CN112798513A - 一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，包括：S1、搭建金属双极板耐久性加速测试系统；S2、根据质子交换膜燃料电池使用时对应的实际工况，选择金属双极板耐久性加速测试的工况；S3、以预设的固定耐久性测试时间为金属双极板耐久性测试的终止指标；S4、以固定的时间间隔对待测金属双极板的性能考核项进行检测，直到到达测试的终止指标；S5、根据获得的待测金属双极板的性能考核结果绘制测试时间与双极板性能变化的关系曲线，对金属双极板的耐久性进行定性分析和评价。本发明使用动电位工况进行耐久性测试，为金属双极板的设计开发和材料选型提供重要的理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池，具体而言，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法。
背景技术
近年来，随着工业的不断发展，能源枯竭和环境污染等问题日益突出，氢能与燃料电池技术是公认的有效解决方案之一。其中，质子交换膜燃料电池(PEMFCs)具有低运行温度、零排放、高比功率和高能量转换率等优点，在车用动力电源、便携设备和航空等领域前景广阔。
PEMFCs主要由双极板、膜电极组件、端板和密封件等组成。双极板作为PEMFCs的核心多功能组件，起到均匀分配气体、排水、导热、导电等作用，其质量占整个燃料电池的60％，成本占15％～20％，其性能和成本会直接影响电池的使用寿命和商业化进程。理想的双极板应具有很高的导电导热性、耐腐蚀性、机械强度、气密性和疏水性，以及低成本、易加工等特点。
传统石墨极板由于体积大、制造成本高以及力学性能较差，逐渐被可加工性强、导电导热性优、力学性能好的金属双极板取代。然而在电池酸性、高电位、湿热循环及空气的环境下，金属双极极很容易发生腐蚀，腐蚀过程中形成的金属离子会导致质子交换膜离子传输效率下降，同时在金属双极板表面形成的钝化膜会增大界面接触电阻(ICR)，从而导致燃料电池性能下降。所以双极板的耐久性依然是阻抗其在PEMFCs进一步商业应用的瓶颈。
想要提高双极板的使用寿命，首先应该建立系统的、可靠的双极板耐久性快速测试和评价方法，对现有的金属双极板的材料体系和结构进行测试分析，才能为新型高耐久性金属双极板的设计开发和材料选型提供重要的理论依据。
申请号为CN202010068832.2的中国专利，公开了一种燃料电池金属双极板耐久性的恒电位加速测试与评价方法。此发明采用加速腐蚀测试的方法来对燃料电池金属双极板耐久性进行测试，可以快速、便捷的评测新研发的金属双极板的实际使用寿命，降低原位测试产生的高额研发成本。
上述专利中使用的加速测试方法具体实施时，往腐蚀池内通入空气，加速电位采用1.5V恒电位电化学测试方式，循环水温度为90℃，腐蚀池内的腐蚀溶液为pH＝1，浓度为200ppm的F离子溶液，测试时间不限制，达到终了条件时再终止测试。
该条件的设计明显与电池的实际运行条件有所偏离，并不能真实的反应在电池实际运行过程中金属双极板所处了电位环境。电池实际运行的电位大部分时间维持在0.6～0.85V，很少会达到1.5V的高电位，并且电堆实际运行过程中电位是不断变化的动态过程，基于此专利假设的恒电位工况，测试结果并不能准确反应双极板的实际使用寿命，也不能真实体现金属双极板在原位测试过程中的变化过程。
发明内容
根据上述提出的在恒电位工况，测试结果并不能准确反应双极板的实际使用寿命，也不能真实体现金属双极板在原位测试过程中的变化过程的技术问题，而提供一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法。本发明主要利用电化学工作站，在三电极体系中模拟燃料电池实际运行过程，使用动电位工况对其进行耐久性测试，为金属双极板的设计开发和材料选型提供重要的理论依据。
本发明采用的技术手段如下：
