CN112349934A - 一种膜电极组件生产质量快速抽检方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,包括以下步骤:从生产的膜电极组件中按批次抽检要求取出待检品,配合极板夹紧工装按装配关系组装成单节燃料电池,并连接于单节燃料电池检测装置;将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入阳极气体和阴极气体,电池升到一定温度,依次进行线性扫描伏安法和循环伏安法测试,测量膜电极组件氢渗透电流密度、膜短路阻抗和电化学活性面积;将电池升到一定温度,通入阳极气体和阴极气体,测量膜电极组件的开路电位。该方法中采用了电化学测量手段,准备工作简单,测量时间短,测量结果准确,非常适用于大批量膜电极组件生产质量的快速抽检。
Description
技术领域
本发明属于氢燃料电池技术领域,特别涉及一种膜电极组件生产质量快速抽检方法。
背景技术
氢燃料电池由于高效率、清洁环保、快速启动等优点被认为是下一代移动替代能源的首要选择。现阶段在军用领域潜艇、航天等的领域已经有较高的应用,然而在民用领域如动力汽车、电站、便携式电池等还处于示范阶段,主要原因是耐久性和安全性有待提高。燃料电池堆的主要组成部分包括膜电极组件、双极板等,其中膜电极组件包括催化剂、膜材料和扩散层。膜电极组件是燃料电池核心组件,氢氧电化学反应分别在膜电极组件的阳极和阴极进行,对外输出电能。膜电极组件的膜材料,隔离阳极气体和阴极气体,决定燃料电池的寿命;膜电极组件的阴极和阳极,含有催化剂和扩散层,决定电化学反应的难易程度和快慢速率,决定燃料电池的性能。
在膜电极组件大批量生产过程中,混料、涂布、辊压、热压、胶粘、切割、转移等工序中不可避免出现质量控制不严格的偶然情况,这极易导致膜电极组件的膜材料出现损伤、阴极和阳极出现劣化,直接表现为该膜电极组件的性能和寿命低于批次的平均水平。其次,氢燃料电池由于单节电池电压平台低,需要进行上百节单节电池串联组装成电堆,其中任何一节电池的膜电极组件的性能和寿命低于批次的平均水平,就会导致整个电堆的一致性、安全性和耐久性等问题,甚至直接报废。
由于一节膜电极组件的损伤,导致整个电堆的报废,其经济损失是非常巨大的,为了提高氢燃料电池膜电极组件的整体生产质量,很有必要进行产品下线的快速抽检。
现有技术中,没有对此加以考虑。另外,膜电极组件由于使用贵金属材料和氟化工材料,单件价值昂贵,现有技术中,仅是提供产品研发过程中小样离线的破坏表征方法,没有考虑实际产品生产下线抽检的非破坏检测的成本因素,同时没有考虑到离线检测和在线检测的结果差异性、准确性。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢燃料电池膜电极组件生产质量快速抽检方法,以解决现有技术中不能真实反映膜电极组件性能和寿命的问题,同时也解决现有技术的测试方法不能适应大批量生产的质量控制要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,包括如下步骤:
步骤1,从生产的膜电极组件中按批次抽检要求取出待检品,配合极板夹紧工装按装配关系组装成单节燃料电池,并连接于单节燃料电池检测装置;
步骤2,将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入阳极气体和阴极气体,将电池升温到65~95℃,通过任选其一的方式完成以下测试步骤;
步骤21通过线性扫描伏安法测量膜电极组件的氢渗透电流密度和膜短路阻抗
步骤22通过循环伏安法测量膜电极组件的电化学活性面积;
步骤23,测量膜电极组件的开路电位。
以上步骤2中,步骤21、步骤22和步骤23可以按该顺序发生,也可以不按该顺序发生;对三个步骤进行合格判断,全部指标合格则最终判断为合格,否则为不合格。合格判据依据有关国家、行业标准,由送检方和检测方协商决定。
所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其步骤1中的极板夹紧工装由阴极电极片、阴极密封件、阴极流场板、阳极密封件、阳极流场板、阳极电极片以及必要的紧固件组成;所述的装配关系是指满足膜电极活性区域压缩率为10%~30%的装配组装应力。
进一步,所述步骤1中的极板夹紧工装由夹持待检品的阳极密封件、阴极密封件、以及依次设置在阳极密封件外侧的阳极流场板、阳极电极片、紧固件一和依次设置在阴极密封件外的阴极流场板、阴极电极片和紧固件二组成;所述的装配关系是指满足膜电极活性区域压缩率为10%~30%的装配组装应力。
进一步,所述的阴极电极片和阳极电极片表面有2~20nm的金属镀层,所述的金属为金、银、钌、铑、钯、锇、铱、铂、钛、铬、钨、镍、铝、铜、钴、钒中的一种或多种。
