KR102429014B1 - 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법 - Google Patents

연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102429014B1
KR102429014B1 KR1020170103407A KR20170103407A KR102429014B1 KR 102429014 B1 KR102429014 B1 KR 102429014B1 KR 1020170103407 A KR1020170103407 A KR 1020170103407A KR 20170103407 A KR20170103407 A KR 20170103407A KR 102429014 B1 KR102429014 B1 KR 102429014B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
base material
metal base
fuel cell
separator
coating layer
Prior art date
Application number
KR1020170103407A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20190018821A (ko
Inventor
김보경
양유창
홍웅표
이승구
박정연
노수정
오승정
윤대일
여인웅
김경민
Original Assignee
현대자동차 주식회사
기아 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현대자동차 주식회사, 기아 주식회사 filed Critical 현대자동차 주식회사
Priority to KR1020170103407A priority Critical patent/KR102429014B1/ko
Priority to US15/807,377 priority patent/US10818936B2/en
Priority to CN201711211152.6A priority patent/CN109411780B/zh
Priority to DE102017221558.5A priority patent/DE102017221558A1/de
Publication of KR20190018821A publication Critical patent/KR20190018821A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102429014B1 publication Critical patent/KR102429014B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0223—Composites
    • H01M8/0228—Composites in the form of layered or coated products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
    • C23C16/0236—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching by etching with a reactive gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/047—Coating on selected surface areas, e.g. using masks using irradiation by energy or particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/56—After-treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0206—Metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0206—Metals or alloys
    • H01M8/0208—Alloys
    • H01M8/021—Alloys based on iron
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02—Details
    • H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0213—Gas-impermeable carbon-containing materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Sustainable Energy (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Fuel Cell (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 금속 모재 및 금속 모재의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층을 포함하고, 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 계면에 형성된 조도(Ra)는 20 내지 78nm 이다.

