CN117147427A - 一种适用于深海实验中电化学测试的试样及其封装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料腐蚀技术领域，具体涉及一种适用于深海实验中电化学测试的试样及其封装方法。所述试样包括多芯水密电缆、单芯水密电缆和样品封装管，所述样品封装管内设有金属样品，所述金属样品的一个端面为测试面，与所述测试面相背的端面为连接面，所述测试面与所述样品封装管的端面齐平，所述样品封装管内填充有环氧树脂，所述测试面暴露在环氧树脂外，所述连接面通过单芯水密电缆与所述多芯水密电缆的一根铜芯导线连接，所述多芯水密电缆的铜芯导线与所述单芯水密电缆连接处套设有密封管，所述密封管内填充有环氧树脂，所述多芯水密电缆与高压釜舱盖连接。本发明的封装方法操作方便，可广泛适用于多种类型的模拟深海实验。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于深海实验中电化学测试的试样及其封装方法，属于材料腐蚀技术领域。
背景技术
越来越多的深海工程装备不断发展并被投入使用。而这些装备上的金属部件长期处于在深海环境中，常常可能会发生腐蚀失效现象，从而给深海工程装备的服役安全造成极大的威胁。为了探究深海环境中金属、涂层/金属体系的失效行为及金属腐蚀机理，国内外诸多研究学者开展了针对深海环境中金属腐蚀与防护的相关研究。而这些研究主要可以分为两类：实海测试和实验室模拟深海环境实验。由于实海测试难度大、样品回收率低、环境因素的耦合作用造成实验数据的分析难度大，实验室模拟深海环境的相关实验逐渐成为当前的主要研究工作。但受制于难以模拟高压环境以及高压下的原位电化学测试困难等原因，尤其是在实验过程中，高压下导线渗水问题难以解决，局限了我国深海工程装备的设计与维护。
发明内容
本发明针对目前未见有高压环境中长时间浸泡且获得原位电化学测试结果的相关报道以及现有的实验室模拟深海环境试验过程中高压下导线渗水的缺陷，提供一种适用于深海实验中电化学测试的试样及其封装方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种适用于深海实验中电化学测试的试样，包括多芯水密电缆、单芯水密电缆和样品封装管，所述样品封装管内设有金属样品，所述金属样品的一个端面为测试面，与所述测试面相背的端面为连接面，所述测试面与所述样品封装管的端面齐平，所述样品封装管内填充有环氧树脂，所述测试面暴露在环氧树脂外，所述多芯水密电缆内包括多根相互之间绝缘的铜芯导线，每根铜芯导线的外表面上包覆有绝缘材料，所述连接面通过单芯水密电缆与所述多芯水密电缆的一根铜芯导线连接，所述单芯水密电缆的一端与所述连接面焊接，所述单芯水密电缆的另一端与所述多芯水密电缆的铜芯导线焊接，且单芯水密电缆与多芯水密电缆的焊接处包覆绝缘材料，所述多芯水密电缆的铜芯导线与所述单芯水密电缆连接处套设有密封管，所述密封管内填充有环氧树脂，所述多芯水密电缆与高压釜舱盖连接。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以作出如下的改进：
进一步，金属样品的材质为碳钢、不锈钢、铜及铜合金、铝或者铝合金材质。
进一步，所述样品封装管内水平设有多个金属样品，多个所述金属样品之间设有间隙，该间隙优选为5mm～10mm，每个所述金属样品分别与所述多芯水密电缆的一根铜芯导线连接。
进一步，所述样品封装管设有多个。
进一步，所述样品封装管为绝缘材质，如PVC材料、橡胶材料或者亚克力材料等。
进一步，所述金属样品的测试面为圆形或者矩形，所述圆形的直径为5mm～20mm，所述矩形的边长为5mm～20mm。
进一步，所述多芯水密电缆的端部设有公头，所述公头上连接母头，所述母头与高压釜舱盖连接。