更进一步,所述的镀层加工工艺为电镀、化学镀、复合镀、渗镀、热浸镀、真空蒸镀、喷镀、离子镀、溅射中的一种或多种。
所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其步骤1中的单节燃料电池检测装置包括一体化控制单元、气体控制单元、电池温度控制单元、电化学测量模块;所述的一体化控制单元采用可视化交互操作方式,直接在软件上进行气体控制、电池温度控制和电化学测量控制,所述的气体控制单元分别对阳极气体和阴极气体的种类、流量、压力和温湿度进行控制,所述的电池温度控制单元控制单节燃料电池温度,所述的电化学测量模块实施线性扫描伏安法测试、循环伏安法测试和开路电位测试。
所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其步骤21和步骤22中的阳极气体为氢气和氮气的混合气体,氢气体积比为x,无量纲,其中0.5≤x≤1,气体流量S~5S NL/min,气体湿度为50%~100%RH,其中S为膜电极组件的活性面积,单位为m2;所述的阴极气体为氦气和氮气的混合气体,氦气体积比为x,无量纲,其中0≤x≤1,气体流量S~10S NL/min,气体湿度为50%~100%RH,其中S为膜电极组件的活性面积,单位为m2。
所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其步骤23中的阳极气体和阴极气体的种类分别为氢气和空气,流量分别S~5S NL/min和S~10S NL/min,湿度分别为50%~100%RH和50%~100%RH,压力分别为0~100kPa和0~100kPa而且阳极气体压力大于阴极气体压力,压力差为10~60kPa,其中S为膜电极组件的活性面积,单位为m2。
所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其步骤21中的线性扫描伏安法测试的扫描电位区间在-0.1~0.9V(vs. SHE)之内,扫描速率为1~50mV/s。
所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其步骤22中的循环伏安法测试的扫描电位区间在-0.2~1.1V(vs. SHE)之内,扫描速率为1~50mV/s。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明方法通过步骤1和步骤2,建立下线抽检产品的非破坏在线检测条件,通过步骤21和步骤22实施线性扫描伏安法测试、循环伏安法测试,通过步骤23实施开路电位测试,从而完成膜电极组件氢渗透电流密度、膜短路阻抗和电化学活性面积和开路电位测量。
由于以上步骤测试方法的试验时间短,样品不需要进行破坏,非常适用于氢燃料电池组装前膜电极组件生产质量快速抽检,通过线性扫描伏安法测试、循环伏安法测试和开路电位测试,全面反映了膜电极组件在生产制造过程中的损伤劣化情况,掌握批次生产质量。通过抽检合格的膜电极组件批次产品再流转到氢燃料电池组装工序,大幅度提高了氢燃料电池耐久性和安全性。
附图说明
图1是本发明的膜电极组件生产质量快速抽检判定流程图;
图2是本发明极板夹紧工装的结构示意图。
各附图标记为:11—阳极密封件,12—阴极密封件,13—阳极流场板,14—阳极电极片,15—紧固件一,16—阴极流场板、17—阴极电极片,18—紧固件二。
具体实施方式
本发明的核心在于本发明的发明人发现:现有的技术中,仅是提供产品研发过程中小样离线的破坏表征方法,没有考虑到实际产品生产下线抽检的非破坏检测的成本因素,同时没有考虑到离线检测和在线检测的结果差异性、准确性。另外,在膜电极组件大批量生产过程中,混料、涂布、辊压、热压、胶粘、切割、转移等工序中不可避免出现质量控制不严格的偶然情况,这极易导致膜电极组件的膜材料出现损伤、阴极和阳极出现劣化,直接表现为该膜电极组件的性能和寿命低于批次的平均水平;其次,氢燃料电池由于单节电池电压平台低,需要进行上百节单节电池串联组装成电堆,其中任何一节电池的膜电极组件的性能和寿命低于批次的平均水平,就会导致整个电堆的一致性、安全性和耐久性等问题,甚至直接报废。膜电极组件在组装工序前进行现场非破坏性的生产质量快速抽检,是电堆质量保证必不可少的工序,现有技术也没有考虑。因此,现有的技术使测试结果容易出现偏颇,同时不满足应用该膜电极组件的氢燃料电池电堆大批量生产的质量控制要求。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是:
本发明中,如果没有特别的说明,本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中,如果没有特别的说明,本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中,除非另有说明,各个反应或操作步骤可以顺序进行,也可以不按照顺序进行。优选地,本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明,本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