Description

연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법 {SEPARATOR FOR FUEL CELL AND COATING METHOD OF SEPARATOR FOR FUEL CELL}
연료전지용 분리판의 코팅 방법 및 연료전지용 분리판에 관한 것이다.
연료전지 스택은 전극막, 분리판, 가스 확산층 그리고 가스켓과 같이 반복적으로 적층되는 부품과, 스택모듈을 체결하는데 필요한 체결 기구, 스택을 보호하는 인클로져(Encloser), 차량과의 인터페이스에 필요한 부품 및 고전압 커넥터 등과 같은 비반복 부품으로 나누어질 수 있다. 연료전지 스택은 수소와 공기 중의 산소가 반응하여 전기, 물, 그리고 열을 방출하는 장치인데 연료전지 스택은 고전압의 전기와 물 그리고 수소가 같은 장소에 공존하게 됨으로써 많은 위험요소들을 내재하고 있다.
특히 연료전지 분리판의 경우 연료전지 구동시 발생하는 수소 양이온이 직접 접촉함으로 인하여 부식에 대한 저항성이 더욱 요구되고, 표면처리 없이 금속분리판 적용시 금속의 부식은 물론, 금속 표면에 생성된 산화물이 전기절연체로 작용하여 전기전도성을 낮추게 된다. 이때 해리되어 용출되는 금속 양이온이 MEA(Membrane Electrode Assembly)를 오염시켜 연료전지의 성능을 감소시킨다.
연료전지 스택을 구성하는 요소 부품 중 가장 중요한 연료전지 분리판은 낮은 접촉저항과 부식전류를 요구한다. 연료전지 분리판으로서 금속 분리판은 우수한 전기전도성을 갖고 있지만 높은 부식특성을 보여 내구성 저하의 문제를 갖고 있어 코팅을 통해 특성을 해결하려 노력하고 있다.
코팅 소재로서, 표면에 산화 피막이나 부동태 피막을 형성하지 않는 Au, Pt 등 귀금속이 있으나, 매우 고가의 재료이기 때문에 실용적이지 않고, 카본 코팅이 높은 전기전도성과 낮은 부식특성을 갖고 있어, 대안으로 연구된다.
물배출 특성 또한 분리판의 필수 요구특성인데 이는 연료전지 반응 중 발생하는 물의 원활한 배출이 셀성능을 향상시키기 때문이다. 이를 위해 분리판의 친수, 소수 표면처리를 통해 물배출을 향상시켰으나 동시에 전도성 및 부식성이 열화되는 문제가 있었다. 또한, 표면조도를 주기 위해 텍스쳐링 공정을 거치는 방법이 제안되었으나 추가적인 텍스쳐링 공정이 필요로 하여 공정 효율 면에서 문제가 있었다.
본 발명의 일 실시예는 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상된 연료전지용 분리판을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 일 실시예는 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상된 연료전지용 분리판의 코팅 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 금속 모재 및 금속 모재의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층을 포함하고, 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 계면에 형성된 조도(Ra)는 20 내지 78nm 이다.
탄소 코팅층의 물에 대한 접촉각은 65 내지 80°일 수 있다.
탄소 코팅층의 물에 대한 접촉각 이력은 20°이하일 수 있다.
탄소 코팅층의 두께는 1㎛ 이하일 수 있다.
금속 모재는 금속 모재의 표면에서부터 금속 모재의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판의 코팅 방법은 금속 모재를 챔버에 로딩하는 단계, 반응성 가스 및 불활성 가스를 포함하는 혼합 가스를 챔버에 유입하고, 이온건을 가하여 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계 및 탄소 프리커서 가스를 챔버에 유입하고, 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재의 표면에 탄소 코팅층을 형성하는 단계를 포함한다. 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 혼합 가스는 불활성 가스 25 내지 50 부피% 및 반응성 가스 50 내지 75 부피%를 포함한다.
금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 이온건의 파워는 3 내지 20kW일 수 있다.
금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 혼합 가스의 유입양은 60 내지 100sccm일 수 있다.
금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 반응성 가스는 수소(H2), 테트라플로오르메탄(CF4) 및 염소(Cl2)로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 불활성 가스는 질소(N2) 및 아르곤(Ar)으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
금속 모재의 표면을 에칭하는 단계 및 탄소 코팅층을 형성하는 단계에서, 챔버 내의 진공도는 1mbar 이하일 수 있다.
금속 모재의 표면을 에칭하는 단계 및 탄소 코팅층을 형성하는 단계에서, 챔버의 온도는 200 내지 500℃일 수 있다.
금속 모재의 표면을 에칭하는 단계 이후, 금속 모재의 표면으로부터 금속 모재의 내부 방향으로 이온 침투층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
탄소 코팅층을 형성하는 단계 이후, 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
냉각하는 단계는 시작 온도가 200 내지 500℃이고, 종료 온도가 10 내지 150℃일 수 있다.
냉각하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 계면에 조도(Ra)가 적절히 형성되어, 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 밀착력이 향상되며, 아울러 부식특성이 향상된다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 계면에 조도(Ra)가 적절히 형성되어, 접촉각 이력이 작고, 물배출 특성이 향상된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지용 분리판의 단면의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지용 분리판의 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 계면 부분을 확대한 모식도이다.
