CN112725401A - 航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀测试方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀测试方法及装置;本发明装置上的特点是:(1)在旋转壁式反应器的上部增加一个连接装置,(2)连接装置下部和旋转壁式反应器的上部一起运动;连接装置的上部连接电化学工作站,不发生运动,电化学工作站可以实时接收旋转壁式反应器中电极的电化学信号。方法上的特点是:在测试过程中,反应器里的微生物一直处在模拟微重力状态下,待测航天材料处于失重状态下,模拟了空间微重力环境中实际材料和微生物接触的状态,通过电化学工作站研究电化学腐蚀‑生物腐蚀交互规律。本发明可解决在地面环境中无法对航天金属材料微重力下耐微生物腐蚀性能进行原位分析问题,旨在更加可靠、便捷、科学地解决该问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学、微生物科学和空间环境科学技术领域,属于交叉学科范畴,涉及一种航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀测试方法及装置;具体为一种利用电化学手段在模拟微重力环境下测试航天金属材料耐微生物腐蚀性能的测试装置和方法,是利用电化学手段测试涂层与细菌作用不同时间后的开路电位、电化学阻抗的变化,进而评价涂层耐微生物腐蚀性能的方法。
背景技术
载人空间站为航天员长期驻留创造的良好环境,同样也为微生物的滋生提供了有利条件。空间环境中,微生物受到微重力、强宇宙辐射、高真空等各种因素的影响,生物学性状发生明显改变。众多因素中,微重力环境引起的细菌生理生化性状改变,具有范围广、幅度大、效率高等特点。美国和俄罗斯等已对和平号空间站和国际空间站开展了调查,发现微生物污染非常严重。采样过程中,发现微生物对密闭舱中的管道、仪表盒、循环水仪、热控器、空调、氧气电解器、电绝缘套、开关连接器和取景窗等产生了明显可见的腐蚀现象,对空间站的可靠服役带来隐患,出现平台失效和密封性下降等风险。
因此,对空间站关键零部件所选用的材料进行抗菌防霉处理,提高材料的抗菌防霉性能,减缓微生物的生长,从而保障宇航员健康生活以及空间站关键部件长期可靠服役具有重要的作用。
目前,针对微重力对微生物学影响的研究方法可分为两种类型,一类是利用航天飞行器、空间站等设施在空间环境中开展的实验研究,其优点在于能够真实体现空间环境多种因素对细菌的影响;另一类是利用旋转壁式反应器(rotating wallvesselbioreactor,RWV)和高截面纵横比容器(high aspect ratiovessel,HARV)模拟出10-2g的微重力状态,其优点在于能够使实验不受航天飞行时间、搭载重量、搭载装置安全性方面的限制。其中材料在微重力环境中耐微生物腐蚀研究主要在国际空间站进行,2020年5月5日,长征5号B运载火箭在文昌航天发射场首飞成功,中国空间站建造拉开了序幕。因此,迫切需要一种在地面上评估材料在微重力环境下的耐微生物腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀测试方法及装置;解决在地面环境中无法对航天金属材料在微重力状态下进行耐微生物腐蚀性的原位分析等问题,旨在更加可靠、便捷、科学地检测航天金属材料在模拟微重力环境中的耐微生物腐蚀性能。本发明利用电化学工作站不仅可以使得航天材料在微重力状态下进行耐微生物腐蚀性的原位分析,还可以对航天材料在微重力状态下不同时间段耐微生物腐蚀的情况进行直观的表面形貌观察。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
第一方面,本发明涉及一种航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀的测试方法,所述方法包括以下步骤:
S1、将菌悬液加入旋转微生物培养系统;