实施例1
参照图1所示,本实施例是一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,包括以下步骤:
步骤1,从生产的膜电极组件中按批次抽检要求取出待检品。配合极板夹紧工装按装配关系组装成单节燃料电池,其中极板夹紧工装包括阴极电极片、阴极密封件、阴极流场板、阳极密封件、阳极流场板、阳极电极片以及必要的紧固件,阴极电极片和阳极电极片表面通过真空蒸镀附着2nm金膜,以上部件通过膜电极活性区域10%压缩率的应力进行装配组装。组装完成后连接于单节燃料电池检测装置,单节燃料电池检测装置包括一体化控制单元、气体控制单元、电池温度控制单元、电化学测量模块。
步骤2,将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入0.8NL/min氢气和1.2NL/min氮气,氢气和氮气相对湿度均为100%RH,电池升到65℃,依次进行线性扫描伏安法和循环伏安法测试,测量膜电极组件氢渗透电流密度、膜短路阻抗和电化学活性面积。其中线性扫描伏安法测试的扫描电位区间为0~0.9V(vs. SHE),扫描速率为5mV/s;其中循环伏安法测试的扫描电位区间为0~1V(vs. SHE)之内,扫描速率为10mV/s。
测定该膜电极组件样品的氢渗透电流为3mA/cm2,大于经商定最大值2mA/cm2,该样品判定为不合格。
其中,极板夹紧工装如图2所示,由夹持待检品的阳极密封件11、阴极密封件12、以及依次设置在阳极密封件11外侧的阳极流场板13、阳极电极片14、紧固件一15和依次设置在阴极密封件12外的阴极流场板16、阴极电极片17和紧固件二18组成,极板夹紧工装各组件与被测样品组成电池;所述的装配关系是指满足膜电极活性区域压缩率为10%~30%的装配组装应力。
实施例2
本实施例是一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,包括以下步骤:
步骤1,从生产的膜电极组件中按批次抽检要求取出待检品。配合极板夹紧工装按装配关系组装成单节燃料电池,其中极板夹紧工装包括阴极电极片、阴极密封件、阴极流场板、阳极密封件、阳极流场板、阳极电极片以及必要的紧固件,阴极电极片和阳极电极片表面通过真空蒸镀附着2nm金膜,以上部件通过膜电极活性区域10%压缩率的应力进行装配组装。组装完成后连接于单节燃料电池检测装置,单节燃料电池检测装置包括一体化控制单元、气体控制单元、电池温度控制单元、电化学测量模块。
步骤2,将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入0.8NL/min氢气和1.2NL/min氮气,氢气和氮气相对湿度均为100%RH,电池升到65℃,依次进行线性扫描伏安法和循环伏安法测试,测量膜电极组件氢渗透电流密度、膜短路阻抗和电化学活性面积。其中线性扫描伏安法测试的扫描电位区间为0~0.9V(vs. SHE),扫描速率为5mV/s;其中循环伏安法测试的扫描电位区间为0~1V(vs. SHE)之内,扫描速率为10mV/s。
测定该膜电极组件样品的氢渗透电流为1mA/cm2,小于经商定最大值2mA/cm2;测定该膜电极组件样品的电化学活性面积为25m2/g,小于经商定最低值30cm2/g,该样品判定为不合格。
实施例3
本实施例是一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,包括以下步骤:步骤1,从生产的膜电极组件中按批次抽检要求取出待检品。配合极板夹紧工装按装配关系组装成单节燃料电池,其中极板夹紧工装包括阴极电极片、阴极密封件、阴极流场板、阳极密封件、阳极流场板、阳极电极片以及必要的紧固件,阴极电极片和阳极电极片表面通过真空蒸镀附着2nm金膜,以上部件通过膜电极活性区域10%压缩率的应力进行装配组装。组装完成后连接于单节燃料电池检测装置,单节燃料电池检测装置包括一体化控制单元、气体控制单元、电池温度控制单元、电化学测量模块。
步骤2,将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入0.8NL/min氢气和1.2NL/min氮气,氢气和氮气相对湿度均为100%RH,电池升到65℃,依次进行线性扫描伏安法和循环伏安法测试,测量膜电极组件氢渗透电流密度、膜短路阻抗和电化学活性面积。其中线性扫描伏安法测试的扫描电位区间为0~0.9V(vs. SHE),扫描速率为5mV/s;其中循环伏安法测试的扫描电位区间为0~1V(vs. SHE)之内,扫描速率为10mV/s。
