。この時、堆
積速度が一定となるように、膜厚計で計測された速度を
もとに電子ビーム銃１３の出力が制御される。
によってバイアスされた基板表面に引き寄せられ、膜中
に取り込まれる。基板背後のヒーター１２によって所定
の温度に加熱された基板表面に、電子ビーム銃１３によ
って加熱、蒸発したチタンが堆積される。堆積速度は、
飛来途中のある領域にセットされた校正済みの膜厚計１
４により、リアルタイムでモニターされる。この時、堆
積速度が一定となるように、膜厚計で計測された速度を
もとに電子ビーム銃１３の出力が制御される。
【００２９】このように、真空槽の薄膜成長室１の中に
圧力隔壁３を設け、差動排気しながら基板近傍に窒素ガ
スを導入することにより、蒸発源近くの圧力は基板近く
の圧力に比べ、１／２〜１／１００程度に低くなる。こ
れは基板近くにおいて反応ガスの圧力を上げてガス成分
の膜中含有量の欠損を防ぎながら、飛来中の蒸着粒子が
反応ガスと衝突する確率を減らし、直進性を持たせるこ
とを可能にする。
圧力隔壁３を設け、差動排気しながら基板近傍に窒素ガ
スを導入することにより、蒸発源近くの圧力は基板近く
の圧力に比べ、１／２〜１／１００程度に低くなる。こ
れは基板近くにおいて反応ガスの圧力を上げてガス成分
の膜中含有量の欠損を防ぎながら、飛来中の蒸着粒子が
反応ガスと衝突する確率を減らし、直進性を持たせるこ
とを可能にする。
【００３０】また、基板近傍に６０ＭＨｚを越える高周
波プラズマを生成することによって窒素ガスを選択的に
イオン化することができ、膜中への窒素の取り込みを容
易にすることができる。
波プラズマを生成することによって窒素ガスを選択的に
イオン化することができ、膜中への窒素の取り込みを容
易にすることができる。
【００３１】次に上記した装置で膜を生成する代表的な
手順について述べる。
手順について述べる。
【００３２】薄膜成長室１内が１０-10 Ｔｏｒｒ台まで
排気されていることを確認した後、ロードロック室２か
ら搬送機構（図示せず）を使って薄膜成長室１のヒータ
ー１２によって所定の温度に加熱する。基板の全体が均
一に加熱されるのを待って、反応ガスである高純度窒素
を導入し、６０ＭＨｚ〜１２０ＭＨｚの高周波プラズマ
を生成させておく。
排気されていることを確認した後、ロードロック室２か
ら搬送機構（図示せず）を使って薄膜成長室１のヒータ
ー１２によって所定の温度に加熱する。基板の全体が均
一に加熱されるのを待って、反応ガスである高純度窒素
を導入し、６０ＭＨｚ〜１２０ＭＨｚの高周波プラズマ
を生成させておく。
【００３３】基板にバイアスを印加する場合には、この
時点で直流電圧を印加しておく。基板シャッター１５を
閉じたまま電子ビーム加熱を開始し、膜厚モニターでフ
ィードバックさせて所定の堆積速度に安定した後、基板
シャッター１５を開ける。成膜後は、基板シャッター１
５を閉じた後、電子ビーム加熱を止め、プラズマおよび
基板を加熱するヒーター１２を切る。基板温度が２００
℃程度まで自然冷却されるまで反応ガスは流したままに
しておき、しかる後ロードロック室２から試料を取り出
した。
時点で直流電圧を印加しておく。基板シャッター１５を
閉じたまま電子ビーム加熱を開始し、膜厚モニターでフ
ィードバックさせて所定の堆積速度に安定した後、基板
シャッター１５を開ける。成膜後は、基板シャッター１
５を閉じた後、電子ビーム加熱を止め、プラズマおよび
基板を加熱するヒーター１２を切る。基板温度が２００
℃程度まで自然冷却されるまで反応ガスは流したままに
しておき、しかる後ロードロック室２から試料を取り出
した。
【００３４】試料は、Ｘ線解析測定により結晶構造を評
価し、組成評価２ＭｅＶＨｅ+ イオンを用いたラザフォ
ード後方散乱（ＲＢＳ）法を用いて行なった。また、ボ
トムカバレッジ評価のため、断面ＳＥＭ観察を行なっ
た。
価し、組成評価２ＭｅＶＨｅ+ イオンを用いたラザフォ
ード後方散乱（ＲＢＳ）法を用いて行なった。また、ボ
トムカバレッジ評価のため、断面ＳＥＭ観察を行なっ
た。
【００３５】以下に具体的な実施例、比較例を述べる。
実施例では、窒素ガスのイオン化に１００ＭＨｚプラズ
マを用いている。
実施例では、窒素ガスのイオン化に１００ＭＨｚプラズ
マを用いている。
【００３６】「実施例１」（図３、試料番号４〜８） シリコンウェーハの基板上に、図３に示す条件でＴｉＮ
薄膜を形成した。Ｘ線回折測定の結果、いずれの膜にお
いても基板以外の回折ピークとしてｄ値４．２３Åのメ
インピークが観測され、ＴｉＮの格子定数４．２４Å、
Ｔｉ2 Ｎの格子定数４．１４Åとの比較から、得られた
膜の結晶構造がＴｉＮであると結論された。
薄膜を形成した。Ｘ線回折測定の結果、いずれの膜にお
いても基板以外の回折ピークとしてｄ値４．２３Åのメ
インピークが観測され、ＴｉＮの格子定数４．２４Å、
Ｔｉ2 Ｎの格子定数４．１４Åとの比較から、得られた
膜の結晶構造がＴｉＮであると結論された。
【００３７】図３には、ＲＢＳで評価したＮ／Ｔｉ比が
