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不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，以316L不锈钢为基体，使用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在基体表面沉积TiCxNy涂层，以获得具有高的耐腐蚀性、良好的导电性的涂层不锈钢双极板。以及提供一种质子交换膜燃料电池不锈钢双极板表面TiCxNy涂层的应用，所述双极板作为质子交换膜燃料电池双极板。本发明制备的涂层具有高的耐腐蚀性、良好的导电性，能够满足质子交换膜燃料电池双极板材料的应用要求。

Description

不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法与应用
技术领域
本发明涉及一种表面改性的316L不锈钢双极板的制备方法及其应用。即通过闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在316L不锈钢表面沉积TiCxNy涂层，该涂层具有高的耐腐蚀性、良好的导电性，能够满足质子交换膜燃料电池双极板材料的应用要求。
背景技术
质子交换膜膜燃料电池(PEMFC)具有高功率密度、无污染、可靠性高等优点，是当今新能源领域的研究热点。双极板，又称流场板，是氢燃料电池的关键组件之一，主要起到输送和分配燃料、在电堆中隔离阳极、阴极气体的作用。双极板占整个燃料电池质量的80％、成本的45％，其基体材料需具有强度高、致密性好、导电和导热性能好等特点，材料的选择将直接影响燃料电池的性能和使用寿命。对于轻型车辆，燃料电池堆可能包含三百多个双极板。考虑到汽车制造速度(例如50万辆/年)，每种车型的双极板数量将非常可观(>1.5亿个/年)。因此，双极板会明显影响燃料电池的成本。双极板的性能和耐久性对质子交换膜燃料电池运行的功率和稳定性具有不可忽略的影响，因此关于双极板基体材料的选择和性能改善的方法研究具有重大意义。目前广泛采用的双极板材料为无孔石墨板，金属板和复合材料双极板的应用也在逐步出现。
金属双极板是替代石墨双极板的最佳选择，表面改性的多涂层结构金属双极板具有较大的发展空间。金属双极板的机械性能、加工性能、导电性等都十分优异，易于批量化生产从而降低成本。但是，金属一旦暴露在pH值为2-3的工作环境中且温度为80℃左右，就易于腐蚀和溶解。随着表面腐蚀层的形成，电阻增加，电池的功率输出降低。广泛的腐蚀研究是在酸性环境中运行时，通过在金属双极板上涂上保护层或通过修饰表面来改善PEMFC的性能以此解决该问题。
金属氮化物不但具有优良的化学稳定性、较高的硬度、良好的耐磨和抗腐蚀性，还显示出优越的电性能，特别是过渡金属氮化物涂层，具有优异的耐腐蚀性和高导电性，例如CrN、TiN、ZrN、NbN等。目前，过渡金属氮化物被广泛应用于不锈钢表面涂层，进一步改善其机械性能、耐腐蚀性能、导电性能和摩擦学性能，以便应用在各种实际环境中。其中，由于氮化钛具有高熔点、高硬度、高温化学稳定性、导电性能，适用于耐高温、耐磨损和耐酸腐蚀领域，因此被广大学者所研究。但PEMFC在启动/停止过程中，由于氢-空气界面的存在，导致高电势的产生，加速氮化钛涂层的降解，需对TiN涂层进一步改性完善。
现有研究人员试图寻找一种非金属元素，将其掺入TiN中改善结构和性能，抑制涂层的降解活性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种表面改性的316L不锈钢双极板材料制备方法与应用。以316L不锈钢作为基体，首先对基体进行研磨和抛光处理，之后通过闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术，在其表面制备TiCxNy涂层；该涂层具有高的耐腐蚀性、良好的导电性，能够满足质子交换膜燃料电池双极板材料的应用要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，以316L不锈钢为基体，使用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术(closed field unbalanced magnetron sputtering ion platingtechnology，英国梯尔公司型号Teer-650UDP-4)在基体表面沉积TiCxNy涂层，以获得具有高的耐腐蚀性、良好的导电性的涂层不锈钢双极板。
进一步，所述316L不锈钢基体在表面改性前先进行预处理，预处理方法为：使用线切割将直径为30mm的316L不锈钢圆棒切成直径30mm、厚3mm的样品，将样品分别用粒度为240#、600#、1000#、1500#和2000#的SiC砂纸打磨；之后使用2.5μm和0.5μm的金刚石抛光膏将研磨后的样品表面抛光呈镜面状态，样品无明显划痕。再将抛光试样分别丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，去除表面杂质；最后将样品于低温无尘环境下干燥后封装，获得表面预处理后的不锈钢样品。