S2、将待测试航天金属材料的试样固定在旋转微生物培养系统上部,试样一侧表面与菌悬液接触;将参比电极和对电极分别固定在旋转微生物培养系统上部,所述参比电极和对电极的一侧表面与菌悬液接触(试样不能如传统方式直接浸入菌悬液,因为那样在旋转过程中,在菌悬液内部的试样可能会对里面的细菌形成剪切,影响细菌在微重力环境下的生长);
S3、将所述试样、参比电极和对电极分别与电化学测试系统电连接;
S4、启动旋转微生物培养系统,根据微生物种类,调节旋转频率;所述试样、参比电极和对电极与旋转微生物培养系统一起旋转(电化学测试系统不发生运动);
S5、待旋转微生物培养系统中菌悬液稳定下来后,利用电化学测试系统测试所述试样与微生物作用不同时间后的开路电位、电化学阻抗,进而评价航天金属材料耐微生物腐蚀性能。
作为本发明的一个实施方案,所述航天金属材料为带或不带涂层的金属材料。
作为本发明的一个实施方案,所述金属材料包括不锈钢、钛合金、铝合金、镁合金。
作为本发明的一个实施方案,所述涂层包括氧化膜、DLC基涂层、MoS2基涂层、CrN基涂层、TiN基涂层、TiO2基涂层。
本发明还涉及一种专用于航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀的测试方法的测试装置,所述装置包括:
旋转微生物培养系统、电化学测试系统和连接装置;所述连接装置由下部连接装置和上部连接装置组成;
所述旋转微生物培养系统的上盖板上设有试样安装孔、参比电极安装孔和对电极安装孔;
所述下部连接装置包括安装在所述上盖板上的参比电极、对电极、试样,以及分别固定在所述参比电极、对电极、试样上方的连接杆;
所述上部连接装置上设有若干圆形滑道,与所述参比电极、对电极、试样连接的连接杆的另一端分别卡接在滑道内,所述滑道分别与电化学测试系统电连接,将参比电极、对电极、试样上的检测信号传输到电化学测试系统上;所述参比电极、对电极、试样以及连接杆均可同时随着旋转微生物培养系统一起旋转,且所述连接杆在各自的滑道内做圆周运动。
作为本发明的一个实施方案,所述旋转微生物培养系统(可选用旋转壁式反应容器)工作的时候是密封状态。
作为本发明的一个实施方案,本发明的测试装置中,与旋转壁式反应容器里的菌悬液直接接触的是三个电极,其中对电极和参比电极可通过焊接的方式固定在密封板上的,工作电极(试样)可通过螺丝加密封垫圈固定在密封板上,这两种方式均可确保密封。
作为本发明的一个实施方案,所述旋转微生物培养系统选用悬转壁式反应器;所述电化学测试系统选用电化学工作站。当这套装置工作的时候,旋转壁式反应容器内会充满菌悬液,上盖板一方面防止旋转壁式反应器旋转过程中里面的溶液飞出,另一方面,特殊的设置也使三个电极与菌悬液充分接触。
作为本发明的一个实施方案,所述试样为可拆卸的安装在试样安装孔上的待测试航天金属材料试片;测试时,所述试片与旋转微生物培养系统内的菌悬液的接触面积≥1cm2。
作为本发明的一个实施方案,所述圆形滑道上各有不少于一个用于连接导线的接触点。导线一端连接该接触点,另一端与电化学测试系统的相应位置连接。具体来说,对应于试样连接杆的滑道上设有导电接口、对应于参比电极连接杆的滑道上设有参比电极接口、对应于对电极连接杆的滑道上设有对电极接口。
作为本发明的一个实施方案,相邻所述圆形滑道之间用绝缘物质隔离,互相之间不导电,处于绝缘状态。
作为本发明的一个实施方案,在旋转微生物培养系统和下部连接装置旋转的过程中进行电化学检测。本发明的关键点在于电化学检测时旋转是不停止的,这样可以保证测试过程中菌悬液和测试样品同时处于失重状态,从而得到较为准确的微重力环境下材料在微生物中的耐蚀性能。连接杆是卡在滑道里面的,与滑道充分接触;滑道的作用,一方面是固定连接杆的运行轨道,另一方面是将连接杆上的电信号导出,用于稳定传输各电极上的电学信号。
作为本发明的一个实施方案,所述测试装置还包括设于旋转微生物培养系统下方的旋转驱动装置(旋转电机)。当启动旋转微生物培养系统下方的旋转电机,旋转微生物培养系统会旋转,与旋转微生物培养系统连接固定的电极(参比电极、对电极、工作电极)、连接杆也会以相同的角速度同时旋转。而上部连接装置的圆形滑道是不可旋转的,连接杆在该滑道旋转。
