CN101788454A - 一种气体环境中薄液膜下金属腐蚀行为测试方法 - Google Patents

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Abstract

一种气体环境中薄液膜下金属腐蚀行为测试方法，其特征是方法步骤为：①圆柱体金属试样一端焊接上铜导线后用环氧树脂封装；②所有连接电极的导线穿透腐蚀实验箱所形成小孔均采用玻璃胶密封；③设置和调节金属试样与薄液膜厚度控制装置底部防水透气膜间的厚度；④利用腐蚀气体生成系统产生腐蚀气体并通入溶液中；⑤实验过程中必须始终通入腐蚀气体以保证腐蚀气体的浓度；⑥得到该薄液膜厚度下金属腐蚀的电化学参数。本发明的优点是：解决了难于精确设置和控制液膜厚度的难点，薄液膜厚度控制精度可达到±0.5μm，测试时具有很好的稳定性。

Description

一种气体环境中薄液膜下金属腐蚀行为测试方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料大气腐蚀行为测试方法，尤其涉及一种气体环境中薄液膜下金属材料的腐蚀测试方法。
背景技术
材料大气腐蚀是最普遍存在的腐蚀类型，它是大气环境诸多因素在材料表面综合作用的结果。据统计材料因大气腐蚀造成的经济损失约占总腐蚀损失的半以上。材料在大气中的腐蚀性受环境因素的影响，如温度、湿度和大气中所含的污染物：SO2、Cl-、CO2、NOx等。随着社会的不断进步，经济和工业的快速发展，环境状况越来越恶劣，大气污染日益严重。汽车释放的尾气、工业产生的废气使大气中SO2、CO2的含量不断升高。这些气体浓度的升高加剧了材料在大气中使用时产生的腐蚀，缩短了材料的使用寿命。
金属材料在大气中的腐蚀实质上是发生在薄液膜下的电化学腐蚀，与浸在电解液中的腐蚀过程有所区别，它涉及发生在大气/薄液膜/金属界面的化学、电化学过程，薄液膜的厚度对腐蚀速度和腐蚀过程具有重要影响。通过室外挂片或加速试验的方法测试材料的腐蚀速率、分析腐蚀产物和观察表面形貌仍然是目前常用的研究金属材料腐蚀行为的手段，但这些方法大部分情况下都是非原位的，对试验过程中的许多重要的变化缺乏原位监测跟踪，无法得到腐蚀过程的动态行为。电化学方法可以很好地解决这些问题，它能够更加直接深入和更真实的反应腐蚀的本质，同时能得到腐蚀过程的部分动力学参数，目前主要的大气腐蚀电化学原位研究方法主要有大气腐蚀监测电池ACM、Kelvin探头参比电极技术以及参比电极前置和后置式三电极测试方法，但它们都不能对薄液膜的厚度进行精确设置和稳定控制。
因此必须针对薄液膜下金属材料腐蚀的特点建立污染气体环境中薄液膜下金属材料腐蚀行为的测试方法，从而长期有效的监测金属在薄液膜下的电化学腐蚀过程，从而对薄液膜下金属材料的大气腐蚀本质机理进行系统深入的试验研究和理论分析，有效地指导大气环境中金属材料的腐蚀预测，控制其在大气环境下的腐蚀速度，延长使用寿命，促进腐蚀与防护学科的发展，推动资源节约型社会的建设。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气体环境中薄液膜下金属材料的腐蚀测试方法，该测试方法通过通入不同腐蚀气体、精确设置和控制薄液膜厚度，获得金属材料在不同大气环境中和不同薄液膜厚度下的腐蚀电化学行为和机理。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
①圆柱体金属试样一端焊接上铜导线后用环氧树脂封装，另一端与环氧树脂齐平并固定在有机玻璃腐蚀实验箱底部，辅助电极铂丝环绕在金属试样周围，腐蚀实验箱放置在水平台上，向腐蚀实验箱中注入水溶液，为了保证溶液能均匀充满防水透气膜和金属试样间的间隙，必须使金属试样周围的溶液高于防水透气膜的高度；
②饱和甘汞参比电极放置在金属试样一侧的溶液中，为使腐蚀实验箱有良好的密封性，所有连接电极的导线穿透腐蚀实验箱所形成小孔均采用玻璃胶密封；
③设置和调节金属试样与薄液膜控制装置底部防水透气膜间的厚度，此即为薄液膜的厚度；
④利用腐蚀气体生成系统产生腐蚀气体并通入溶液中；
⑤腐蚀实验箱中的三电极通过导线连接电化学工作站实现对金属材料腐蚀过程的电化学监测，实验过程中必须始终通入腐蚀气体以保证腐蚀气体的浓度；
⑥进行极化或交流阻抗测试，运用计算机收集所获得的数据，得到该薄液膜厚度下金属腐蚀的电化学参数。
在不妨碍薄液膜和环境气体交换的条件下，连续且精确地控制金属材料表面薄液膜的厚度，该方法可以观察各种厚度薄液膜下金属材料表面在不同环境中的腐蚀过程并进行监测。
本发明的优点是：适用于所有的金属材料，解决了难于精确设置和控制液膜厚度的难点，薄液膜厚度控制精度可达到±0.5μm，测试时具有很好的稳定性。通过获得腐蚀电流密度、极限扩散电流密度、极化电阻等电化学参数，探索不同腐蚀气体和不同薄液膜厚度条件下金属材料的腐蚀过程。
附图说明
图1为本发明气体环境中薄液膜下腐蚀测试装置图。