도 3은 실시예 1에서 에칭 후 금속 모재 단면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 4은 비교예 3에서 에칭 후 금속 모재 단면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조한 연료 전지용 분리판을 사용한 연료 전지의 성능을 평가한 결과이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지용 분리판의 단면의 모식도를 나타낸다.
도 1을 참고하면 연료 전지용 분리판(100)은 금속 모재(10), 금속 모재(10)의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층(30)을 포함한다. 도 1의 연료 전지용 분리판(100)의 단면은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
이하에서는 연료 전지용 분리판(100)의 각 구성별로 상세하게 설명한다.
금속 모재(10)는 연료 전지용 분리판(100)에 사용되는 금속 모재(10)를 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 기계 구조용 탄소강, 구조용 합금강, 스테인리스 스틸강, 비 조질강, 탄소 공구강, 합금 공구강, 고속도 공구강, 특수 용도강 및 플라스틱 모재강을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 스테인리스 스틸강인 SUS 300계열 강을 사용할 수 있다.
금속 모재(10)의 표면 상에는 탄소 코팅층(30)이 형성된다. 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 계면(A) 부분을 확대한 모식도를 도 2에 나타내었다.
본 발명의 일 실시예에서는 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 계면(A)에 형성된 조도(Ra)를 적절히 제어함으로써, 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 밀착력이 향상되며, 아울러 부식특성이 향상된다. 또한, 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 계면(A)에 형성된 조도(Ra)를 적절히 제어함으로써, 접촉각 이력이 작고, 물배출 특성이 향상된다. 그로 인하여, 궁극적으로 연료 전지용 분리판(100)을 포함하는 연료 전지 셀의 성능이 향상된다. 구체적으로 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 계면(A)에 형성된 조도(Ra)는 20 내지 78nm가 될 수 있다. 계면(A)에 형성된 조도(Ra)가 너무 작으면, 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 밀착력 확보가 부족할 수 있다. 계면(A)에 형성된 조도(Ra)가 너무 크면, 접촉각 이력이 커지게 되어, 적절한 물배출 특성을 얻기 어려울 수 있다. 더욱 구체적으로 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 계면(A)에 형성된 조도(Ra)는 35 내지 76 nm가 될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 조도(Ra)는 산술 평균 조도(Ra)를 의미한다.
탄소 코팅층(30)은 탄소를 주재료로 포함하므로, 물에 대한 접촉각(contact angle)은 65 내지 80°가 될 수 있다. 이 때 접촉각이란 액적이 고체 기판 상에 위치되어 있을 때, 고체-액체 계면과 액체-기체 계면과의 사이의 각을 의미한다.
또한, 전술하였듯이, 본 발명의 일 실시예에서는 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 계면(A)에 형성된 조도(Ra)를 적절히 제어함으로써, 물에 대한 접촉각 이력(contact angle hysteresis)이 20° 이하인 탄소 코팅층(30)을 얻을 수 있다. 이 때 접촉각 이력이란 고체-액체-기체의 접촉선이 이동할 때의 접촉각 측정 시, 고체-액체의 접촉 영역이 증가(즉, 액적 크기가 증가)하는 경우의 접촉각인 전진각 (advancing angle)과 고체-액체의 접촉 영역이 감소(즉, 액적 크기가 감소)하는 경우의 접촉각인 후진각(receding wetting angle)의 산술적인 차이를 의미한다. 접촉각 이력이 너무 커지게 되면, 물배출 특성이 약화되고 이는 궁극적으로 연료전지 성능에 악영향을 미치게 된다. 더욱 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 물에 대한 접촉각 이력은 5 내지 20° 일 수 있다.
탄소 코팅층(30)의 두께는 1㎛ 이하일 수 있다. 탄소 코팅층(30)의 두께가 너무 두꺼울 경우, 높은 잔류 응력으로 인하여 스스로 금속 모재(10)와 분리될 수 있다. 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 두께는 10nm 내지 1㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판(100)에서 금속 모재(10)는 금속 모재(10)의 표면에서부터 금속 모재의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층(20)을 포함할 수 있다. 금속 모재(10)의 표면에서부터 금속 모재(10)의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층(20)을 포함하여 탄소 코팅층(30)의 결합력과 밀도를 향상시킴으로써, 궁극적으로 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉저항 및 부식전위 특성을 달성하게 된다.
탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층(20)을 형성하는 경우, 탄소 확산 방해 이온이 금속 원자의 사이에 개재된다. 이 후, 탄소 코팅층(30) 형성을 위해 탄소 원자를 주입하더라도, 탄소 확산 방해 이온에 의해 탄소 원자가 금속 모재(10) 내부로 확산되는 것이 방해 받게 된다. 이로 인하여, 금속 모재(10) 내부에는 탄소 원자가 거의 확산되지 아니하고, 상대적으로 금속 모재(10)의 최표면(즉, 이온 침투층(20))에 탄소 원자가 다량 존재하게 된다. 금속 모재(10)의 최표면에 존재하는 탄소 원자가 탄소 코팅층(30) 내의 탄소 원자와 탄소-탄소 결합을 하게 되고, 이로 인하여 탄소 코팅층(30)과 금속 모재(10)의 결합력이 향상 된다. 또한, 탄소 원자가 금속 모재(10)의 내부로 확산되는 양이 적어지게 되며, 동일한 탄소 원자를 공급하더라도 탄소 코팅층(30) 내의 탄소 원자 양이 상대적으로 증가하게 되고, 탄소 코팅층(30)의 밀도가 향상된다. 이처럼 탄소 코팅층(30)의 결합력과 밀도가 향상되므로, 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉저항 및 부식전위 특성을 달성할 수 있게 된다.