作为本发明的一个实施方案,所述连接杆为可调节长度的连接杆。通过连接杆的长度以及菌悬液的注入量共同控制使得试样一侧表面与菌悬液接触。测试过程中,旋转微生物培养系统里的菌悬液必须注满,在此基础上,通过调节连接杆的长度,使得菌悬液只与试样一侧表面充分接触。
作为本发明的一个实施方案,所述试样安装孔为倒圆台状;试样实际形状为圆台状试片,可直接嵌入旋转微生物培养系统的上盖板,通过该种方式,试样圆台面积大的一面只与菌悬液接触,面积小的一面与连接杆连接固定。
作为本发明的一个实施方案,所述试样安装孔为设置在对称位置的若干对安装孔。测试是在旋转过程中进行的,样品应该放置在对称位置。
综上,本发明在现有的旋转壁式反应器的上部增加了一个连接装置,该连接装置另一端可以连接电化学工作站;增加的电化学工作站串接在旋转壁式反应器上部,可以实时接收旋转壁式反应器中电极的电化学信号。具体而言,本发明首先利用旋转壁式反应器,利用离心力抵消重力,使处于培养容器里面的微生物处于模拟微重力环境中繁殖;然后将试片放入培养容器中,使试片与溶液相互接触;再通过连接装置,利用电化学工作站,检测试片与微生物培养液接触不同时间下的表面电化学信号;最后,通过开路电位和电化学阻抗,定性定量地评价航天金属材料耐在微重力环境下生长的微生物腐蚀性能。其中,材料的开路电位和极化电阻值越高,其耐微生物腐蚀性能越强。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)采用本发明的装置在涂层抗菌性能测试过程中,测试微生物一直处在模拟微重力状态下生长,待测试样品相对于微生物培养液来说,处于相对静止状态,模拟了空间微重力环境中实际材料和微生物接触的状态;
2)本发明的装置中电化学工作站可以实时监测涂层处于微重力环境下耐微生物腐蚀性能;
3)本发明可解决在地面环境中无法对航天金属材料在微重力状态下耐微生物腐蚀性能进行原位分析等问题,能够更加可靠、便捷、科学地检测航天金属材料在模拟微重力环境中的耐微生物腐蚀性能,进而研究涂层在模拟空间服役环境中的电化学腐蚀-生物腐蚀的交互规律等;
4)通过采用该套测试装置,可以在地面环境中使菌悬液和测试样品同时处于失重状态,从而测试微重力环境下材料在微生物中的耐蚀性能,实现了可以在地面环境中对航天金属材料微重力下耐微生物腐蚀性能进行原位分析的有益效果。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为一种模拟微重力环境下航天金属材料的微生物腐蚀测试装置结构示意图;
图2为一种模拟微重力环境下航天金属材料的微生物腐蚀测试装置中下部连接装置示意图;
图3为一种模拟微重力环境下航天金属材料的微生物腐蚀测试装置中上部连接装置示意图;
图4为2A12铝合金在模拟微重力环境下的微生物中的开路电位随浸泡时间的变化;
图5为2A12铝合金在模拟微重力环境下的微生物中的电化学阻抗随浸泡时间的变化;
图6为2219铝合金在模拟微重力环境下的微生物中的开路电位随浸泡时间的变化;
图7为2219铝合金在模拟微重力环境下的微生物中的电化学阻抗随浸泡时间的变化;
图8为2195铝合金在模拟微重力环境下的微生物中的开路电位随浸泡时间的变化;
图9为2195铝合金在模拟微重力环境下的微生物中的电化学阻抗随浸泡时间的变化;
其中,1-连接装置,2-上部连接装置,3-第一试样连接杆,4-进气口,5-下部连接装置,6-参比电极连接杆,7-对电极连接杆,8-第二试样连接杆,9-出气口,10-旋转微生物培养系统,11-1号试样,12-对电极,13-2号试样,14-3号试样,15-4号试样,16-参比电极,17-5号试样,18-6号试样,19-试样导电接口,20-对电极导电接口,21-参比电极导电接口,22-试样连接杆滑道,23-对电极连接杆滑道,24-参比电极连接杆滑道,25-试样导电线,26-对电极导电线,27-参比电极导电线,28-参比电极接口,29-对电极接口,30-工作电极接口,31-电化学工作站。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一、一种用于航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀的测试方法的测试装置,如图1、2、3所示,所述装置包括:旋转微生物培养系统10(采用悬转壁式反应器)、电化学工作站31和连接装置1;所述连接装置1由下部连接装置5和上部连接装置2组成;