步骤(3),将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入0.8NL/min氢气和1.2NL/min空气,氢气压力为100kPa,空气压力为50kPa,氢气和空气相对湿度均为100%RH,电池升到85℃,进行开路电位测试,测量膜电极组件开路电位。
测定该膜电极组件样品的氢渗透电流为1mA/cm2,小于经商定最大值2mA/cm2;测定该膜电极组件样品的电化学活性面积为35m2/g,大于经商定最低值30cm2/g;测定该膜电极组件样品的开路电位为0.8V,小于经商定最低值0.9V,该样品判定为不合格。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,以及部分运用的实施例,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于:包括如下步骤
步骤1,从生产的膜电极组件中取出待检品,配合极板夹紧工装按装配关系组装成单节燃料电池,并连接于单节燃料电池检测装置;
步骤2,将单节燃料电池阴极作为工作电极、阳极作为对电极和参比电极,通入阳极气体和阴极气体,将电池升温到65~95℃,通过任选其一的方式完成以下测试步骤:
步骤21,通过线性扫描伏安法测量膜电极组件的氢渗透电流密度和膜短路阻抗;
步骤22,通过循环伏安法测量膜电极组件的电化学活性面积;
步骤23,测量膜电极组件的开路电位。
2.根据权利要求1所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述步骤1中的极板夹紧工装由夹持待检品的阳极密封件(11)、阴极密封件(12)、依次设置在阳极密封件(11)外侧的阳极流场板(13)、阳极电极片(14)、紧固件一(15)和依次设置在阴极密封件(12)外的阴极流场板(16)、阴极电极片(17)和紧固件二(18)组成;所述的装配关系是指满足膜电极活性区域压缩率为10%~30%的装配组装应力。
3.根据权利要求2所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述的阴极电极片和阳极电极片表面有2~20nm的金属镀层,所述的金属为金、银、钌、铑、钯、锇、铱、铂、钛、铬、钨、镍、铝、铜、钴、钒中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述的镀层加工工艺为电镀、化学镀、复合镀、渗镀、热浸镀、真空蒸镀、喷镀、离子镀、溅射中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述步骤1中的单节燃料电池检测装置包括一体化控制单元、气体控制单元、电池温度控制单元、电化学测量模块;所述的一体化控制单元采用可视化交互操作方式进行气体控制、电池温度控制和电化学测量控制,所述的气体控制单元分别对阳极气体和阴极气体的种类、流量、压力和温湿度进行控制,所述的电池温度控制单元控制单节燃料电池温度,所述的电化学测量模块实施线性扫描伏安法测试、循环伏安法测试和开路电位测试。
6.根据权利要求1所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述步骤21和步骤22中的阳极气体为氢气和氮气的混合气体,氢气体积比为x,无量纲,其中0.5≤x≤1,气体流量S~5S NL/min,气体湿度为50%~100%RH,其中S为膜电极组件的活性面积;所述的阴极气体为氦气和氮气的混合气体,氦气体积比为x,无量纲,其中0≤x≤1,气体流量S~10S NL/min,气体湿度为50%~100%RH,其中S为膜电极组件的活性面积。
7.根据权利要求1所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述步骤23中的阳极气体和阴极气体分别为氢气和空气,流量分别S~5S NL/min和S~10S NL/min,湿度分别为50%~100%RH和50%~100%RH,压力分别为0~100kPa和0~100kPa而且阳极气体压力大于阴极气体压力,压力差为10~60kPa,其中S为膜电极组件的活性面积。
8.根据权利要求1所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述步骤21中的线性扫描伏安法的扫描电位区间-0.1~0.9V(vs. SHE),扫描速率为1~50mV/s。
9.根据权利要求1所述的一种膜电极组件生产质量快速抽检方法,其特征在于,所述步骤22中的循环伏安法的扫描电位区间-0.2~1.1V(vs. SHE),扫描速率为1~50mV/s。
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