이처럼 본 발명의 일 실시예에서는 탄소 확산 방해 이온을 금속 모재(10)의 금속 원자 사이에 개재한 이온 침투층(20) 형성을 통해 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉저항 및 부식전위 특성을 달성할 수 있게 된다. 이 때 금속 원자는 전술한 금속 모재(10)에 존재하는 금속 원자, 스테인리스 강을 예로 들면 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 또는 몰리브덴(Mo) 원자가 될 수 있다. 탄소 확산 방해 이온이 금속 원자 사이에 개재되었다는 의미는 탄소 확산 방해 이온이 오스테나이트 면심 입방 구조(FCC) 격자 내 침투 또는 고용되는 것을 의미한다.
이온 침투층(20)은 탄소 확산 방해 이온을 5 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 탄소 확산 방해 이온을 너무 적게 포함할 시, 탄소 확산 방해 효과가 충분치 않을 수 있다. 탄소 확산 방해 이온을 너무 많이 포함할 시, 표면 경화로 인해 외부 충격에 의한 박리가 발생하여 내구성이 저하될 수 있다. 따라서 전술한 범위로 탄소 확산 방해 이온을 포함할 수 있다.
또한, 탄소 코팅층(30) 형성시, 탄소 원자가 일부 이온 침투층(20)에 확산되어, 이온 침투층(20) 내에 탄소 원자가 5 내지 85 중량% 포함될 수 있다. 이온 침투층(20) 내에 탄소 원자가 너무 적게 포함될 시, 탄소 코팅층(30) 내의 탄소 원자와의 탄소-탄소 결합이 적어져 탄소 코팅층(30)의 결합력이 문제될 수 있다. 이온 침투층(20) 내에 탄소 원자가 너무 많이 포함될 시, 탄소 코팅층(30)의 밀도가 낮아 질 수 있다. 따라서 전술한 범위로 탄소 원자를 포함할 수 있다.
탄소 확산 방해 이온은 금속 원자 사이에 개재되어 탄소 원자의 확산을 방해할 수 있는 이온이면, 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 원자 번호 20 이하의 이온을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 탄소 확산 방해 이온으로서, 질소 또는 붕소 이온을 포함할 수 있다.
이온 침투층(20)의 두께는 30 내지 300 nm일 수 있다. 이온 침투층(20)의 두께가 너무 얇으면, 탄소 확산 방해 효과가 충분치 않을 수 있다. 이온 침투층(20)의 두께가 너무 두꺼우면, 질소원자가 너무 많이 침투됐을 때 경도가 증가해서 외부충격에 쉽게 깨지는 현상이 발생 할 수 있다.
이온 침투층(20)은 플라즈마 또는 이온주입을 통해 형성할 수 있다. 구체적인 이온 침투층(20)의 형성 방법은 후술할 연료전지용 분리판의 코팅 방법과 관련하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판(100)의 코팅 방법은 금속 모재(10)를 챔버에 로딩하는 단계, 반응성 가스 및 불활성 가스를 포함하는 혼합 가스를 상기 챔버에 유입하고, 이온건을 가하여 금속 모재(10)의 표면을 에칭하는 단계 및 탄소 프리커서 가스를 챔버에 유입하고, 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재(10)의 표면에 탄소 코팅층(30)을 형성하는 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 금속 모재(10)를 챔버에 로딩한다. 금속 모재(10)는 연료 전지용 분리판(100)에 사용되는 금속 모재(10)를 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 기계 구조용 탄소강, 구조용 합금강, 스테인리스 스틸강, 비 조질강, 탄소 공구강, 합금 공구강, 고속도 공구강, 특수 용도강 및 플라스틱 모재강을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 스테인리스 스틸강인 SUS 300계열 강을 사용할 수 있다.
다음으로, 반응성 가스 및 불활성 가스를 포함하는 혼합 가스를 챔버에 유입하고, 이온건을 가하여 금속 모재(10)의 표면을 에칭한다. 금속 모재(10)의 표면에는 공기와의 접촉 등으로 인하여 산화 피막이 존재할 수 있다. 이는 접촉 저항을 증가시키는 원인이 되기 때문에, 에칭 단계를 통해 금속 모재(10)의 표면에 산화 피막을 제거한다. 또한, 에칭 단계를 통해 금속 모재(10)의 표면에 적절한 조도(Ra)를 형성함으로써, 금속 모재(10) 및 탄소 코팅층(30) 간의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
반응성 가스 및 불활성 가스를 포함하는 혼합 가스를 챔버에 유입하고, 이온건을 가하면 불활성 가스 플라즈마가 발생하며, 금속 모재(10)의 산화 피막이 제거되고, 금속 모재(10) 표면에 조도(Ra)를 형성하게 된다.
금속 모재(10)의 표면에 적절한 조도(Ra)를 형성하는 방법으로, 혼합 가스 내의 반응성 가스 및 불활성 가스의 부피 비율을 조절하는 방법을 사용할 수 있다. 구체적으로 혼합 가스는 불활성 가스 25 내지 50 부피% 및 반응성 가스 50 내지 75 부피%를 포함할 수 있다. 혼합 가스 내에 불활성 가스가 너무 많이 포함될 경우, 강하게 가속된 불활성 이온의 분포가 불균일 해지고, 금속 모재(10)의 표면 조도(Ra)가 너무 커지게 된다. 혼합 가스 내에 불활성 가스가 너무 적게 포함될 경우, 산화 피막이 적절히 제거되지 않거나, 금속 모재(10)의 표면 조도(Ra)가 너무 작아지게 된다. 더욱 구체적으로 혼합 가스는 불활성 가스 30 내지 45 부피% 및 반응성 가스 55 내지 70 부피%를 포함할 수 있다. 이 때, 반응성 가스는 수소(H2), 테트라플로오르메탄(CF4) 및 염소(Cl2)로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 불활성 가스는 질소(N2) 및 아르곤(Ar)으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 반응성 가스는 수소를 포함할 수 있고, 불활성 가스는 아르곤을 포함할 수 있다.
금속 모재(10)의 표면에 적절한 조도(Ra)를 형성하는 방법으로, 이온건의 파워를 조절하는 방법을 사용할 수 있다. 구체적으로 이온건의 파워는 3 내지 20kW일 수 있다. 이온건의 파워가 너무 강할 경우, 강하게 가속된 불활성 가스 이온의 분포가 불균일 해지고, 금속 모재(10)의 표면 조도(Ra)가 너무 커지게 된다. 이온건의 파워가 너무 약할 경우, 산화 피막이 적절히 제거되지 않거나, 금속 모재(10)의 표면 조도(Ra)가 너무 작아지게 된다. 더욱 구체적으로 이온건의 파워는 5 내지 15kW일 수 있다.