合わせて表示されている。Ｎ／Ｔｉ比は成膜時の窒素分
圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素分圧が低
く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比は小さく
なる傾向を示している。
合わせて表示されている。Ｎ／Ｔｉ比は成膜時の窒素分
圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素分圧が低
く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比は小さく
なる傾向を示している。
【００３８】本実施例では、１００ＭＨｚプラズマを窒
素ガスのイオン化に用いているが、このイオン化が膜中
への窒素の取り込みにおいて非常に有効であることが、
次に述べる比較例１と比較することによって理解され
る。
素ガスのイオン化に用いているが、このイオン化が膜中
への窒素の取り込みにおいて非常に有効であることが、
次に述べる比較例１と比較することによって理解され
る。
【００３９】「比較例１」（図３、試料番号１〜３） シリコンウェーハの基板上に、図３に示す条件でＴｉＮ
薄膜を形成した。実施例１と同様、Ｎ／Ｔｉ比は成膜時
の窒素分圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素
分圧が低く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比
は小さくなる傾向を示している。
薄膜を形成した。実施例１と同様、Ｎ／Ｔｉ比は成膜時
の窒素分圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素
分圧が低く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比
は小さくなる傾向を示している。
【００４０】しかし、１００ＭＨｚプラズマを窒素のイ
オン化に用いた実施例１と比較すると、Ｎ／Ｔｉ比は非
常に小さくなることが図３から分かる。（例えば、試料
番号１と６、２と４）。言い方を変えれば、同じＮ／Ｔ
ｉ比を実現しようとした場合、１００ＭＨｚプラズマを
利用すれば成膜時の窒素分圧を低く、しかもチタンの蒸
発速度を大きくすることができる。
オン化に用いた実施例１と比較すると、Ｎ／Ｔｉ比は非
常に小さくなることが図３から分かる。（例えば、試料
番号１と６、２と４）。言い方を変えれば、同じＮ／Ｔ
ｉ比を実現しようとした場合、１００ＭＨｚプラズマを
利用すれば成膜時の窒素分圧を低く、しかもチタンの蒸
発速度を大きくすることができる。
【００４１】「実施例２」基板バイアスのみ変化させ、
他の成膜条件を実施例１の試料番号７と同じにしてＴｉ
Ｎ膜をシリコンウェーハ上に形成した。バイアス電圧は
０〜−１００Ｖまで変化させた。
他の成膜条件を実施例１の試料番号７と同じにしてＴｉ
Ｎ膜をシリコンウェーハ上に形成した。バイアス電圧は
０〜−１００Ｖまで変化させた。
【００４２】ＲＢＳによって評価したＮ／Ｔｉ比はバイ
アス電圧の増大にともない、図２に示したように単調に
増加することがわかった。（なお、図中に比較としてプ
ラズマを用いない場合（図３の試料番号２）の結果を黒
丸で示してある）。これは、バイアスを印加することに
よってさらに低い窒素分圧においても窒素量の欠損を抑
えることができ、Ｔｉ2 Ｎなどの異相の生成を避けるこ
とができることを意味している。
アス電圧の増大にともない、図２に示したように単調に
増加することがわかった。（なお、図中に比較としてプ
ラズマを用いない場合（図３の試料番号２）の結果を黒
丸で示してある）。これは、バイアスを印加することに
よってさらに低い窒素分圧においても窒素量の欠損を抑
えることができ、Ｔｉ2 Ｎなどの異相の生成を避けるこ
とができることを意味している。
【００４３】「実施例３」低い窒素分圧においても窒素
量の欠損を抑えることができることが実施例１および２
で見出だされたので、次にボトムカバレッジ性を評価し
た。
量の欠損を抑えることができることが実施例１および２
で見出だされたので、次にボトムカバレッジ性を評価し
た。
【００４４】本実施例では、種々のアスペクト比を持っ
たホールをシリコンウェーハ上のシリコン酸化膜（厚み
１．５μｍ）に形成し、これを基板として用い、実施例
１の試料番号７と同じ成膜条件でＴｉＮ膜を形成した。
たホールをシリコンウェーハ上のシリコン酸化膜（厚み
１．５μｍ）に形成し、これを基板として用い、実施例
１の試料番号７と同じ成膜条件でＴｉＮ膜を形成した。
【００４５】得られた試料の断面を走査型電子顕微鏡で
観察した結果、アスペクト比２．５のホールにおいて８
０％以上のボトムカバレッジカバレッジが実現されてい
ることが確認された。このボトムカバレッジは、低圧遠
距離スパッタやコリメートスパッタなどでこれまでに報
告されている値（アスペクト比２．５において、それぞ