图2为本发明碳钢在不同厚度含体积分数5×10-6SO2薄液膜下的极化曲线。
图3为本发明碳钢在含体积分数5×10-6SO2和薄液膜厚度在60μm下腐蚀不同时间的Nyquist和Bode图。
图4为本发明在含体积分数5×10-6SO2和薄液膜厚度在60μm下碳钢/电解液界面的等效电路。
在图中，1、腐蚀气体生成系统2、腐蚀实验箱3、电化学工作站4、薄液膜控制装置5、金属试样6、参比电极7、辅助电极
具体实施方式
测试装置由四部分组成：腐蚀气体生成系统1、腐蚀实验箱2、薄液膜控制装置4、电化学工作站3；腐蚀实验箱2采用有机玻璃制成，主要目的是防止腐蚀气体溢出并保持腐蚀气体浓度在实验要求的范围内；三电极和薄液膜厚度控制系统置于腐蚀实验箱2内；薄液膜控制装置4由托架和固定在托架段端而上的防水透气膜组成，托架上有3根活动的支柱，测试时必须调整托架上的3根支柱顶端到防水透气膜的垂直距离到要求的长度，再将托架放在被测金属试样5朝上端面的正上方，则支柱顶端到防水透气膜的垂直距离即为薄液膜的厚度。防水透气膜能起到阻隔液体但保证气体通过的作用，因此测试过程中不妨碍薄液膜和环境气体的交换，又能使薄液膜的厚度具有很好的稳定性，参比电极6和辅助电极7分别连接电化学工作站3。
实验材料为20#碳钢，试样尺寸为
Figure GSA00000054329900041
设置薄液膜厚度后，利用微量腐蚀气体发生装置产生的SO2与一定流量的空气混合后形成含体积分数为5×10-6的SO2大气通入腐蚀实验箱中，三电极通过导线连接电化学工作站，进行极化和交流阻抗测试。
(1)电化学极化测试：薄液膜厚度分别为20μm、40μm、60μm、80μm、100μm。在开路电位被监测直到电位稳定后，以20mV/min的速度进行动电位极化曲线测量。自腐蚀电位Ecorr、腐蚀电流密度icorr及以极限电流密度ilim见表1。测试的极化曲线见图2。碳钢在SO2薄液膜下的阴极极化曲线可以分为2个区域，区域I是自腐蚀电位附近的电化学活化控制区(弱极化区)，区域II是在较负电位下氧的扩散控制区。薄液膜下的阴极极化曲线与标准的扩散控制的阴极极化曲线间存在着偏离，表现为氧的还原电流在极限区随阴极过电位的增大而增大，表明阴极过程是由电荷传递和物质扩散混合控制的。当薄液膜厚度为60μm时，碳钢的自腐蚀电位Ecorr最负，腐蚀电流密度icorr达到最大，薄液膜厚度减薄或增厚，自腐蚀电位Ecorr正移，腐蚀电流密度icorr均减小。这说明碳钢在含SO2薄液膜中当液膜厚度为60μm时腐蚀速度最大。极限扩散电流密度ilim随薄液膜厚度的减小而呈增大的趋势。
表1碳钢在不同厚度含体积分数5×10-6SO2薄液膜下的极化参数
  薄液膜厚度(μm)   20μm   40μm   60μm   80μm   100μm
  Ecorr(V)   -0.45669   -0.4722   -0.47243   -0.4518   -0.4262
  icorr(A/cm2)   1.17E-6   6.59E-7   1.32E-6   6.498E-7   6.84E-7
ilim 1.59E-5 1.12E-5 2.42E-6 1.05E-6 1.14E-6
(2)交流阻抗测试：交流阻抗测试频率范围为0.01～105Hz，扰动信号幅值为5mV。薄液膜厚度为60μm，测试时间为1h、12h、36h。测试结果见图3。Nyquist图出现两个容抗弧和一个Warburg阻抗弧。在低频出现的Warburg阻抗表明薄液膜下的反应由电荷传递和物质扩散共同控制。等效电路如图4，其中Rs为研究电极和参比电极之间的溶液电阻，Rct为电荷传递电阻，Q是常相角元件，Rp和C分别为高频弧的电阻和等效电容元件，Zw为Warburg阻抗。由于腐蚀产物随着反应的进行慢慢在电极表面堆积，所以等效电路中电容采用常相位角(Q)代替。交流阻抗参数见表2。
表2在60μm含体积分数5×10-6SO2薄液膜下EIS参数随时间的变化
  参数   1h   12h   36h
  Rs(Ω·cm2)   3547   9028   5040
  C(F·cm-2)   1.44E-10   7.82E-11   1.98E-10
  Rp(Ω·cm2)   1.69E5   5.83E4   6.14E4
  RC1(Ω·cm2)   7.44E5   8.12E5   8.67E5
  参数   1h   12h   36h
  Q(F·cm-2)   8.51E-8   1.61E-7   2.0E-7
  n   0.8   0.516   0.5625
  W(Ω·cm2)   1.56E6   2.33E6   2.89E6
采用电荷传递电阻Rct的倒数1/Rct来表征腐蚀速率。碳钢在含体积分数为5×10-6SO2薄液膜下，随着腐蚀的进行，电荷传递电阻增大，腐蚀速率行减小的趋势，这是由于电极表面不断有腐蚀产物的生成，腐蚀产物阻碍了离子的扩散，导致腐蚀速率降低。