一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，包括：
S1、搭建金属双极板耐久性加速测试系统；
S2、根据质子交换膜燃料电池使用时对应的实际工况，选择金属双极板耐久性加速测试的工况，包括选择在实际应用中对金属双极板耐久性有影响的主要工况区间或全工况区间，编制与其相对应的电位-时间工况，作为金属双极板耐久性测试的动电位工况，所述主要工况区间根据预设的金属双极板耐久性变化幅度阈值选择；
S3、以预设的固定耐久性测试时间为金属双极板耐久性测试的终止指标；
S4、将待测金属双极板作为金属双极板耐久性加速测试系统的工作电极，根据所述动电位工况进行耐久性测试，以固定的时间间隔对待测金属双极板的性能考核项进行检测，直到到达测试的终止指标；
S5、根据获得的待测金属双极板的性能考核结果绘制测试时间与双极板性能变化的关系曲线，通过对比不同材料在同等时间耐久性测试条件下获取的相应测试时间与双极板性能变化的关系曲线，对金属双极板的耐久性进行定性分析和评价。
进一步地，所述金属双极板耐久性加速测试系统包括电解池、电化学工作站、上位机、超级恒温水槽、气瓶以及辅助电线；
所述电解池包括内腔和外腔，所述内腔用于盛装电解液，其侧壁分别设置有工作电极和对电极，所述内腔上方设有3个与大气相通的开口，分别用来插入导气管、参比电极以及作为出气口；
电解液通过工作电极、对电极以及参比电极与电化学工作站相连；
所述外腔通过软管与超级恒温水槽相连。
进一步地，所述对电极采用铂网，所述参比电极采用饱和甘汞电极或者氢电极。
进一步地，所述实际工况包括国际电工委员会标准车用燃料电池堆耐久性台架试验循环工况、美国能源部车用燃料电池堆耐久性台架试验循环工况、中国城市公交循环工况以及新欧洲行驶工况。
进一步地，所述预设的固定耐久性测试时间为20h、40h、60h或100h。
进一步地，针对金属双极板的空腔极板的耐久性进行测量时，将空腔极板侧朝内接触电解液，导气管里通入空气。
进一步地，针对金属双极板的氢腔极板的耐久性进行测量时，将氢腔极板侧朝内接触电解液，导气管里通入氢气，并增加氢气尾排管。
进一步地，步骤S4还包括：
测试之前启动连接超级恒温水槽的循环水泵，待温度达到设定值再进行测试，并通过导气管往电解池持续通入氢气或空气，以保持电解液中饱和气体的氛围。
进一步地，待测金属双极板的性能考核结果包括金属双极板的腐蚀电流、交流阻抗、接触电阻、表面粗糙度、亲疏水性、涂层的微观形貌、元素组成及溶液中的离子浓度。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明以实车运行工况或电池寿命测试工况为依据，编制与其对应的动电位工况，在三电极体系中对燃料电池金属双极板进行耐久性测试，重点考察快速变化的电位间的耦合效应对双极板耐久性的影响，具有较高的实效性，可以快速、精准的对研发初期的金属双极板寿命进行评价，降低原位测试的研发成本。
2、本发明适用于任何材质的金属双极板，可以更真实、准确的反应金属双极板在耐久性测试过程中的性能变化规律，与原位测试具有更高的等效性，可为金属双极板材料的选型和供应商的选择提供重要理论支撑。
基于上述理由本发明可在质子交换膜燃料电池双极板检测等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明金属双极板耐久性加速测试方法流程图。
图2为本发明金属双极板耐久性加速测试系统结构示意图。
图3为本发明金属双极板耐久性加速测试动电位工况示意图。
图4为金属双极板耐久性加速测试过程中腐蚀电流测试结果。
图5为金属双极板耐久性加速测试过程中腐蚀电流随测试时间的变化示意图。
图6为金属双极板耐久性加速测试过程中交流阻抗(EIS)测试结果示意图。
图7为电极反应等效电路拟合图。
图8为通过软件拟合得到的双极板极化阻抗随耐久性测试时间的变化示意图。
图9为金属双极板耐久性加速测试过程中接触电阻随测试时间的变化示意图。