れ１０〜１５％、３０〜４０％）と比較して格段に優れ
たものである。
観察した結果、アスペクト比２．５のホールにおいて８
０％以上のボトムカバレッジカバレッジが実現されてい
ることが確認された。このボトムカバレッジは、低圧遠
距離スパッタやコリメートスパッタなどでこれまでに報
告されている値（アスペクト比２．５において、それぞ
れ１０〜１５％、３０〜４０％）と比較して格段に優れ
たものである。
【００４６】また、この膜のＮ／Ｔｉ比はほぼ１であ
り、Ｘ線回折測定の結果からも窒素欠損は認められなか
った。
り、Ｘ線回折測定の結果からも窒素欠損は認められなか
った。
【００４７】
【発明の効果】請求項１ないし４に記載した方法により
蒸着粒子の直進性が生かされ、窒素欠陥のないＴｉＮ膜
の作製が可能になった。
蒸着粒子の直進性が生かされ、窒素欠陥のないＴｉＮ膜
の作製が可能になった。
【００４８】また、請求項５記載の装置により、高真空
条件下においても、これまでの報告と比較し格段に優れ
たボトムカバレッジを実現したＴｉＮバリア膜の作製が
可能になった。
条件下においても、これまでの報告と比較し格段に優れ
たボトムカバレッジを実現したＴｉＮバリア膜の作製が
可能になった。
【図１】 本発明で用いられる反応蒸着装置の一例を示
す図である。
す図である。
【図２】 基板バイアスとＮ／Ｔｉ比を示す図である。
【図３】 ＴｉＮ薄膜の作製条件およびＮ／Ｔｉ比をま
とめた図である。
とめた図である。
１…薄膜成長室、 ２…ロードロック室、３…圧力隔
壁、 ４…油拡散ポンプ、５…油回転ポンプ、 ６…マ
スフローコントローラー、７…パイプ、 ８…電極、９
…高周波（１００ＭＨｚ）電源、 １１…電流電源、１
２…ヒーター、 １３…電子ビーム銃、１４…膜厚計、
１５、基板シャッター。
壁、 ４…油拡散ポンプ、５…油回転ポンプ、 ６…マ
スフローコントローラー、７…パイプ、 ８…電極、９
…高周波（１００ＭＨｚ）電源、 １１…電流電源、１
２…ヒーター、 １３…電子ビーム銃、１４…膜厚計、
１５、基板シャッター。
【手続補正書】
【提出日】平成７年７月５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】ボトムカバレッジをよくする一つの方法
は、蒸着粒子の直進性を上げることで、その代表的な手
法として、低圧遠距離スパッタ、コリメートスパッタな
どが考案されている。また、もう一つの方法としてステ
ップカバレッジに優れたＣＶＤ法が有望視されている。
しかし、低圧遠距離スパッタやコリメートスパッタは、
蒸着粒子全体の中から平行ビーム成分のみ利用するもの
であり堆積効率が悪いという欠点があった。また、ＣＶ
Ｄ法は、蒸気圧の高いチタン化合物、例えば四塩化チタ
ンや有機金属を原料に用いるため、塩素や炭素などの不
純物の混入の問題があった。
は、蒸着粒子の直進性を上げることで、その代表的な手
法として、低圧遠距離スパッタ、コリメートスパッタな
どが考案されている。また、もう一つの方法としてステ
ップカバレッジに優れたＣＶＤ法が有望視されている。
しかし、低圧遠距離スパッタやコリメートスパッタは、
蒸着粒子全体の中から平行ビーム成分のみ利用するもの
であり堆積効率が悪いという欠点があった。また、ＣＶ
Ｄ法は、蒸気圧の高いチタン化合物、例えば四塩化チタ
ンや有機金属を原料に用いるため、塩素や炭素などの不
純物の混入の問題があった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】請求項５記載の発明により、請求項１ない
し４に記載の発明を用いたＴｉＮバリア膜を効率良く製
造することができる。
し４に記載の発明を用いたＴｉＮバリア膜を効率良く製
造することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】試料は、Ｘ線回折測定により結晶構造を評
価し、組成評価２ＭｅＶＨｅ+ イオンを用いたラザフォ
ード後方散乱（ＲＢＳ）法を用いて行なった。また、ボ
トムカバレッジ評価のため、断面ＳＥＭ観察を行なっ
た。
価し、組成評価２ＭｅＶＨｅ+ イオンを用いたラザフォ
ード後方散乱（ＲＢＳ）法を用いて行なった。また、ボ
トムカバレッジ評価のため、断面ＳＥＭ観察を行なっ
た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】「実施例１」（図２、試料番号４〜８） シリコンウェーハの基板上に、図２に示す条件でＴｉＮ
薄膜を形成した。Ｘ線回折測定の結果、いずれの膜にお
いても基板以外の回折ピークとしてｄ値４．２３Åのメ
インピークが観測され、ＴｉＮの格子定数４．２４Å、
Ｔｉ2 Ｎの格子定数４．１４Åとの比較から、得られた
膜の結晶構造がＴｉＮであると結論された。
薄膜を形成した。Ｘ線回折測定の結果、いずれの膜にお
いても基板以外の回折ピークとしてｄ値４．２３Åのメ
インピークが観測され、ＴｉＮの格子定数４．２４Å、