Claims (1)

1.一种气体环境中薄液膜下金属腐蚀行为测试方法，其特征是方法步骤为：
①圆柱体金属试样一端焊接上铜导线后用环氧树脂封装，另一端与环氧树脂齐平并固定在有机玻璃腐蚀实验箱底部，辅助电极铂丝环绕在金属试样周围，腐蚀实验箱放置在水平台上，向腐蚀实验箱中注入水溶液，为了保证溶液能均匀充满防水透气膜和金属试样间的间隙，必须使金属试样周围的溶液高于防水透气膜的高度；
②饱和甘汞参比电极放置在金属试样一侧的溶液中，为使腐蚀实验箱有良好的密封性，所有连接电极的导线穿透腐蚀实验箱所形成小孔均采用玻璃胶密封；
③设置和调节金属试样与薄液膜控制装置底部防水透气膜间的厚度，此即为薄液膜的厚度；
④利用腐蚀气体生成系统产生腐蚀气体并通入溶液中；
⑤腐蚀实验箱中的三电极通过导线连接电化学工作站实现对金属材料腐蚀过程的电化学监测，实验过程中必须始终通入腐蚀气体以保证腐蚀气体的浓度；
⑥进行极化或交流阻抗测试，运用计算机收集所获得的数据，得到该薄液膜厚度下金属腐蚀的电化学参数。
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