CN112285013A - 一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法 - Google Patents
一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，包括阳极腐蚀参数、阴极腐蚀参数和涂层质量缺陷快速判断测试；阳极腐蚀参数测试采用三电极体系，标准电解质溶液、饱和阳极工作气体、阳极工作温度模拟金属双极板的实际阳极工作环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板阳极腐蚀电流密度；阴极腐蚀参数测试采用三电极体系，标准电解质溶液、饱和阴极工作气体、阴极工作温度模拟金属双极板的实际阴极工作环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板阴极腐蚀电流密度；涂层质量缺陷快速判断测试采用三电极体系，加速电解质溶液、饱和气体、工作温度模拟加速点蚀腐蚀环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板点蚀电位。
Description
技术领域
本发明属于氢燃料电池技术领域，特别是涉及一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法。
背景技术
氢燃料电池由于高效率、清洁环保、快速启动等优点被认为是下一代移动替代能源的首要选择。现阶段在军用领域潜艇、航天等的领域已经有较高的应用，然而在民用领域如动力汽车、电站、便携式电池等还处于示范阶段，主要原因是耐久性和安全性有待提高。燃料电池堆的主要组成部分包括膜电极组件、双极板等，其中膜电极组件包括催化剂、膜材料和扩散层。双极板是燃料电池重要部件之一，具有分隔燃料与氧化剂、阻止气体透过、收集传导电流、向阴阳极均匀输送反应气体、排出热量等安全性功能和耐久性功能。由于氢燃料电池的电解质为酸性，并且有F-、SO42-等腐蚀性离子，系统内部还有氧化剂、还原剂，所以双极板应在酸性条件下和氧化剂还原剂的氛围中具有较强的耐腐蚀性。目前常用的双极板为金属双极板，其表面镀有涂层以防止因金属双极板基材被腐蚀导致的氢燃料电池耐久性、安全性降低。
现有技术中，目前常用的金属双极板涂层质量测试方法，是采用三电极体系，将金属双极板连接于工作电极，然后在三电极体系中加入模拟腐蚀液，然后进行通电腐蚀，采用试验条件0.5mol/L H2SO4+5ppmF-+80℃虽然能够很好的评估金属双极板涂层材料极板腐蚀参数，但是该方法没有区分金属双极板涂层材料在阴极和阳极不同工作环境下不同的腐蚀机理以及影响电池性能和耐久性的根本原因，同时没有考虑涂层加工镀膜的过程中，由于靶材纯度、工艺参数、加工设备等因素导致镀膜一致性和镀膜针孔问题。另外，氢燃料电池由于电压平台低，需要进行上百节单电池串联组装成电堆，一节电池的金属双极板的腐蚀穿孔就会导致氢氧互串，从而影响安全性。因此金属双极板在组装工序前进行现场非破坏性的涂层质量快速抽检，是电堆质量保证必不可少的工序，现有技术也没有考虑。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢燃料电池双极板涂层质量快速抽检方法，以解决现有技术的测试方法不能真实反映金属双极板在实际工作中的腐蚀速度和腐蚀穿孔的问题，同时也解决现有技术的测试方法不能适应大批量生产的质量控制要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，通过任选其一的方式完成以下步骤
（1）阳极腐蚀参数测试：采用工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，基于硫酸和氢氟酸混合而成的标准电解质溶液、饱和阳极工作气体、25～95℃阳极工作温度模拟金属双极板的实际阳极工作环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板阳极腐蚀电流密度；
（2）阴极腐蚀参数测试：采用工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，基于硫酸和氢氟酸混合而成的标准电解质溶液、饱和阴极工作气体、25～95℃阴极工作温度模拟金属双极板的实际阴极工作环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板阴极腐蚀电流密度；
（3）涂层质量缺陷快速判断测试：采用工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，基于0.0005～1mol/L的氢氯酸溶液、饱和工作气体、25～95℃工作温度模拟加速点蚀腐蚀环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板点蚀电位；
所述的工作电极为依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装预处理的金属双极板，所述的参比电极为饱和氯化钾甘汞电极或银/氯化银电极，所述的对电极为铂丝电极、铂片电极或碳电极。
所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm，所述的饱和阳极工作气体为纯度不低于99.99%的氢气，所述的线性电位扫描在-0.8～1.2V（vs.SCE）之内扫描1～50mV/s。
所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，步骤（2）中饱和阴极工作气体为纯度不低于99.99%的空气或者氧气，所述的线性电位扫描在-0.2～1.4V（vs.SCE）之内扫描1～50mV/s。
所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其步骤（3）中电解质溶液pH值为2～3，所述的饱和工作气体为纯度不低于99.99%的氮气、氩气或者氦气，所述的线性电位扫描在开路电位～1.8V（vs.SCE）扫描0.1～20mV/s。