Ｔｉ2 Ｎの格子定数４．１４Åとの比較から、得られた
膜の結晶構造がＴｉＮであると結論された。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】図２には、ＲＢＳで評価したＮ／Ｔｉ比が
合わせて表示されている。Ｎ／Ｔｉ比は成膜時の窒素分
圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素分圧が低
く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比は小さく
なる傾向を示している。
合わせて表示されている。Ｎ／Ｔｉ比は成膜時の窒素分
圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素分圧が低
く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比は小さく
なる傾向を示している。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３９】「比較例１」（図２、試料番号１〜３） シリコンウェーハの基板上に、図２に示す条件でＴｉＮ
薄膜を形成した。実施例１と同様、Ｎ／Ｔｉ比は成膜時
の窒素分圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素
分圧が低く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比
は小さくなる傾向を示している。
薄膜を形成した。実施例１と同様、Ｎ／Ｔｉ比は成膜時
の窒素分圧、およびチタンの蒸発速度に影響され、窒素
分圧が低く、チタンの蒸発速度が大きいほどＮ／Ｔｉ比
は小さくなる傾向を示している。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４０】しかし、１００ＭＨｚプラズマを窒素のイ
オン化に用いた実施例１と比較すると、Ｎ／Ｔｉ比は非
常に小さくなることが図２から分かる。（例えば、試料
番号１と６、２と４）。言い方を変えれば、同じＮ／Ｔ
ｉ比を実現しようとした場合、１００ＭＨｚプラズマを
利用すれば成膜時の窒素分圧を低く、しかもチタンの蒸
発速度を大きくすることができる。
オン化に用いた実施例１と比較すると、Ｎ／Ｔｉ比は非
常に小さくなることが図２から分かる。（例えば、試料
番号１と６、２と４）。言い方を変えれば、同じＮ／Ｔ
ｉ比を実現しようとした場合、１００ＭＨｚプラズマを
利用すれば成膜時の窒素分圧を低く、しかもチタンの蒸
発速度を大きくすることができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】ＲＢＳによって評価したＮ／Ｔｉ比はバイ
アス電圧の増大にともない、図３に示したように単調に
増加することがわかった。（なお、図中に比較としてプ
ラズマを用いない場合（図３の試料番号２）の結果を黒
丸で示してある）。これは、バイアスを印加することに
よってさらに低い窒素分圧においても窒素量の欠損を抑
えることができ、Ｔｉ2 Ｎなどの異相の生成を避けるこ
とができることを意味している。
アス電圧の増大にともない、図３に示したように単調に
増加することがわかった。（なお、図中に比較としてプ
ラズマを用いない場合（図３の試料番号２）の結果を黒
丸で示してある）。これは、バイアスを印加することに
よってさらに低い窒素分圧においても窒素量の欠損を抑
えることができ、Ｔｉ2 Ｎなどの異相の生成を避けるこ
とができることを意味している。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/318 Ｈ０１Ｌ 21/318 Ｂ
Claims (5)
- 【請求項１】 真空蒸着槽の中でＴｉを加熱・蒸発させ
ながら窒素ガスを導入することによりＴｉＮ薄膜を基板
上に形成する反応蒸着法において、該窒素ガスを選択的
にイオン化させることによって成膜することを特徴とし
たＴｉＮバリア膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記窒素ガスのイオン化を、周波数６０
ＭＨｚ以上の高周波プラズマで行うことを特徴とする請
求項１記載のＴｉＮバリア膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記基板にバイアス電圧を印加すること
を特徴とする請求項１記載のＴｉＮバリア膜の製造方
法。 - 【請求項４】 前記真空蒸着槽内に圧力隔壁を設け、差
動排気しながら前記窒素ガスを導入することにより、蒸
着材を蒸発させる蒸発源が置かれる環境の圧力を、前記
基板の置かれる環境の圧力の１／２〜１／１００にする
と共に、前記基板近傍に６０ＭＨｚ以上の高周波プラズ
マを生成することによって前記窒素ガスを選択的にイオ
ン化し、さらに前記基板に前記バイアス電圧を印加する
ことを特徴とした請求項１記載のＴｉＮバリア膜の製造