进一步，所述母头上设有连接导线，所述连接导线通过螺栓与高压釜舱盖连接，在高压釜舱盖上根据螺栓尺寸进行挖孔，从而达到母头与高压釜舱盖相连的效果。
进一步，所述密封管的一端开口，另一端设有与所述多芯水密电缆的直径相适配的通孔；所述密封管的直径为多芯水密电缆直径的3～5倍。
本发明还提供了如上所述的适用于深海实验中电化学测试的试样封装方法，包括以下步骤：
步骤一、金属样品表面清洁，金属样品用水磨砂纸逐级打磨至抛光，然后用去离子水冲洗除去表面杂质，用无水乙醇和丙酮冲洗除去表面油污，吹干后备用；
步骤二、取单芯水密电缆，将单芯水密电缆两端长度为0.3cm～1.0cm的外皮剥开直至内芯裸露，将单芯水密电缆的一端焊接到金属样品的连接面上；
步骤三、将样品封装管放置于平整台面上，样品封装管与台面的间隙用密封胶密封，并将金属样品用双面胶粘接在台面上并放置于样品封装管之间，若有多个金属样品，相邻两个金属样品之间预留间隙；
步骤四、向样品封装管内加入环氧树脂，直至将金属样品完全覆盖，静置70-80h；
步骤五、将密封管套设在单芯水密电缆待与多芯水密电缆焊接处；
步骤六、将多芯水密电缆的一端长度为2cm～4cm的外皮以及其内铜芯导线的外皮剥开，直至铜芯导线裸露，将单芯水密电缆的另一端与多芯水密电缆的铜芯导线焊接，并在焊接处包覆绝缘材料，若所述多芯水密电缆有未连接金属样品的铜芯导线，其端部用绝缘材料包覆；
步骤七、调整密封管的位置，使其通孔处距离单芯水密电缆待与多芯水密电缆焊接处4cm～6cm，向密封管内加入环氧树脂，直至环氧树脂上液面距离单芯水密电缆待与多芯水密电缆焊接处2cm～3cm，静置70-80h；
步骤八、取下样品封装管对金属样品的测试面用水磨砂纸进行打磨以除去多余环氧树脂并抛光，用去离子水对测试面进行冲洗以除去表面杂质，用无水乙醇或丙酮对金属表面进行冲洗以除去表面油污，吹干后备用；
步骤九、按照测试或施工要求，将涂层喷涂或刷涂在测试面，静置待涂层完全固化。
本发明的有益效果在于：本发明的适用于深海实验中电化学测试的试样结构简单，封装方法操作方便，具有制作成本低、原材料易购得且适用范围广等特点，可以实现在高压实验下的原位电化学测试，本发明的封装方法不仅不会局限于高压釜舱盖上一体式或插拔式的深水连接器种类，且还可以应用在气体加压或液体加压的高压釜内，可根据实验压力条件的不同选取不同抗压强度的水密电缆，因此可广泛适用于多种类型的模拟深海实验用高压试验装置，使用效果好，可多次循环使用，能够根据实际需求广泛应用于深海实验的高压舱内并实现原位电化学测试，满足大多数实验需求。
附图说明
图1为实施例1制备的样品结构示意图；
图2为实施例1的步骤（4）的示意图；
图3为实施例1的步骤（6）的示意图；
图4为实施例1的步骤（7）的示意图；
图5为实施例2制备的样品结构示意图；
图6为传统的试样封装方法电化学阻抗谱测试后涂层的Nyquist图，其中，（a）为907A低合金钢，（b）为Q235碳钢；
图7为实施例1的试样封装方法电化学阻抗谱测试后涂层的Nyquist图，其中，（a）为907A低合金钢，（b）为Q235碳钢。
附图标记记录如下：1、样品封装管；2、单芯水密电缆；3、金属样品；4、环氧树脂；5、铜芯导线；6、单芯导线；7、多芯水密电缆；8、公头；9、母头；10、连接导线；11、密封管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的适用于深海实验中电化学测试的试样的具体制备过程如下：
（1）将4个尺寸为10mm*10mm*5mm的907A低合金钢金属样品3用100#、400#水磨砂纸逐级打磨至抛光，然后用去离子水冲洗除去表面杂质，用无水乙醇和丙酮冲洗除去表面油污，吹干后备用；
（2）取4根长度为20cm的单芯水密电缆2，将单芯水密电缆2两端0.5cm长度的外皮剥开直至电缆内部的铜芯裸露，将其一端分别焊接在金属样品3的连接面上；