进一步，所述TiCxNy涂层沉积方法为：将预处理的样品放入至闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备(英国梯尔公司，型号Teer-650UDP-4)腔体内的试样架上固定，所述腔体内设有两个Ti靶作为溅射源，关闭腔室，待真空度达到1.5×10-5Torr时，开始运行镀膜程序：(1)通入高纯氩气(99.99％)，执行等离子清洗，去除靶材和样品表面的杂质和氧化物，同时将两个Ti靶均施加0.4A的电流以防止靶材污染，时间为1800s；(2)提高Ti靶电流到6A，在基体表面沉积Ti单质层，以增加基体与最终涂层之间的结合力，时间为1800s；(3)通过向腔室中注入高纯乙炔气体(≥99.99％)和高纯氮气(≥99.99％)，Ti靶电流保持在6A，沉积时间为90min，以获得具有高耐腐蚀性的TiCxNy涂层不锈钢双极板。
优选地，所述Ti靶电流为4-8A，更优选6A。
一种不锈钢表面制备TiCxNy涂层的应用，所述TiCxNy涂层为质子交换膜燃料电池不锈钢双极板表面TiCxNy涂层，所述双极板作为质子交换膜燃料电池双极板。
本发明的有益效果主要表现在：本发明通过磁控溅射沉积TiCxNy涂层是由三种元素组成的涂层，通过向TiN涂层中掺入碳元素，形成了新的TiC0.51N0.12(006)相，增大了涂层结晶度和减小了晶粒尺寸。具有TiCxNy涂层的不锈钢双极板。具有高的硬度与耐磨性，特别是耐腐蚀性和导电性有很大的提升。本发明所制备的TiCxNy涂层改性的316L不锈钢双极板，通过IVIUMSTAT电化学工作站对试样进行动极化测试、恒电位测试、高电位测试(测试环境为0.5M H2SO4+5ppm HF，70±2℃，即模拟PEMFCs环境)，测试结果表明表面改性的双极板相对316L不锈钢基体耐腐蚀性有很大提升。此外测试了样品界面接触电阻，结果表面具有TiCxNy涂层的不锈钢双极板表面的导电性有很大的提高。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。
实施例1
一种不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，如下：使用线切割将直径为30mm的316L不锈钢圆棒切成直径30mm、厚3mm的样品，将样品分别用粒度为240#、600#、1000#、1500#和2000#的SiC砂纸打磨。之后使用2.5μm和0.5μm的金刚石抛光膏将研磨后的样品表面抛光呈镜面状态，样品无明显划痕。再将抛光试样分别丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，去除表面杂质。最后将样品于低温无尘环境下干燥后封装，获得表面预处理后的不锈钢样品；
将预处理的样品放入至闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备(英国梯尔公司，型号Teer-650UDP-4)腔体内的试样架上固定，所述腔体内设有两个Ti靶作为溅射源，关闭腔室，待真空度达到1.5×10-5Torr时，开始运行镀膜程序：(1)通入高纯氩气(99.99％)，执行等离子清洗，去除靶材和样品表面的杂质和氧化物，同时将两个Ti靶均施加0.4A的电流以防止靶材污染，时间为1800s；(2)提高Ti靶电流到6A，在基体表面沉积Ti单质层，以增加基体与最终涂层之间的结合力，时间为1800s；(3)通过向腔室中注入高纯乙炔气体(≥99.99％)和高纯氮气(≥99.99％)作为反应气体，乙炔气体流量为2sccm，氮气流量为20sccm。Ti靶电流保持在6A，沉积时间为90min，以获得具有高耐腐蚀性的TiCxNy涂层不锈钢双极板。
通过IVIUM电化学工作站测试试样在模拟燃料电池环境中的耐蚀性，采用标准三电极体系，以试样作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，测试溶液为0.5M H2SO4+5ppm HF(模拟PEMFCs环境)，测试温度为70±2℃。先在开路电位(OCP)下稳定1h，测试该试样的动电位(-0.6VSCE～1.2VSCE)极化曲线、24小时的恒电位极化曲线(0.6VSCE)以及模拟更为严苛腐蚀环境的高电位极化曲线(1.0VSCE、1.2VSCE、1.4VSCE和1.6VSCE)，并测试样品界面接触电阻值。
结果表明本实例制备的TiCxNy涂层的腐蚀电流密度为5.08E-8A cm-2，腐蚀电位为0.073V，在最高电位(1.6VSCE)下电流密度稳定在6.68E-6A cm-2，在1.4MPa下涂层的界面接触电阻为10mΩcm2，满足质子交换膜燃料电池双极板应用国际标准。
实施例2
一种不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，如下：使用线切割将直径为30mm的316L不锈钢圆棒切成直径30mm、厚3mm的样品，将样品分别用粒度为240#、600#、1000#、1500#和2000#的SiC砂纸打磨。之后使用2.5μm和0.5μm的金刚石抛光膏将研磨后的样品表面抛光呈镜面状态，样品无明显划痕。再将抛光试样分别丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，去除表面杂质。最后将样品于低温无尘环境下干燥后封装，获得表面预处理后的不锈钢样品；
将预处理的样品放入至闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备(英国梯尔公司，型号Teer-650UDP-4)腔体内的试样架上固定，所述腔体内设有两个Ti靶作为溅射源，关闭腔室，待真空度达到1.5×10-5Torr时，开始运行镀膜程序：(1)通入高纯氩气(99.99％)，执行等离子清洗，去除靶材和样品表面的杂质和氧化物，同时将两个Ti靶均施加0.4A的电流以防止靶材污染，时间为1800s；(2)提高Ti靶电流到6A，在基体表面沉积Ti单质层，以增加基体与最终涂层之间的结合力，时间为1800s；(3)通过向腔室中注入高纯乙炔气体(≥99.99％)和高纯氮气(≥99.99％)作为反应气体，乙炔气体流量为1sccm，氮气流量为20sccm。Ti靶电流保持在6A，沉积时间为90min，以获得具有高耐腐蚀性的TiCxNy涂层不锈钢双极板。
实施例3
本实施例中，Ti靶电流保持在8A，在Ti的过渡层表面沉积一层TiCxNy涂层，沉积时间为90min，获得TiCxNy涂层。
本实施例的其他方案与实施例2相同。
实施例4
上述实施例1、实施例2和实施例3制备得到的具有高耐腐蚀性的TiCxNy涂层不锈钢双极板的应用，所述双极板作为质子交换膜燃料电池双极板。
本说明书的实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，仅作说明用途。本发明的保护范围不应当被视为仅限于本实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域的普通技术人员根据本发明构思所能想到的等同技术手段。

Claims (5)

1.一种不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，其特征在于，以316L不锈钢为基体，使用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在基体表面沉积TiCxNy涂层，以获得具有高的耐腐蚀性、良好的导电性的涂层不锈钢双极板。
2.如权利要求1所述的不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，其特征在于，所述316L不锈钢基体在表面改性前先进行预处理，预处理方法为：使用线切割将直径为30mm的316L不锈钢圆棒切成直径30mm、厚3mm的样品，将样品分别用粒度为240#、600#、1000#、1500#和2000#的SiC砂纸打磨；之后使用2.5μm和0.5μm的金刚石抛光膏将研磨后的样品表面抛光呈镜面状态，样品无明显划痕。再将抛光试样分别丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，去除表面杂质；最后将样品于低温无尘环境下干燥后封装，获得表面预处理后的不锈钢样品。
3.如权利要求1或2所述的不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，其特征在于，所述TiCxNy涂层沉积方法为：将预处理的样品放入至闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备腔体内的试样架上固定，所述腔体内设有两个Ti靶作为溅射源，关闭腔室，待真空度达到1.5×10-5Torr时，开始运行镀膜程序：(1)通入高纯氩气(99.99％)，执行等离子清洗，去除靶材和样品表面的杂质和氧化物，同时将两个Ti靶均施加0.4A的电流以防止靶材污染，时间为1800s；(2)提高Ti靶电流到6A，在基体表面沉积Ti单质层，以增加基体与最终涂层之间的结合力，时间为1800s；(3)通过向腔室中注入高纯乙炔气体(≥99.99％)和高纯氮气(≥99.99％)，Ti靶电流保持在6A，沉积时间为90min，以获得具有高耐腐蚀性的TiCxNy涂层不锈钢双极板。
4.如权利要求3所述的不锈钢表面制备TiCxNy涂层的方法，其特征在于，所述Ti靶电流为4-8A。
5.一种如权利要求1所述的不锈钢表面制备TiCxNy涂层的应用，所述TiCxNy涂层为质子交换膜燃料电池不锈钢双极板表面TiCxNy涂层，所述双极板作为质子交换膜燃料电池双极板。
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