方法。 - 【請求項５】 真空蒸着槽の中に少なくとも２枚以上の
圧力隔壁が設けられ、該圧力隔壁間のそれぞれの空間
に、蒸着材を蒸発させる蒸発源に近いほど排気能力の大
きな真空ポンプが接続されており、被蒸着基板近傍には
周波数６０ＭＨｚ以上の高周波プラズマ生成用の電極
と、窒素ガスを導入するためのパイプがあり、該被蒸着
基板はバイアス電圧が印加できるように浮いた構造を取
り、該被蒸着基板と対向するように該蒸発源が設けられ
ていることを特徴とするＴｉＮバリア膜の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9362295A JPH08288273A (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | ＴｉＮバリア膜の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9362295A JPH08288273A (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | ＴｉＮバリア膜の製造方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08288273A true JPH08288273A (ja) | 1996-11-01 |
Family
ID=14087431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9362295A Withdrawn JPH08288273A (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | ＴｉＮバリア膜の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08288273A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010053894A (ko) * | 1999-12-02 | 2001-07-02 | 박종섭 | 반도체소자의 배리어층 형성방법 |
| JP2009088323A (ja) * | 2007-10-01 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | バリア膜の形成装置およびバリア膜の形成方法 |
| WO2014013789A1 (ja) * | 2012-07-18 | 2014-01-23 | ラボテック株式会社 | 堆積装置および堆積方法 |
| WO2017199468A1 (ja) * | 2016-05-16 | 2017-11-23 | 株式会社アルバック | 内部応力制御膜の形成方法 |
-
1995
- 1995-04-19 JP JP9362295A patent/JPH08288273A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010053894A (ko) * | 1999-12-02 | 2001-07-02 | 박종섭 | 반도체소자의 배리어층 형성방법 |
| JP2009088323A (ja) * | 2007-10-01 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | バリア膜の形成装置およびバリア膜の形成方法 |
| WO2014013789A1 (ja) * | 2012-07-18 | 2014-01-23 | ラボテック株式会社 | 堆積装置および堆積方法 |
| JP2014037618A (ja) * | 2012-07-18 | 2014-02-27 | Rabotekku Kk | 堆積装置および堆積方法 |
| US9453278B2 (en) | 2012-07-18 | 2016-09-27 | Labotec Limited | Deposition device and deposition method |
| WO2017199468A1 (ja) * | 2016-05-16 | 2017-11-23 | 株式会社アルバック | 内部応力制御膜の形成方法 |
| CN108474107A (zh) * | 2016-05-16 | 2018-08-31 | 株式会社爱发科 | 内部应力控制膜的形成方法 |
| CN108474107B (zh) * | 2016-05-16 | 2020-06-12 | 株式会社爱发科 | 内部应力控制膜的形成方法 |
| US10975465B2 (en) | 2016-05-16 | 2021-04-13 | Ulvac, Inc. | Method of forming internal stress control film |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020702 |