혼합 가스의 유입양은 60 내지 100sccm일 수 있다. 혼합 가스가 너무 적게 유입될 경우, 산화 피막이 적절히 제거되지 않거나, 금속 모재(10)의 표면 조도(Ra)가 너무 작아지게 된다. 혼합 가스가 더 많이 유입되더라도, 공정 효율이 향상되지는 않는다. 구체적으로 불활성 가스의 유입량은 10 내지 50sccm, 반응성 가스의 유입량은 30 내지 70sccm이 될 수 있다.
챔버 내의 진공도는 1mbar 이하일 수 있다. 적절한 진공도를 유지해야 산화 피막이 적절히 제거될 수 있다.
챔버의 온도는 200 내지 500℃가 될 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우, 에칭이 적절히 이루어 지지 않는 문제가 발생할 수 있다. 온도가 너무 높은 경우, 금속 모재(10) 내의 조직이 변하거나, 금속 모재(10) 자체의 변형이 발생할 수 있다.
금속 모재(10)의 표면을 에칭하는 단계 이 후, 금속 모재(10)의 표면에 탄소 확산 방해 이온을 침투시켜, 금속 모재(10)의 표면으로부터 금속 모재(10)의 내부 방향으로 이온 침투층(20)을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이온 침투층(20)의 형성 이유에 대해서는 전술하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다.
이온 침투층(20)을 형성하는 단계는 플라즈마 또는 이온주입을 통해 탄소 확산 방해 이온을 침투시키는 것일 수 있다.
플라즈마를 사용하는 방법은 탄소 확산 방해 이온을 형성하는 이온 형성 가스 분위기에서 플라즈마를 사용하여 금속 모재(10)에 탄소 확산 방해 이온을 침투시키는 방법이다. 이온주입은 높은 에너지를 이용하여 이온을 가속시켜 기판에 충돌하게 하여 모재 내부에 침투시키는 방법이다.
플라즈마를 사용하는 방법의 경우, 이온 형성 가스는 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 가스를 의미한다. 예컨데, 질소 가스 (N2), 보레인 가스 (B2H6) 등이 될 수 있다. 이러한 이온 형성 가스를 10 부피% 이상 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다. 이온 형성 가스가 충분치 않을 경우, 탄소 확산 방해 이온이 적절히 침투되지 못할 수 있다. 분위기 가스의 잔부는 수소 가스가 될 수 있다.
이온 침투층(20)을 형성하는 단계는 300 내지 550℃에서 수행될 수 있다. 이온 침투층(20)을 형성하는 단계의 온도가 너무 낮으면, 탄소 확산 방해 이온이 적절히 침투되기 어려워 질 수 있다. 이온 침투층(20)을 형성하는 단계의 온도가 너무 높으면, 금속 모재(10)내의 금속과 탄소 확산 방해 이온이 반응하여 부식 특성 저하 및 접촉 저항이 증가될 수 있다. 예컨데 금속 모재(10) 중 크롬과 탄소 확산 방해 이온으로서 질소가 반응하여 질화크롬(CrN, Cr2N)이 형성되면, 부식 특성 저하 및 접촉 저항이 증가될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 낮은 온도에서 이온 침투층(20)을 형성하므로, 고온에서 질소를 투입하는 침질 공정과는 차이가 있다. 따라서 전술한 범위로 온도를 조절할 수 있다.
이온 침투층(20)을 형성하는 단계는 10 내지 120분 동안 수행될 수 있다. 시간이 너무 짧으면, 탄소 확산 방해 이온이 적절히 침투되기 어려워 질 수 있다. 시간을 더 늘리더라도, 탄소 확산 방해 이온의 침투량에는 한계가 있게 된다. 따라서 전술한 범위로 시간을 조절할 수 있다.
다음으로, 탄소 프리커서 가스를 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재(10)의 표면에 탄소 코팅층(30)을 형성한다. 즉, 플라즈마 강화 화학 증착(PECVD)법을 사용하여 탄소 코팅층(30)을 형성한다. 구체적으로 탄소 프리커서 가스 내의 탄소 원자를 플라즈마로 여기시켜 탄소 코팅층(30)을 형성하게 된다.
탄소 프리커서 가스를 3 내지 30 부피% 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다. 탄소 프리커서 가스의 함량이 너무 적을 경우, 탄소 코팅층(30)이 적절히 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다. 탄소 프리커서 가스의 함량이 너무 많을 경우, 탄소 코팅층(30)의 압축잔류응력이 증가되어, 탄소 코팅층(30)이 박리될 수 있다. 더욱 구체적으로 탄소 프리커서 가스를 10 내지 20 부피% 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다. 이 때, 탄소 프리커서 가스란 플라즈마를 가하여 탄소 원자를 여기시킬 수 있는 가스를 의미한다. 구체적으로 탄화수소 가스가 될 수 있다. 더욱 구체적으로 C2H2, CH4, 또는 C2H6를 포함할 수 있다. 탄소 프리커서 가스 외에 잔부는 아르곤 또는 수소 가스가 될 수 있다. 구체적으로 C2H2 가스를 1 내지 30sccm으로, 아르곤 가스를 1 내지 100sccm으로 공급할 수 있다. 이 때 진공도는 1mbar 이하가 될 수 있다.
탄소 코팅층(30)을 형성하는 단계는 200 내지 500℃에서 수행될 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우, 탄소 코팅층(30)이 적절히 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다. 온도가 너무 높은 경우, 크롬 카바이드(Cr7C3)가 형성되어, 부식 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 전술한 범위로 온도를 조절할 수 있다.
다음으로, 탄소 코팅층을 3℃/분 이하의 냉각속도로 냉각할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 냉각하는 단계에서의 냉각 속도를 정밀히 제어함으로써, 탄소 코팅층(30)의 전기적인 특성 변화 없이 물배출 특성을 향상시킬 수 있다. 냉각 속도가 너무 빠른 경우, 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra) 값이 상승하고, 물배출 특성이 열악해진다. 더욱 구체적으로, 탄소 코팅층을 1 내지 3℃/분의 냉각속도로 냉각할 수 있다.
냉각하는 단계는 탄소 코팅층(30)을 형성하는 단계에서의 온도에서 시작할 수 있다. 즉, 그 시작 온도가 200 내지 500℃일 수 있다. 종료 온도는 10 내지 150℃일 수 있다.