图中：1、电解池；2、工作电极；3、对电极；4、参比电极；5、导气管；6、电化学工作站；7、上位机；8、超级恒温水槽；9、恒温水进水管；10、恒温水进水管；11、电解池外围的恒温水腔；12、气源。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，步骤包括：
(1)金属双极板耐久性加速测试系统设计。如图2所示，加速测试系统包括电解池、电化学工作站、上位机、超级恒温水槽、气瓶以及一些辅助的塑料管和电导线。电解池用玻璃材料制成，分为内腔和外腔两个部分，内腔里装有电解液，并设有3个开口与大气相通，其中2个开口点可以用来插入导气管和参比电极，第3个开口点作为出气口，电解液通过三电极体系与电化学工作站相连用于电化学测试，外腔通过塑料软管与超级恒温水槽相连，电化学测试时通循环水用来保证电解液的恒温温度。电化学工作站选用BioLogicHCP-803电化学工作站，用来给待测双极板施加电位和数据采集，并与上位机保持通信与数据同步，通过上位机的EC-Lab的操作软件可以编写测试工况及测试条件并实时观察电压、电流等随时间的变化。
(2)金属双极板耐久性加速测试工况的选择。根据国际电工委员会(IEC)标准车用燃料电池堆耐久性台架试验循环工况，选择对金属双极板耐久性有影响的中低电流工况区间，编制与其相对应的中高电位-时间工况，作为金属双极板耐久性测试工况动电位工况，主要工况区间根据预设的金属双极板耐久性变化幅度阈值选择。如图3所示，由4个动电位小循环加2次短暂的高电位构成一个大循环，模拟原位测试时双极板在电池中所经历的变载、怠速和启停等过程的电位变化。
(3)金属双极板耐久性指标的选择，预设的固定耐久性测试时间可以是20h、40h、60h、或100h等，只要能使金属双极板的性能发生明显变化的时间均可。本实施例中选取的耐久性测试时间为60h。
(4)电解液的配制。首先，使用0.1ppm的HF和98％的浓硫酸配制pH＝0的溶液，具体地，使用1000mL是玻璃烧杯，加入去离子水800～900mL，用量筒量取27mL的浓硫酸和20mL的HF缓慢加入烧杯中，并不断用玻璃棒搅拌，混合均匀，再转入1000mL的容量瓶中进行定容，摇晃均匀，作为溶液1；然后，使用溶液1配制pH＝3的溶液，具体地，往1000mL容量瓶中加入900mL去离子水，用量筒量取并加入1mL的溶液1，再加入20mL的5ppm的HF，继续加入去离子水至1000mL，摇晃均匀，作为溶液2，即为电解液。
(5)电极的制备和组装。选取一片SS312L镀金金属双极板，裁减成10mm X8mm大小的样品用于测试，将待测样品用电极夹具固定在电解池中，空腔极板朝内，接触电解液，作为工作电极，铂网作为对电极，参比电极使用氢电极。
(6)电化学测试。通过导气管，往电解液里持续通入饱和的空气，启动超级水浴槽，设置温度为80℃，启动循环水泵，待温度达到设定值，打开上位机及EC-Lab软件，依据步骤(2)中的选取的工况使用Chronoamperometry(CA)程序编制动电位工况，进行金属双极板的耐久性测试，测试时间为60h，并且在测试前后及过程中每隔20h对金属双极板性能考核项进行检测，直到动电位运行时间到达指标时间，停止测试。
(7)建立耐久性测试时间与双极板性能变化的关系曲线。本实施例中腐蚀电流测试的电位设置区间为-2.5V～2.5V，在0.84V(vsNHE)的电位下进行测试，测试时长为30min，测试结果如图4、图5所示，随着耐久性测试时间的增加，金属双极板的腐蚀电流明显增大；交流阻抗(EIS)测试的频率范围是10mHz～200000Hz，测试电位为0.84V(vsNHE)，结果如图6所示。由于金属双极板的阻抗谱没有出现明显的两个区分的半圆环，这意味着在金属板表面仅发生一步反应，所以选择的模拟等效电路图为LR1(CdR2)，如图7所示，其中L表示电极的感抗，主要由外部连线路、负载及测量仪器等产生；R1表示溶液电阻；Cd表示双电层容抗，主要是电极表面形成的双电层产生；R2表示电荷穿过两项反应界面向电解质转移的难易程度。可以看到，随着耐久性测试时间的增加，金属双极板的极化电阻逐渐增大，如图8所示；金属双极板的接触电阻测试结果见图9所示，测试压力为0.6Mpa，电流为5A，随着金属双极板耐久性运行时间的增加，其接触电阻呈线性增加，但增加的幅度较小，说明60h的金属双极板耐久性测试过程对其接触电阻的影响较小。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，包括：