所述旋转微生物培养系统10的上盖板上设有试样安装孔、参比电极安装孔和对电极安装孔;还设有进气口4和出气口9;菌悬液也是通过进气口4和/或出气口9注入到旋转微生物培养系统10的微生物培养容器中。
所述下部连接装置5包括安装在所述上盖板上的参比电极16、对电极12、试样(试样可以为对称设置的多个试样),以及分别固定在所述参比电极16、对电极12、试样上方的多根连接杆,包括:参比电极连接杆6、对电极连接杆7、第一试样连接杆3、第二试样连接杆8等;
所述上部连接装置2上设有若干圆形滑道,包括:试样连接杆滑道22、对电极连接杆滑道23和参比电极连接杆滑道24;参比电极连接杆6的另一端卡接在参比电极连接杆滑道24内,对电极连接杆7的另一端卡接在对电极连接杆滑道23内,第一试样连接杆3、第二试样连接杆8的另一端卡均接在试样连接杆滑道22内;试样连接杆滑道22上设有试样导电接口19、对电极连接杆滑道23上设有对电极导电接口20,参比电极连接杆滑道24上设有参比电极导电接口21;试样导电线25一端连接试样导电接口19、另一端连接在电化学工作站31的工作电极接口30,对电极导电线26的一端连接对电极导电接口20、另一端连接在电化学工作站31的对电极接口29,参比电极导电线27的一端连接参比电极导电接口21、另一端连接在电化学工作站31的参比电极接口28。将参比电极16、对电极12、试样上的检测信号传输到电化学工作站31上。
本发明的装置中,所述参比电极、对电极、试样以及连接杆均可同时随着旋转微生物培养系统一起旋转,且所述连接杆在各自的滑道内做圆周运动。
作为本发明的一个实施方案,所述试样为可拆卸的安装在试样安装孔上的待测试航天金属材料试片;测试时,所述试片与旋转微生物培养系统内的菌悬液的接触面积≥1cm2。
作为本发明的一个实施方案,所述连接杆为可调节长度的连接杆。通过连接杆的长度以及菌悬液的注入量共同控制使得试样一侧表面与液体菌悬液接触。测试过程中,旋转微生物培养系统里的菌悬液必须注满,在此基础上,通过调节连接杆的长度,使得菌悬液与试样一侧表面充分接触。
作为本发明的一个实施方案,所述试样安装孔为倒圆台状;试样实际形状为圆台状试片,可直接嵌入旋转微生物培养系统的上盖板,通过该种方式,试样圆台面积大的一面只与菌悬液接触,面积小的一面与连接杆连接固定。
本发明装置中,旋转微生物培养系统(旋转壁式反应容器)工作的时候是密封状态。作为本发明的一个实施方案,本发明的测试装置中,与旋转壁式反应容器里的菌悬液直接接触的是三个电极,其中对电极和参比电极可通过焊接的方式固定在密封板上的,工作电极(试样)可通过螺丝加密封垫圈固定在密封板上,这两种方式均可确保密封。
采用本发明的装置进行测试时,是在旋转微生物培养系统和下部连接装置旋转的过程中进行电化学检测。本发明的关键点在于电化学检测时旋转是不停止的,这样可以保证测试过程中菌悬液和测试样品同时处于失重状态,从而得到较为准确的微重力环境下材料在微生物中的耐蚀性能。连接杆是卡在滑道里面的,与滑道充分接触;滑道的作用,一方面是固定连接杆的运行轨道,另一方面是将连接杆上的电信号导出,用于稳定传输各电极上的电学信号。
二、测试方法
1、样品制备
将试验材料加工为Φ10mm×5mm的圆柱形试样。所有试片分别用400#、800#、1200#和2000#金相砂纸依次打磨,再进行除油。之后,将试样加入到75%乙醇/水溶液中灭菌15min,放入无菌一次性培养皿中,在无菌操作台中风干,紫外灭菌30min,备用。
2、菌悬液的制备
制备菌悬液。
3、航天金属材料与微生物的作用