냉각하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 수행할 수 있다. 불활성 가스 분위기에서 수행할 시, 냉각시 탄소의 산화를 방지하여, 연료전지용 분리판의 전기전도성과 내부식 특성을 향상 시킬 수 있다. 구체적으로 불활성 가스 분위기는 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 분위기일 수 있다. 불활성 가스의 공급 유량을 조절하여 냉각 속도를 조절할 수 있다. 구체적으로 10 내지 30℃의 불활성 가스를 100 내지 1000sccm으로 공급하여 냉각 속도를 조절할 수 있다.
금속 모재(10), 이온 침투층(20) 및 탄소 코팅층(30)에 대한 그 밖의 설명은 전술한 연료전지용 분리판(100)에 관하여 상세히 기술하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판(100)은 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상되어, 궁극적으로 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
금속 모재로서, 오스테나이트계 스테인리스 스틸인 SUS 316L을 준비하였다. 금속 모재 챔버에 로딩하고, 아르곤 분위기에서 300℃까지 가열하였다. 이 후, 챔버의 진공도를 1mbar로 유지한 상태에서, 수소 가스를 60sccm, 아르곤 가스를 30sccm으로 유입하고, 5kW 파워의 이온건을 가하여 금속 모재를 에칭하였다. 에칭 후 금속 모재 단면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타나듯이, 금속 모재의 표면이 비교적 매끄럽게 형성된 것을 확인할 수 있다.
이후 다시 금속 모재를 400℃까지 가열하였다. 질소 15부피% 및 수소 85부피% 포함하는 가스를 유입하고 플라즈마를 가하여 10분간 질소 이온을 침투시켰다.
아세틸렌(C2H2) 30sccm 및 아르곤 가스를 100sccm 유입하고, 30분간 플라즈마를 가하였다. 이후 분위기 가스를 질소(N2) 가스로 바꾸고 1℃/분의 냉각 속도로 25℃ 까지 냉각하였다.
탄소 코팅층이 50nm 두께로 형성되었다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되, 에칭 단계에서 수소 가스를 40sccm, 아르곤 가스를 30sccm으로 유입하고, 15kW 파워의 이온건을 가하여 금속 모재를 에칭하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일하게 실시하되, 에칭 단계에서 수소 가스를 80sccm, 아르곤 가스를 30sccm으로 유입하고, 1kW 파워의 이온건을 가하여 금속 모재를 에칭하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되, 에칭 단계에서 수소 가스를 20sccm, 아르곤 가스를 30sccm으로 유입하고, 30kW 파워의 이온건을 가하여 금속 모재를 에칭하였다.
비교예 3
실시예 1과 동일하게 실시하되, 에칭 단계에서 수소 가스를 10sccm, 아르곤 가스를 30sccm으로 유입하고, 50kW 파워의 이온건을 가하여 금속 모재를 에칭하였다. 에칭 후 금속 모재 단면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타나듯이, 금속 모재의 표면이 상당히 거칠게 형성된 것을 확인할 수 있다.
실험예 1: 계면의 조도 및 접촉각 측정
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 연료전지용 분리판의 금속 모재 및 탄소 코팅층 간의 계면의 조도 및 물에 대한 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 정리하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
이온건 파워(kW) 5 15 1 30 50
수소 가스량(sccm) 60 40 80 20 10
아르곤 가스량(sccm) 30 30 30 30 30
계면 조도(Ra, nm) 38 76 11 80 104
전진각(°) 77.5 79.4 78.3 80.5 79.6
후진각(°) 67.3 65.2 73.3 45.6 43.8
접촉각 이력(°) 10.2 14.2 5.0 34.9 35.8
표 1에 나타나듯이, 실시예 1 및 실시예 2는 계면 조도가 작게 형성되어, 접촉각 이력이 작아 물배출 성능이 우수함을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 2 및 3은 계면 조도가 너무 크게 형성되고, 접촉각 이력이 커서 물배출 성능이 열악함을 확인할 수 있다.
실험예 2: 접촉저항 및 부식 전류 밀도 평가
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 연료전지용 분리판의 접촉저항 및 부식 전류 밀도를 측정하여 그 결과를 표 2에 정리하였다.
접촉저항은 두개의 구리판 사이에 분리판과 기체확산층을 위치시킨 후 10kgf/cm2의 압력을 가한 후 접촉저항측정기로 측정하였다.
부식 전류 밀도 측정은 0.1N H2SO4 + 2ppm HF 용액을 사용하였고, 용액을 65℃로 가열한 후 1시간 동안 Air 버블링(bubbling) 후 -0.25 내지 1V vs SCE 범위에서 측정하였으며, 애노드 환경 (0.6V vs SCE)의 데이터를 이용하여 물성 비교 평가를 수행하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
계면 조도(Ra, nm) 38 76 11 80 104
접촉 저항(mΩ˙cm2) 9.3 7.8 8.8 7.4 8.7
부식 전류 밀도(μA/cm2) 0.38 0.23 0.74 0.22 0.12
표 2에서 나타나듯이, 실시예 1 및 실시예 2는 계면 조도가 적절히 형성되어, 부식 전류 밀도 특성이 우수함을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1은 계면 조도가 너무 작게 형성되고, 부식 전류 밀도 특성이 열악함을 확인할 수 있다.
실험예 3: 연료 전지 성능 평가
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 연료전지용 분리판을 사용하여 5셀 단위스택을 제작하였으며, 냉각수 입구 온도 65℃ 기준으로 수소, 공기 모두 50% 가습 조건에서 스택의 I-V 성능 평가를 수행하였다. 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타나듯이, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 연료전지용 분리판을 사용한 연료전지가 성능이 우수함을 확인할 수 있다. 이는 연료전지용 분리판의 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상되었기 때문이다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
100: 연료전지용 분리판 10: 금속 모재
20: 이온 침투층 30: 탄소 코팅층
A: 계면