S1、搭建金属双极板耐久性加速测试系统；
S2、根据质子交换膜燃料电池使用时对应的实际工况，选择金属双极板耐久性加速测试的工况，包括选择在实际应用中对金属双极板耐久性有影响的主要工况区间或全工况区间，编制与其相对应的电位-时间工况，作为金属双极板耐久性测试的动电位工况，所述主要工况区间根据预设的金属双极板耐久性变化幅度阈值选择；
S3、以预设的固定耐久性测试时间为金属双极板耐久性测试的终止指标；
S4、将待测金属双极板作为金属双极板耐久性加速测试系统的工作电极，根据所述动电位工况进行耐久性测试，以固定的时间间隔对待测金属双极板的性能考核项进行检测，直到到达测试的终止指标；
S5、根据获得的待测金属双极板的性能考核结果绘制测试时间与双极板性能变化的关系曲线，通过对比不同材料在同等时间耐久性测试条件下获取的相应测试时间与双极板性能变化的关系曲线，对金属双极板的耐久性进行定性分析和评价。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，所述金属双极板耐久性加速测试系统包括电解池、电化学工作站、上位机、超级恒温水槽、气瓶以及辅助电线；
所述电解池包括内腔和外腔，所述内腔用于盛装电解液，其侧壁分别设置有工作电极和对电极，所述内腔上方设有3个与大气相通的开口，分别用来插入导气管、参比电极以及作为出气口；
电解液通过工作电极、对电极以及参比电极与电化学工作站相连；
所述外腔通过软管与超级恒温水槽相连。
3.根据权利要求2所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，所述对电极采用铂网，所述参比电极采用饱和甘汞电极或者氢电极。
4.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，所述实际工况包括国际电工委员会标准车用燃料电池堆耐久性台架试验循环工况、美国能源部车用燃料电池堆耐久性台架试验循环工况、中国城市公交循环工况以及新欧洲行驶工况。
5.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，所述预设的固定耐久性测试时间为20h、40h、60h或100h。
6.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，针对金属双极板的空腔极板的耐久性进行测量时，将空腔极板侧朝内接触电解液，导气管里通入空气。
7.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，针对金属双极板的氢腔极板的耐久性进行测量时，将氢腔极板侧朝内接触电解液，导气管里通入氢气，并增加氢气尾排管。
8.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，步骤S4还包括：
测试之前启动连接超级恒温水槽的循环水泵，待温度达到设定值再进行测试，并通过导气管往电解池持续通入氢气或空气，以保持电解液中饱和气体的氛围。
9.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池金属双极板耐久性加速测试方法，其特征在于，待测金属双极板的性能考核结果包括金属双极板的腐蚀电流、交流阻抗、接触电阻、表面粗糙度、亲疏水性、涂层的微观形貌、元素组成及溶液中的离子浓度。
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