（3）将直径5cm，高度为3.5cm的PVC管作为样品封装管1，将其固定于平整台面，将焊接好的金属样品3用双面胶粘在PVC管中央，PVC管与台面接触的缝隙处用少许AB胶密封，防止渗漏；
（4）参见图2，向PVC管内加入环氧树脂4（威卡固VG325型环氧树脂）对金属样品3进行封装，树脂高度约为3cm，静置72h以后，待环氧树脂4完全固化；
（5）取一个100mL离心管（直径为3cm）作密封管11，并在其底部抠出直径与多芯水密电缆7直径一致的通孔，提前将其套在单芯水密电缆2待与多芯水密电缆7焊接部位处，等待下一步操作；
（6）参见图3，将四芯水密电缆一端3cm长度的外皮剥开露出内部的单芯导线6，并将单芯导线6的外皮剥开直至单芯导线6内部的铜芯导线5裸漏；分别将单芯水密电缆2另一端与四芯水密电缆的铜芯导线5用焊枪进行焊接，并在焊点处缠绕绝缘胶带防止短接；
（7）参见图4，调整并固定好密封管11的位置，使其下端距离两电缆的焊点处5cm；在密封管11中倒入环氧树脂4对焊点部位进行密封，使环氧树脂4上液面高于两电缆的焊点3cm；
（8）静置72h后，待环氧树脂4完全固化，将其从台面取下，对金属样品3的测试面表面依次用不同目数（分别为100#、200#、400#、800#）水磨砂纸进行打磨，除去金属样品3的测试面多余的环氧树脂4的同时对金属样品3的测试面进行抛光；用去离子水对金属样品3的测试面进行冲洗以除去表面杂质，用无水乙醇或丙酮对金属样品3的测试面进行冲洗以除去表面油污，将样品吹干后备用，制得如图1所示的样品；
（9）按照测试或施工要求，将涂层喷涂或刷涂在金属样品3的测试面，保证涂层厚度基本一致，室温下静置一段时间，待涂层完全固化。
实施例2
参见图5，与实施例1不同的是，在本实施例中，制备了一个样品封装管1，样品封装管1内设置了一个金属样品3，多芯水密电缆7的其中一个铜芯导线5连接了该金属样品3，其他铜芯导线5的端部用绝缘胶带包裹并密封至密封管11的环氧树脂4内，其他操作与实施例1相同，不再赘述。
实施例3
与实施例2不同的是，样品封装管1内设有两个金属样品3，两个金属样品3之间相隔8mm，其他操作与实施例2相同，不再赘述。
效果检测
将实施例1制备好的金属样品3按照实验需要放置于模拟深海环境试验装置内，将多芯水密电缆7另一端通过公头8和母头9与装置高压舱盖连接，其中，公头8与多芯水密电缆7固定连接并经过硫化处理，达到使用目的的承压标准，母头9为配套部件，可与公头8紧密连接从而起到防水效果，母头9上设有连接导线10，连接导线10通过螺栓与装置高压舱盖相连接，将试验装置按照试验需要关闭并打压至设定压力，静置一段时间后，待测试样品的开路电位稳定后即可进行相应的电化学测试，如电化学阻抗谱测试、动电位极化扫描等。
图6和图7分别为使用传统的试样封装方法与本发明的试样封装方法在不同压力环境中浸泡72h后对907A低合金钢和Q235碳钢样品进行电化学阻抗谱测试后的Nyquist图。其中，传统的试样封装方法所用的是普通导线或一般防水导线，且焊点部位使用一般防水涂料封装，在高压下极易发生渗水，在本实施例中所指的一般防水涂料指醇酸树脂、环氧沥青类涂料、聚氨酯类粘合剂等，图6中的试样采用醇酸树脂封装。
由图6可知，传统的试样封装方法在高压环境中测试结果紊乱，无法对测试数据进行拟合及分析。
由图7可知，采用本发明的试样封装方法可在较长测试时间内保证样品测试结果的可靠性和稳定性，实验测试结果正常且拟合结果较为理想。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，包括多芯水密电缆、单芯水密电缆和样品封装管，所述样品封装管内设有金属样品，所述金属样品的一个端面为测试面，与所述测试面相背的端面为连接面，所述测试面与所述样品封装管的端面齐平，所述样品封装管内填充有环氧树脂，所述测试面暴露在环氧树脂外，所述多芯水密电缆内包括多根相互之间绝缘的铜芯导线，所述连接面通过单芯水密电缆与所述多芯水密电缆的一根铜芯导线连接，所述多芯水密电缆的铜芯导线与所述单芯水密电缆连接处套设有密封管，所述密封管内填充有环氧树脂，所述多芯水密电缆与高压釜舱盖连接。
2.根据权利要求1所述的适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，所述样品封装管内水平设有多个金属样品，多个所述金属样品之间设有间隙，每个所述金属样品分别与所述多芯水密电缆的一根铜芯导线连接。
3.根据权利要求1或2所述的适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，所述样品封装管设有多个。
4.根据权利要求3所述的适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，所述金属样品的测试面为圆形或者矩形。
5.根据权利要求3所述的适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，所述多芯水密电缆的端部设有公头，所述公头上连接母头，所述母头与高压釜舱盖连接。
6.根据权利要求5所述的适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，所述母头上设有连接导线，所述连接导线通过螺栓与高压釜舱盖连接。
7.根据权利要求3所述的适用于深海实验中电化学测试的试样，其特征在于，所述密封管的一端开口，另一端设有与所述多芯水密电缆的直径相适配的通孔；所述密封管的直径为多芯水密电缆直径的3～5倍。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的适用于深海实验中电化学测试的试样封装方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、金属样品表面清洁；
步骤二、取单芯水密电缆，将单芯水密电缆两端长度为0.3cm～1.0cm的外皮剥开直至内芯裸露，将单芯水密电缆的一端焊接到金属样品的连接面上；
步骤三、将样品封装管放置于平整台面上，样品封装管与台面的间隙用密封胶密封，并将金属样品用双面胶粘接在台面上并放置于样品封装管之间；
步骤四、向样品封装管内加入环氧树脂，直至将金属样品完全覆盖，静置70-80h；
步骤五、将密封管套设在单芯水密电缆待与多芯水密电缆焊接处；
步骤六、将多芯水密电缆的一端长度为2cm～4cm的外皮以及其内铜芯导线的外皮剥开，直至铜芯导线裸露，将单芯水密电缆的另一端与多芯水密电缆的铜芯导线焊接，并在焊接处包覆绝缘材料；
步骤七、调整密封管的位置，使其通孔处距离单芯水密电缆待与多芯水密电缆焊接处4cm～6cm，向密封管内加入环氧树脂，直至环氧树脂上液面距离单芯水密电缆待与多芯水密电缆焊接处2cm～3cm，静置70-80h；
步骤八、取下样品封装管，打磨并清洗金属样品的测试面；
步骤九、按照测试或施工要求，将涂层喷涂或刷涂在测试面，静置待涂层完全固化。
9.根据权利要求8所述的试样封装方法，其特征在于，所述步骤一中，金属样品用水磨砂纸逐级打磨至抛光，然后用去离子水冲洗除去表面杂质，用无水乙醇和丙酮冲洗除去表面油污，吹干后备用。
10.根据权利要求8所述的试样封装方法，其特征在于，所述步骤八中，对金属样品的测试面用水磨砂纸进行打磨以除去多余环氧树脂并抛光，用去离子水对测试面进行冲洗以除去表面杂质，用无水乙醇或丙酮对金属表面进行冲洗以除去表面油污，吹干后备用。
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