Claims (15)

  1. 금속 모재 및 상기 금속 모재의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층을 포함하고, 상기 금속 모재 및 상기 탄소 코팅층 간의 계면에 형성된 조도(Ra)는 20 내지 78nm이고,
    상기 금속 모재는 상기 금속 모재의 표면에서부터 상기 금속 모재의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층을 포함하는 연료전지용 분리판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 코팅층의 물에 대한 접촉각은 65 내지 80°인 연료전지용 분리판.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 코팅층의 물에 대한 접촉각 이력은 20° 이하인 연료전지용 분리판.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 코팅층의 두께는 1㎛ 이하인 연료전지용 분리판.
  5. 삭제
  6. 금속 모재를 챔버에 로딩하는 단계;
    반응성 가스 및 불활성 가스를 포함하는 혼합 가스를 상기 챔버에 유입하고, 이온건을 가하여 상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계;
    상기 금속 모재의 표면으로부터 상기 금속 모재의 내부 방향으로 이온 침투층을 형성하는 단계; 및
    탄소 프리커서 가스를 챔버에 유입하고, 플라즈마 상태로 변환하여 상기 금속 모재의 표면에 탄소 코팅층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 상기 혼합 가스는 불활성 가스 25 내지 50 부피% 및 반응성 가스 50 내지 75 부피%를 포함하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 이온건의 파워는 3 내지 20kW인 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 상기 혼합 가스의 유입양은 60 내지 100sccm인 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계에서, 상기 반응성 가스는 수소, 테트라플로오르메탄 및 염소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고, 상기 불활성 가스는 질소 및 아르곤으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계 및 상기 탄소 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 챔버 내의 진공도는 1mbar 이하인 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 금속 모재의 표면을 에칭하는 단계 및 상기 탄소 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 챔버의 온도는 200 내지 500℃인 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제6항에 있어서,
    상기 탄소 코팅층을 형성하는 단계 이후, 냉각하는 단계를 더 포함하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 냉각하는 단계는 시작 온도가 200 내지 500℃이고, 종료 온도가 10 내지 150℃인 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 냉각하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 수행하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
KR1020170103407A 2017-08-16 2017-08-16 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법 KR102429014B1 (ko)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170103407A KR102429014B1 (ko) 2017-08-16 2017-08-16 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
US15/807,377 US10818936B2 (en) 2017-08-16 2017-11-08 Separator for fuel cell and coating method thereof
CN201711211152.6A CN109411780B (zh) 2017-08-16 2017-11-28 燃料电池用隔板及其涂覆方法
DE102017221558.5A DE102017221558A1 (de) 2017-08-16 2017-11-30 Separator für eine Brennstoffzelle und zugehöriges Beschichtungsverfahren