可将试样放置在连接装置下部的底部的1号试样11、2号试样13、3号试样14、4号试样15、5号试样17、6号试样18对应的位置(图2),将配制好的菌悬液加入到旋转微生物培养系统10的微生物培养容器中(图1),使得菌悬液与试样一侧表面充分接触,启动旋转器,调节转速,使得菌悬液在微生物培养容器中处于模拟微重力状态。控制微生物培养容器中温度为35℃~37℃,利用电化学工作站分别测试刚放进去的原样、2天,7天,14天在菌悬液中的耐蚀性。电化学测试中,采用三电极体系,使用甘汞电极为参比电极、铂电极为对电极、试样为工作电极,菌悬液为测试介质。参比电极、对电极和工作电极均是一侧面与菌悬液接触。
4、作用后的开路电位
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行开路电位测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。测试时间0.5~3h。
5、作用后的电化学阻抗
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行电化学阻抗(EIS)测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。EIS测试的交流信号振幅为5mV,频率变化为100mHz至10kHz。
具体应用见以下各实施例:
实施例1
本发明选用金色葡萄球菌ATCC6538作为菌种代表,材料选用西南铝业的2A12铝合金,并对该铝合金表面进行硫酸阳极氧化处理。
1、样品制备
试验材料为2A12铝合金,将其加工为Φ10mm×5mm的圆柱形试样。所有试片分别用400#、800#、1200#和2000#金相砂纸依次打磨,再进行除油,对其进行硫酸阳极氧化处理。之后,将试样加入到75%乙醇/水溶液中灭菌15min,放入无菌一次性培养皿中,在无菌操作台中风干,紫外灭菌30min,备用。
2、菌悬液的制备
按照GB/T 21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》中提及的方法进行菌悬液的制备,试验菌为金色葡萄球菌,菌落数为3×105cfu/mL。
3、航天金属材料与微生物的作用
将阳极氧化处理后的2A12铝合金试样放置在连接装置下部1号试样11、6号试样18的位置(图2)的底部,将配制好的菌悬液加入到培养容器中(图1),使得菌悬液与试样一侧表面充分接触,启动旋转器,调节转速,使得菌悬液在培养器中处于模拟微重力状态。控制培养器中温度为35℃~37℃,利用电化学工作站分别测试刚放进去的原样、2天,7天,14天在微生物溶液中的耐蚀性。
4、作用后的开路电位
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行开路电位测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。测试时间0.5~3h。图4为开路电位,开路电位越高,意味着材料表面相当稳定,耐腐蚀性能越好。由开路电位的高低可知,随着时间的增加,材料表面的耐蚀性能降低。
5、作用后的电化学阻抗
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行电化学阻抗(EIS)测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。EIS测试的交流信号振幅为5mV,频率变化为100mHz至10kHz。图5为Nyquist图,通常容抗弧半径的大小反应了电化学腐蚀过程中电荷转移电阻的大小,容抗弧半径越大,电荷转移电阻越大,材料的耐腐蚀性能越好。由容抗弧半径大小可以判断出随着时间的增加,材料耐微生物腐蚀的性能变弱。
实施例2
本发明选用金色葡萄球菌ATCC6538作为菌种代表,材料选用西南铝业的2219铝合金,并对该铝合金表面进行硫酸阳极氧化处理。
1、样品制备
试验材料为2219铝合金,将其加工为Φ10mm×5mm的圆柱形试样。所有试片分别用400#、800#、1200#和2000#金相砂纸依次打磨,再进行除油,对其进行硫酸阳极氧化处理。之后,将试样加入到75%乙醇/水溶液中灭菌15min,放入无菌一次性培养皿中,在无菌操作台中风干,紫外灭菌30min,备用。
2、菌悬液的制备
按照GB/T 21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》中提及的方法进行菌悬液的制备,试验菌为金色葡萄球菌,菌落数为3×105cfu/mL。
3、航天金属材料与微生物的作用
将阳极氧化处理后的2219铝合金试样放置在连接装置下部2号试样13、5号试样17对应的位置(图2)的底部,将配制好的菌悬液加入到培养容器中(图1),使得菌悬液与试样一侧表面充分接触,启动旋转器,调节转速,使得菌悬液在培养器中处于模拟微重力状态。控制培养器中温度为35℃~37℃,利用电化学工作站分别测试刚放进去的原样、2天,7天,14天在微生物溶液中的耐蚀性。
4、作用后的开路电位
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行开路电位测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。测试时间0.5~3h。图6为开路电位,开路电位越高,意味着材料表面相当稳定,耐腐蚀性能越好。由开路电位的高低可知,随着时间的增加,材料表面的耐蚀性能降低。
5、作用后的电化学阻抗
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行电化学阻抗(EIS)测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。EIS测试的交流信号振幅为5mV,频率变化为100mHz至10kHz。图7为Nyquist图,通常容抗弧半径的大小反应了电化学腐蚀过程中电荷转移电阻的大小,容抗弧半径越大,电荷转移电阻越大,材料的耐腐蚀性能越好。由容抗弧半径大小可以判断出随着时间的增加,材料耐微生物腐蚀的性能变弱。
实施例3
本发明选用金色葡萄球菌ATCC6538作为菌种代表,材料选用西南铝业的2195铝合金,并对该铝合金表面进行硫酸阳极氧化处理。
1、样品制备
试验材料为2195铝合金,将其加工为Φ10mm×5mm的圆柱形试样。所有试片分别用400#、800#、1200#和2000#金相砂纸依次打磨,再进行除油,对其进行硫酸阳极氧化处理。之后,将试样加入到75%乙醇/水溶液中灭菌15min,放入无菌一次性培养皿中,在无菌操作台中风干,紫外灭菌30min,备用。
2、菌悬液的制备
按照GB/T 21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》中提及的方法进行菌悬液的制备,试验菌为金色葡萄球菌,菌落数为3×105cfu/mL。
3、航天金属材料与微生物的作用
将阳极氧化处理后的2219铝合金试样放置在连接装置下部3号试样14、4号试样15对应的位置(图2)的底部,将配制好的菌悬液加入到培养容器中(图1),使得菌悬液与试样一侧表面充分接触,启动旋转器,调节转速,使得菌悬液在培养器中处于模拟微重力状态。控制培养器中温度为35℃~37℃,利用电化学工作站分别测试刚放进去的原样、2天,7天,14天在微生物溶液中的耐蚀性。
4、作用后的开路电位
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行开路电位测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。测试时间0.5~3h。图8为开路电位,开路电位越高,意味着材料表面相当稳定,耐腐蚀性能越好。由开路电位的高低可知,随着时间的增加,材料表面的耐蚀性能降低。
5、作用后的电化学阻抗
选用传统的三电极体系在普林斯顿P4000A电化学站对试样进行电化学阻抗(EIS)测试,其中,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,试样为工作电极,试样有效面积为1.0cm2。EIS测试的交流信号振幅为5mV,频率变化为100mHz至10kHz。图9为Nyquist图,通常容抗弧半径的大小反应了电化学腐蚀过程中电荷转移电阻的大小,容抗弧半径越大,电荷转移电阻越大,材料的耐腐蚀性能越好。由容抗弧半径大小可以判断出随着时间的增加,材料耐微生物腐蚀的性能变弱。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀的测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将菌悬液加入旋转微生物培养系统;
S2、将待测试航天金属材料的试样固定在旋转微生物培养系统上部,试样一侧表面与菌悬液接触;将参比电极和对电极分别固定在旋转微生物培养系统上部,所述参比电极和对电极的一侧表面分别与菌悬液接触;
S3、将所述试样、参比电极和对电极分别与电化学测试系统电连接;
S4、启动旋转微生物培养系统,根据微生物种类调节旋转频率;所述试样、参比电极和对电极与旋转微生物培养系统一起旋转;
S5、待旋转微生物培养系统中菌悬液稳定下来后,利用电化学测试系统测试所述试样与微生物作用不同时间后的开路电位、电化学阻抗,评价航天金属材料耐微生物腐蚀性能。
2.根据权利要求1所述的航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀的测试方法,其特征在于,所述航天金属材料为带或不带涂层的金属材料;所述金属材料包括不锈钢、钛合金、铝合金、镁合金;所述涂层包括氧化膜、DLC基涂层、MoS2基涂层、CrN基涂层、TiN基涂层、TiO2基涂层。
3.一种专用于如权利要求1或2所述的航天金属材料耐微重力环境下微生物腐蚀的测试方法的测试装置,其特征在于,所述装置包括:
旋转微生物培养系统、电化学测试系统和连接装置;所述连接装置由下部连接装置和上部连接装置组成;
所述旋转微生物培养系统的上盖板上设有试样安装孔、参比电极安装孔和对电极安装孔;
所述下部连接装置包括安装在所述上盖板上的参比电极、对电极、试样,以及分别固定在所述参比电极、对电极、试样上方的连接杆;
所述上部连接装置上设有若干圆形滑道,与所述参比电极、对电极、试样连接的连接杆的一端分别卡接在滑道内,所述滑道分别与电化学测试系统电连接,将参比电极、对电极、试样上的检测信号传输到电化学测试系统上;
所述参比电极、对电极、试样以及连接杆均可同时随着旋转微生物培养系统一起旋转,且所述连接杆在各自的滑道内做圆周运动。
4.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,所述旋转微生物培养系统选用悬转壁式反应器;所述电化学测试系统选用电化学工作站。
5.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,所述试样为可拆卸的安装在试样安装孔上的待测试航天金属材料试片;测试时,所述试片与旋转微生物培养系统内的菌悬液的接触面积≥1cm2。
6.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,所述圆形滑道上各有不少于一个用于连接导线的接触点。
7.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,相邻所述圆形滑道之间用绝缘物质隔离,互相之间不导电。
8.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,在旋转微生物培养系统和下部连接装置旋转的过程中进行电化学检测。
9.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,所述测试装置还包括设于旋转微生物培养系统下方的旋转驱动装置。
10.根据权利要求3所述的测试装置,其特征在于,所述连接杆为可调节长度的连接杆。
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