优选的，采用酒精、乙二醇、异丙醇、丙酮或四氯化碳中的一种或多种有机溶剂，对所述金属双极板进行脱油脱脂处理。
优选的，采用去离子水对金属双极板进行清洗处理，所述的去离子水电阻率在2～18MΩ·cm。
优选的，采用包括氮气、氦气、氩气或压缩空气中的一种或多种洁净气体，将所述金属双极板吹干。
其中，所述的封装处理是采用有机硅、氟橡胶、烃类弹性体、环氧树脂、酚醛树脂、乙烯树脂或石蜡松香中的一种或者多种，将电极材料封起来，只漏出特定测试面积的电极。
其中，所述的阳极腐蚀参数测试、阴极腐蚀参数测试和涂层质量缺陷快速判断测试三个步骤可以按该顺序发生，也可以不按该顺序发生；三个步骤进行合格判断，全部合格则最终判断为合格，否则为不合格。合格判据依据有关国家、行业标准，由送检方和检测方协商决定。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的快速抽检方法包括阳极腐蚀参数测试、阴极腐蚀参数测试和涂层质量缺陷快速判断测试三个步骤，通过阳极腐蚀参数测试，模拟真实阳极工作环境下金属双极板涂层材料腐蚀速率，通过阴极腐蚀参数测试，模拟真实阴极工作环境下金属双极板涂层材料腐蚀速率，通过涂层质量缺陷快速判断测试，测定金属双极板涂层材料加工缺陷，从而测定金属双极板涂层质量。
由于以上三个步骤测试方法的试验时间短，样品不需要进行破坏，非常适用于氢燃料电池组装前金属双极板涂层质量快速抽检，通过阳极腐蚀参数测试、阴极腐蚀参数测试和涂层质量缺陷快速判断测试三个步骤，全面反映了金属双极板涂层材料选择和涂层镀膜工艺质量。通过抽检合格的金属双极板批次产品再流转到氢燃料电池组装工序，大幅度提高了氢燃料电池耐久性和安全性。
附图说明
图1是本发明的金属双极板涂层质量快速抽检判定方法图。
具体实施方式
本发明的核心在于本发明的发明人发现：现有的测试方法仅虽然能够很好的评估金属双极板涂层材料极板腐蚀参数，但是该方法没有区分金属双极板涂层材料在阴极和阳极不同工作环境下不同的腐蚀机理以及影响电池性能和耐久性的根本原因，同时没有考虑涂层加工镀膜的过程中，由于靶材纯度、工艺参数、加工设备等因素导致镀膜一致性和镀膜针孔问题。另外，氢燃料电池由于电压平台低，需要进行上百节单电池串联组装成电堆，一节电池的金属双极板的腐蚀穿孔就会导致氢氧互串，从而影响安全性。金属双极板在组装工序前进行现场非破坏性的涂层质量快速抽检，是电堆质量保证必不可少的工序，现有技术也没有考虑。因此，现有的测试方法使测试结果容易出现偏颇，同时不满足金属双极板氢燃料电池电堆大批量生产的质量控制要求。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是：
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以不按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
实施例1
本实施例是一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，包括以下步骤。
对金属双极板样品依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装处理。
将金属双极板样品作为工作电极为经过预处理的金属双极板，参比电极为饱和氯化钾甘汞电极，对电极为铂片电极。
配置硫酸和氢氟酸的混合液，其中硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm。
利用电化学工作站，连接电极和装置，混合液的温度为80℃，通入氢气，进行线性电位扫描，扫描电位区间在-0.8～0.2V（vs.SCE），扫描速率为10mV/s。
测定金属双极板阳极工作环境下极化曲线，观察到腐蚀电流存在大于10μA/cm2的电位区间。阳极腐蚀电流密度大于经商定最大值1μA/cm2，该样品判定为不合格。
实施例2
本实施例是一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，包括以下步骤。
步骤一
对金属双极板样品依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装处理。
将金属双极板样品作为工作电极为经过预处理的金属双极板，参比电极为饱和氯化钾甘汞电极，对电极为铂片电极。
配置硫酸和氢氟酸的混合液，其中硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm。
利用电化学工作站，连接电极和装置，混合液的温度为80℃，通入氢气，进行线性电位扫描，扫描电位区间在-0.8～0.2V（vs.SCE），扫描速率为10mV/s。
测定金属双极板阳极极工作环境下极化曲线，观察到腐蚀电流不存在大于经商定最大值1μA/cm2的电位区间。
步骤二
对该金属双极板样品依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装处理。
将金属双极板样品作为工作电极为经过预处理的金属双极板，参比电极为饱和氯化钾甘汞电极，对电极为铂片电极。
配置硫酸和氢氟酸的混合液，其中硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm。
利用电化学工作站，连接电极和装置，混合液的温度为80℃，通入氢气，进行线性电位扫描，扫描电位区间在0.2～1.4V（vs.SCE），扫描速率为10mV/s。
测定金属双极板阴极工作环境下极化曲线，观察到腐蚀电流存在大于5μA/cm2的电位区间。阴极极腐蚀电流密度大于经商定最大值1μA/cm2，该样品判定为不合格。
实施例3
本实施例是一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，包括以下步骤：
步骤一
对金属双极板样品依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装处理。
将金属双极板样品作为工作电极为经过预处理的金属双极板，参比电极为饱和氯化钾甘汞电极，对电极为铂片电极。
配置硫酸和氢氟酸的混合液，其中硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm。
利用电化学工作站，连接电极和装置，混合液的温度为80℃，通入氢气，进行线性电位扫描，扫描电位区间在-0.8～0.2V（vs.SCE），扫描速率为10mV/s。
测定金属双极板阳极工作环境下极化曲线，观察到腐蚀电流不存在大于经商定最大值1μA/cm2的电位区间。
步骤二
对该金属双极板样品依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装处理。
将金属双极板样品作为工作电极为经过预处理的金属双极板，参比电极为饱和氯化钾甘汞电极，对电极为铂片电极。
配置硫酸和氢氟酸的混合液，其中硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm。
利用电化学工作站，连接电极和装置，混合液的温度为80℃，通入氢气，进行线性电位扫描，扫描电位区间在0.2～1.4V（vs.SCE），扫描速率为10mV/s。
测定金属双极板阴极工作环境下极化曲线，观察到腐蚀电流不存在大于经商定最大值1μA/cm2的电位区间。
步骤三
对该金属双极板样品依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装处理。
将金属双极板样品作为工作电极为经过预处理的金属双极板，参比电极为饱和氯化钾甘汞电极，对电极为铂片电极。
配置1mol/L的氢氯酸溶液。
利用电化学工作站，连接电极和装置，混合液的温度为80℃，通入氦气，进行线性电位扫描，扫描电位区间在开路电位～1.8V（vs.SCE），扫描速率为10mV/s。
测定金属双极板在加速点蚀环境下极化曲线，以腐蚀电流为100μA/cm2对应的电位作为点蚀电位，根据极化曲线发现该金属双极板点蚀电位为1.0V（vs.SHE），小于经商定最小值1.2V（vs.SHE），该样品判定为不合格。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于：通过任选其一的方式完成以下步骤
（1）阳极腐蚀参数测试：采用工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，基于硫酸和氢氟酸混合而成的标准电解质溶液、饱和阳极工作气体、25～95℃阳极工作温度模拟金属双极板的实际阳极工作环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板阳极腐蚀电流密度；
（2）阴极腐蚀参数测试：采用工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，基于硫酸和氢氟酸混合而成的标准电解质溶液、饱和阴极工作气体、25～95℃阴极工作温度模拟金属双极板的实际阴极工作环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板阴极腐蚀电流密度；
（3）涂层质量缺陷快速判断测试：采用工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，基于0.0005～1mol/L的氢氯酸溶液、饱和工作气体、25～95℃工作温度模拟加速点蚀腐蚀环境，利用恒电位仪线性电位扫描测定出金属双极板点蚀电位；
所述的工作电极为依次采用酒精、去离子水、氮气、有机硅进行脱油脱脂、清洗、干燥、封装预处理的金属双极板，所述的参比电极为饱和氯化钾甘汞电极或银/氯化银电极，所述的对电极为铂丝电极、铂片电极或碳电极。
2.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的硫酸的浓度为1mol/L，氢氟酸的浓度为5ppm，所述的饱和阳极工作气体为纯度不低于99.99%的氢气，所述的线性电位扫描在-0.8～1.2V（vs.SCE）之内扫描1～50mV/s。
3.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的步骤（2）中饱和阴极工作气体为纯度不低于99.99%的空气或者氧气，所述的线性电位扫描在-0.2～1.4V（vs.SCE）之内扫描1～50mV/s。
4.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的步骤（3）中电解质溶液pH值为2～3，所述的饱和工作气体为纯度不低于99.99%的氮气、氩气或者氦气，所述的线性电位扫描在开路电位～1.8V（vs.SCE）扫描0.1～20mV/s。
5.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的脱油脱脂处理采用酒精、乙二醇、异丙醇、丙酮或四氯化碳中的一种或多种有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的清洗处理采用电阻率为2～18MΩ·cm的去离子。
7.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的干燥处理是采用氮气、氦气、氩气或压缩空气中的一种或多种洁净气体将金属双极板吹干。
8.根据权利要求1所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的封装处理是采用有机硅、氟橡胶、烃类弹性体、环氧树脂、酚醛树脂、乙烯树脂或石蜡松香中的一种或者多种，将电极材料封起来，只漏出特定测试面积的电极。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的一种金属双极板涂层质量现场快速抽检方法，其特征在于，所述的阳极腐蚀参数测试、阴极腐蚀参数测试和涂层质量缺陷快速判断测试三个步骤按顺序发生，三个步骤全部合格则最终判断为合格。
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