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170103407A KR102429014B1 (ko) 2017-08-16 2017-08-16 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20190018821A KR20190018821A (ko) 2019-02-26
KR102429014B1 true KR102429014B1 (ko) 2022-08-03

Family

ID=65235351

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170103407A KR102429014B1 (ko) 2017-08-16 2017-08-16 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법

Country Status (4)

Country Link
US (1) US10818936B2 (ko)
KR (1) KR102429014B1 (ko)
CN (1) CN109411780B (ko)
DE (1) DE102017221558A1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4191715A1 (de) * 2021-12-01 2023-06-07 Federal-Mogul Burscheid GmbH Bipolarplatte für brennstoffzelle

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101446411B1 (ko) * 2013-01-22 2014-10-07 (주)제이 앤 엘 테크 스테인레스스틸을 모재로 한 내식성 및 전도성 나노 카본 코팅 방법 및 그에 따른 연료전지분리판

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000058083A (ja) * 1998-06-05 2000-02-25 Nisshinbo Ind Inc 燃料電池用セパレータ及びその製造方法
US6884535B2 (en) * 1998-06-05 2005-04-26 Nisshinbo Industries, Inc. Fuel cell separator
JP2001283880A (ja) * 2000-03-30 2001-10-12 Nisshin Steel Co Ltd 低温型燃料電池用セパレータ及びその製造方法
JP2006012455A (ja) * 2004-06-22 2006-01-12 Honda Motor Co Ltd 燃料電池用セパレータの製造方法
US8735016B2 (en) 2005-05-12 2014-05-27 GM Global Technology Operations LLC Hydrophilic, electrically conductive fluid distribution plate for fuel cell
JP5045867B2 (ja) * 2005-05-23 2012-10-10 日清紡ホールディングス株式会社 燃料電池セパレータ
KR101297170B1 (ko) * 2006-04-04 2013-08-27 삼성에스디아이 주식회사 연료 전지용 막-전극 어셈블리, 이의 제조방법 및 이를포함하는 연료 전지 시스템
US8133591B2 (en) * 2006-06-27 2012-03-13 GM Global Technology Operations LLC Adhesion of polymeric coatings to bipolar plate surfaces using silane coupling agents
JP2008137887A (ja) * 2006-11-09 2008-06-19 Unitika Ltd アモルファスカーボン成形体およびアモルファスカーボン成形体からなる燃料電池用セパレータ並びにそれらの製造方法
JP4702304B2 (ja) * 2007-02-22 2011-06-15 トヨタ自動車株式会社 燃料電池用セパレータ、燃料電池用セパレータの製造方法及び燃料電池
WO2009113717A1 (ja) * 2008-03-14 2009-09-17 昭和電工株式会社 燃料電池用セパレータおよびその製造方法
JP2009231150A (ja) * 2008-03-24 2009-10-08 Nisshin Steel Co Ltd セパレータ用フェライト系粗面化ステンレス鋼板およびセパレータ並びに固体高分子型燃料電池
JP4906786B2 (ja) * 2008-05-30 2012-03-28 トヨタ自動車株式会社 燃料電池用セパレータおよびその製造方法
US8492053B2 (en) * 2008-07-29 2013-07-23 GM Global Technology Operations LLC Surface treated carbon coatings for flow field plates
KR20100127577A (ko) * 2009-05-26 2010-12-06 주식회사 엑스에프씨 그라핀이 코팅된 연료전지용 분리판 및 이의 제조방법
KR101150446B1 (ko) 2010-04-28 2012-06-01 (주)씨아이제이 수직 정렬된 탄소나노튜브의 제조방법
CA2830947A1 (en) * 2011-04-20 2012-10-26 Topsoe Fuel Cell A/S Process for surface conditioning of a plate or sheet of stainless steel and application of a layer onto the surface, interconnect plate made by the process and use of the interconnect plate in fuel cell stacks
WO2013009750A2 (en) * 2011-07-11 2013-01-17 California Institute Of Technology Novel separators for electrochemical systems
US9045328B2 (en) 2011-12-20 2015-06-02 Analog Devices, Inc. Method for wafer-level surface micromachining to reduce stiction
KR101394701B1 (ko) * 2012-05-21 2014-05-15 현대하이스코 주식회사 불순물 도핑된 탄소 코팅층을 이용한 연료전지용 금속 분리판 및 그 제조 방법
KR101438890B1 (ko) * 2012-06-28 2014-09-15 현대자동차주식회사 소수성을 향상한 고분자 전해질 막-전극 접합체 및 그 제조방법
US20140227631A1 (en) * 2013-02-09 2014-08-14 Youngha JUN Method for manufacturing corrosion resistant and conductive nano carbon coating layer and fuel cell bipolar plate thereby using stainless steel substrate
KR101713718B1 (ko) * 2015-02-23 2017-03-08 현대자동차 주식회사 연료전지용 분리판의 코팅 방법 및 연료전지용 분리판
KR101803468B1 (ko) 2016-03-04 2017-12-28 주식회사 탑앤씨 고속 라미네이션 장치
KR101826574B1 (ko) * 2016-10-24 2018-03-22 현대자동차 주식회사 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101446411B1 (ko) * 2013-01-22 2014-10-07 (주)제이 앤 엘 테크 스테인레스스틸을 모재로 한 내식성 및 전도성 나노 카본 코팅 방법 및 그에 따른 연료전지분리판

Also Published As

Publication number Publication date
US10818936B2 (en) 2020-10-27
DE102017221558A1 (de) 2019-02-21
CN109411780B (zh) 2023-01-03
KR20190018821A (ko) 2019-02-26
CN109411780A (zh) 2019-03-01
US20190058201A1 (en) 2019-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100791274B1 (ko) 금속층/금속질화물층과 금속산질화물층을 포함하는 연료전지용 스테인리스
JP7035068B2 (ja) 燃料電池用バイポーラプレートの製造方法
JP7011920B2 (ja) 燃料電池用分離板及び燃料電池用分離板のコーティング方法
CN110983283B (zh) 氢燃料电池金属双极板用Ti/TiCN纳米涂层的制备方法及设备
US20120231372A1 (en) Metallic bipolar plate for fuel cell and method for forming surface layer thereof
US8231990B2 (en) Alloy film for a metal separator for a fuel cell, a manufacturing method thereof and a target material for sputtering, as well as a metal separator, and a fuel cell
KR102298876B1 (ko) 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
CN112795886A (zh) 一种用于金属双极板成形的导电耐蚀预涂层及其制备方法
CN102088097A (zh) 用于燃料电池的金属隔板和处理该金属隔板的表面的方法
US7914948B2 (en) Metallic bipolar plate for fuel cell and method for forming surface layer of the same
KR102429014B1 (ko) 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
US8492053B2 (en) Surface treated carbon coatings for flow field plates
KR101413144B1 (ko) 내부식 및 내구성 향상을 위한 다층보호막이 증착된 연료전지용 금속분리판의 증착방법
KR102496792B1 (ko) 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법
WO2018084184A1 (ja) チタン材、セル用構成部材、セル、および固体高分子形燃料電池
EP2299526B1 (en) Fuel cell interconnector having excellent electrical conductivity, oxidation resistance, and low chromium volatility and method of manufacturing the same
KR101054760B1 (ko) 연료전지용 금속분리판의 표면층 형성방법
KR102518584B1 (ko) 연료 전지용 분리판의 코팅 방법 및 이에 의해 제조된 연료 전지용 분리판
JP4665264B2 (ja) 固体高分子型燃料電池用セパレータ
US11843136B2 (en) Fuel cell separator and method of manufacturing fuel cell separator
KR20220040259A (ko) 스레인리스 표면 플라즈마 코팅처리 방법
JP2017016929A (ja) 固体高分子形燃料電池のセパレータ用チタン材
KR20100122361A (ko) 고분자 전해질 연료전지용 전극판 및 그의 제조방법
JP2012174672A (ja) 燃料電池用セパレータ

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant