CN111519171B - 一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法 - Google Patents

一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明提供一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，包括以下步骤：(1)、前处理：将待处理工件放入反应腔，向反应腔内通入C3F6和/或C4F8，在真空条件下以电离的C3F6和/或C4F8对工件表面进行处理；(2)、活化；(3)、汽化：将亲水材料和疏水材料混合均匀得到混合镀膜材料，汽化后的混合镀膜材料进入反应腔；(4)、沉积亲水膜：设定反应腔内的射频功率位第一功率，在真空度下沉积亲水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；(5)、沉积疏水膜：在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；(6)、后处理。本发明的方法具有疏水膜沉积速度快、附着牢固、膜层致密、生产周期短的优点。

Description

一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法
技术领域
本发明涉及等离子化学气相沉积法镀膜技术领域，尤其涉及一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法。
背景技术
等离子化学增强气相沉积镀膜工艺中，尤其是镀疏水膜工艺中，维持等离子气体载气与汽化的疏水材料碰撞反应一段时间，在工件的表面形成一层疏水膜，根据疏水膜的厚度需求，控制反应时间的长短。这种镀膜工序能形成一定厚度的单层疏水膜，但是这种单层的疏水膜综合性能不够高，存在易脱落和耐用性差的问题。为了解决这个问题目前也有镀多层膜的记载，但是这些都难以从根本上解决膜层与基材之间结合牢固程度的问题。
现有技术中，为了获得较高致密度的膜层，在镀膜过程中需要反应腔内有较高的真空度，这就要求在镀膜前花费较长的时间和能耗来对反应腔抽真空，镀膜效率低。
发明内容
本发明的目的在于提出一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，具有镀膜效率高的特点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，包括以下步骤：
(1)、前处理：将待处理工件放入反应腔，向反应腔内通入C3F6和/或C4F8，在真空条件下以电离的C3F6和/或C4F8对工件表面进行处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对工件表面进行活化处理；
(3)、汽化：将亲水材料和疏水材料混合均匀得到混合镀膜材料，汽化后的混合镀膜材料进入反应腔；
(4)、沉积亲水膜：设定反应腔内的射频功率位第一功率，在真空度下沉积亲水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；
(5)、沉积疏水膜：之后调整反应腔内的射频功率位第二功率，在真空度下沉积疏水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；
(6)、后处理。
进一步的，步骤(1)中，在向反应腔通入C3F6和/或C4F8的同时通入惰性气体。
进一步的，步骤(1)中，反应腔内的射频功率为300-400W，真空度为0.04-0.08mbar。
进一步的，步骤(2)中，利用O2进行等离子气体表面活化。
进一步的，步骤(4)中，第一功率为300-400W；所述反应腔内的真空度由0.01mbar提高至0.05mbar。
进一步的，步骤(5)中，第二功率为600-800W；所述反应腔内的真空度由0.08mbar提高至0.15mbar。
进一步的，气体从所述反应腔的气体进口端进入，自与气体进口端相对的另一端以抽真空方式抽出；在步骤(4)和(5)中，沉积亲水膜和沉积疏水膜过程中，汽化的混合镀膜材料持续通入反应腔内同时反应腔持续气体排出。
进一步的，亲水材料和疏水材料均为硅烷类材料，疏水材料包含氟元素，亲水材料包含亲水性基团。
进一步的，步骤(4)中，沉积亲水材料时，向反应腔同步通入辅助气体氧气；步骤(5)中沉积疏水材料时，向反应腔同步通入辅助气体为惰性气体。
进一步的，步骤(5)中，沉积疏水材料过程中，采用脉冲波，疏水膜的厚度增长速度为10～20nm/min。
本发明的有益效果为：
本发明中，采用C3F6和/或C4F8对工件进行前处理，使激活的C3F6和/或C4F8气体分子与被处理表面发生碰撞，C3F6和/或C4F8分子结构中的F元素经过等离子自由基反应，镶嵌在工件的表面，跟工件表面分子进行铆合作用，起到凝结核的效果。该前处理过程实现-CF3基团在工件表面的预沉积，工件表面局部能接枝上-CF3基团。当后续进行镀膜沉积时，这些凝结核低表面能元素就起到吸收聚集F元素的作用，与汽化后的镀膜材料中的低表面能元素进行定向吸引作用，方便后续的镀膜操作中疏水材料的沉积，提高疏水膜沉积速度和提高疏水膜附着的牢固性。
同时，采用先在工件表面镀亲水膜然后在亲水膜之上镀疏水膜的方式得到具有疏水表面的工件，亲水膜表面聚集较多的亲水性基团，这类集团具有极性，使得基材表面呈现极强的反应活性，当使用疏水材料进行沉积的时候，在活性极高的工件表面显得更容易沉积附着，膜厚度增加迅速而致密。
本发明中，将亲水材料和疏水材料混合均匀，汽化后同时通入反应腔，通过调整射频功率来选择性沉积亲水材料和疏水材料。相对于先向反应腔通入亲水材料再通入疏水材料，可节省生产过程中的停机开机时间、放料加料时间和清洗料液罐的时间，缩短了整个生产周期。而且，亲水材料和疏水材料采用同类型的材料，这种同类型材料之间互相混合作用，可使混合材料比单独材料更容易实现汽化，降低加热温度，有利于常温生产及设备控制和维护。
本发明中，在沉积亲水膜和疏水膜的过程中，均使反应腔内的真空度有低到高进行调整，一方面可以降低镀膜能耗，另一方面可以提高膜层的致密度。
附图说明
图1是本发明实施例3和4的疏水角测试图；
图2是本发明实施例3-5的厚度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，包括以下步骤：
(1)、前处理：将待处理工件放入反应腔，向反应腔内通入C3F6和/或C4F8，在真空条件下以电离的C3F6和/或C4F8对工件表面进行处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对工件表面进行活化处理；
(3)、汽化：将亲水材料和疏水材料混合均匀得到混合镀膜材料，汽化后的混合镀膜材料进入反应腔；
4)、沉积亲水膜：设定反应腔内的射频功率位第一功率，在真空度下沉积亲水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；
(5)、沉积疏水膜：之后调整反应腔内的射频功率位第二功率，在真空度下沉积疏水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；
(6)、后处理。
本发明中，采用C3F6和/或C4F8对工件进行前处理，使激活的C3F6和/或C4F8气体分子与被处理表面发生碰撞，C3F6和/或C4F8分子结构中的F元素经过等离子自由基反应，镶嵌在工件的表面，跟工件表面分子进行铆合作用，起到凝结核的效果。该前处理过程实现-CF3基团在工件表面的预沉积，工件表面局部能接枝上-CF3基团。当后续进行镀膜沉积时，这些凝结核低表面能元素就起到吸收聚集氟元素的作用，与汽化后的镀膜材料中的低表面能元素进行定向吸引作用，方便后续的镀膜操作中疏水材料的沉积，提高疏水膜沉积速度。
同时，采用先在工件表面镀亲水膜然后在亲水膜之上镀疏水膜的方式得到具有疏水表面的工件，亲水膜表面聚集较多的亲水性基团，这类集团具有极性，使得基材表面呈现极强的反应活性，当使用疏水材料进行沉积的时候，在活性极高的工件表面显得更容易沉积附着，膜厚度增加迅速而致密。
本发明中，将亲水材料和疏水材料混合均匀，汽化后同时通入反应腔，通过调整射频功率来选择性沉积亲水材料和疏水材料。相对于先向反应腔通入亲水材料再通入疏水材料，可节省生产过程中的停机开机时间、放料加料时间和清洗料液罐的时间，缩短了整个生产周期。而且，亲水材料和疏水材料采用同类型的材料，这种同类型材料之间互相混合作用，可使混合材料比单独材料更容易实现汽化，降低加热温度，有利于常温生产及设备控制和维护。
本发明中，在沉积亲水膜和疏水膜的过程中，均使反应腔内的真空度有低到高进行调整，一方面可以降低镀膜能耗，另一方面可以提高膜层的致密度。这是由于，若想要获得较高致密度的膜层，就要在镀膜过程中反应腔内有较高的真空度，这就要在镀膜前花费较长的时间和较多的能耗来提高反应腔内的真空度。采用本发明的方法，反应腔内真空度由低到高变化，能在较低真空度时开始镀膜动作，节省了镀膜前的准备时间和能耗，在镀膜过程中逐步提高真空度，能使在先沉积材料的致密度增加也可使新沉积的材料有较高的致密度，达到很好的镀膜效果。
本发明中，疏水材料采用三氟丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、六氟丙烯和八氟丁烯中的一种或多种。亲水材料采用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
本发明中，步骤(1)～(5)反应腔的温度维持在40-60℃。
进一步的，步骤(1)中，在向反应腔通入C3F6和/或C4F8的同时通入惰性气体。通入的惰性气体能保护防止C3F6和/或C4F8被氧化，同时，惰性气体被电离成为等离子气体能对工件表面进行刻蚀，使得-CF3基团的接枝更容易。惰性气体是氦气、氖气或氩气。
进一步的，步骤(1)中，反应腔内的射频功率为300-400W，真空度为0.04-0.08mbar。在该射频功率和真空度条件下，C3F6和/或C4F8分子具有较好的电离效果，使得-CF3基团在工件表面更好的进行预沉积。
进一步的，步骤(2)中，利用O2进行等离子气体表面活化。通过氧气对工件表面进行等离子表面活化，增强了工件表面的活性，降低反应势能，增加活泼官能基团的引入数量，使得反应更容易朝正方向进行。采用氧气活化，便于亲水材料沉积，提高膜层结合力。氧气通入反应腔的流量1000-1700ul/s，活化时间是1-5min，射频功率为200-800W，真空度为0.01-0.05mbar。
采用O2进行活化时，步骤(1)中，工件表面接枝的-CF3基团仍能够保持存在，这是由于-CF3含氟基团表面能比较低，化学惰性，稳定性较好，不易发生反应。
进一步的，步骤(4)中，第一功率为300-400W；所述反应腔内的真空度由0.01mbar提高至0.05mbar。
进一步的，步骤(5)中，第二功率为600-800W；所述反应腔内的真空度由0.08mbar提高至0.15mbar。
在不同功率和真空度条件下分别实新亲水材料和疏水材料的沉积，真空度的切换还能使膜层沉积更密实，提高膜层的致密程度。
在第一功率下能使亲水材料沉积，在第二功率下能使疏水材料沉积，这是因为，疏水材料含氟，C-F键键能较大，需要更大的能量才能打断该化学键，所以需要的功率相对于高一些。而亲水材料不含氟，所以需要低功率些，相应能量没需要这么高。设定两种功率能保证不同材料分别进行沉积。
在步骤(4)和(5)中，反应腔真空度由0.01mbar提高至0.05mbar，然后再由0.08mbar提高至0.15mbar，反应腔内最终的真空度为0.15mbar，获得的膜层有较高的致密度。高致密度的膜层体现在有更好的耐磨效果。
进一步的，气体从所述反应腔的气体进口端进入，自与气体进口端相对的另一端以抽真空方式抽出；在步骤(4)和(5)中，沉积亲水膜和沉积疏水膜过程中，汽化的混合镀膜材料持续通入反应腔内同时反应腔持续气体排出。在反应腔相对的两端设置进出口，使得反应腔内的气体流动定向有序，有利于在工件表面形成厚度均匀结构致密的膜层。在镀膜过程中保持气体持续排出，将废气排出，有利于膜层快速形成，例如，在沉积亲水材料时，同时通入反应腔的疏水材料需要被及时排出，在沉积疏水材料时，同时通入反应腔的亲水材料需要被及时排出。
进一步的，步骤(3)中，混合镀膜材料在加热杯中汽化，混合镀膜材料在加热杯的加入量是4-10ul/s，加热杯的加热温度是75-100℃。在此汽化条件下，混合镀膜材料中的亲水材料和疏水材料能够被同时汽化，较低的加热温度能降低生产能耗。
进一步的，亲水材料和疏水材料均为硅烷类材料，疏水材料包含氟元素，亲水材料包含亲水性基团。采用这种亲水材料和疏水材料使得混合镀膜材料能更好的被汽化，两种镀膜材料能更好沉积在工件表面。
进一步的，步骤(4)中，沉积亲水材料时，向反应腔同步通入辅助气体氧气；沉积疏水材料时，向反应腔同步通入辅助气体为惰性气体。当沉积亲水材料时，氧气能参与反应，实现较低真空度下亲水材料的沉积。沉积疏水材料时采用惰性气体的辅助，防止氧气的干扰，在较高真空度条件下实现疏水膜层的沉积。
进一步的，步骤(5)中，采用脉冲波，沉积疏水材料过程中，疏水膜的厚度增长速度为10～20nm/min。采用脉冲波缓和能量条件，使得膜层按照一定速率进行沉积。
本发明的后处理步骤为：将经步骤(5)之后的工件密封包装，放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。后处理步骤能保证样品隔绝空气中氧气和水分，很好的避免了膜层被污染。在后处理步骤还能使疏水膜进一步稳固。
以下通过实施例和对比例来进一步阐述本发明。
实施例1～6中的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，均包括以下步骤：
(1)、前处理：将待处理工件放入反应腔，向反应腔内通入C3F6和/或C4F8同时通入惰性气体，在真空条件下以电离的C3F6和/或C4F8对工件表面进行处理；反应腔内的射频功率为300-400W，真空度为0.04-0.08mbar；
(2)、活化：在反应腔内利用O2对工件表面进行等离子气体活化处理；
(3)、汽化：将亲水材料和疏水材料混合均匀得到混合镀膜材料，亲水材料和疏水材料均为硅烷类材料；疏水材料包含氟元素，亲水材料包含亲水性基团；
混合镀膜材料在加热杯中汽化，混合镀膜材料在加热杯的加入量是4-10ul/s，加热杯的加热温度是75-100℃，汽化后的混合镀膜材料进入反应腔；
(4)、沉积亲水膜：设定反应腔内的射频功率位第一功率300-400W，反应腔内真空度由0.01mbar提高至0.05mbar，向反应腔同步通入辅助气体氧气；
(5)、沉积疏水膜：之后调整反应腔内的射频功率为脉冲波600-800W，反应腔内真空度由0.08mbar提高至0.15mbar，向反应腔同步通入辅助气体为惰性气体，疏水膜的厚度增长速度为10～20nm/min；
反应腔的一端具有气体进口，相对的另一端具有抽真空出口；沉积亲水膜和沉积疏水膜过程中，汽化的混合镀膜材料持续通入反应腔内同时反应腔持续气体排出；
(6)、后处理。
实施例1～6各步骤参数如下表所示。
Figure BDA0002385606690000091
Figure BDA0002385606690000101
需要说明的是，沉积亲水材料和沉积疏水材料的时间可以根据实际需求设定，在同一镀膜条件下，沉积时间越长，膜层厚度越大。在实施例1～6中，步骤(4)沉积亲水材料时，射频采用连续波或脉冲波均达到相同的镀膜效果，即射频类型对亲水材料沉积影响不大。
对实施例1-6所得疏水膜进行疏水角测试，疏水膜的静态接触疏水角均在147°-155°之间，其中，实施例3和6的测试如图1所示。对实施例1-6得到的膜层进行厚度测试，测试结果如下表所示，实施例3和6的厚度曲线如图2所示。
对实施例1-6的获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，以检测膜层与工件的结合强度。耐磨性测试方法如下：
1、往复运动磨耗试验法
在规定的试验条件下，用负载500g的专用砂质测试橡皮擦在涂层表面施力，并以一定的速度和行程，作来回磨擦循环，试验结束后，观察涂层的透底情况进行判定评估其耐磨性。
2、测试工具：专用砂质测试橡皮擦。
测试方法：给橡皮擦施加500g的载荷，用带载荷的橡皮擦在涂层表面以40-60次/min的速度，以20mm左右的行程，在试样表面来回磨擦300个循环。
3、结果评定：试验完成，试样涂层表面无划伤、不透底，判定合格，否则为不合格。
Figure BDA0002385606690000102
Figure BDA0002385606690000111
对比例1
本对比例的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，略去步骤(1)。
对比例2
本对比例的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，在步骤(3)中，仅仅将疏水材料通入反应腔。
对比例3
本对比例的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，在步骤(4)中，第一功率与第二功率相同，均为600W。
对比例4
本对比例的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，在步骤(4)中真空度为0.02mbar，在步骤(5)中真空度为0.12mbar。
对比例5
本对比例的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，在步骤(4)中，沉积疏水材料时采用连续波。
将对比例1-5所得膜层进行疏水角测试、厚度测试、膜层致密度测试和耐磨性测试，结果如下表所示。
Figure BDA0002385606690000112
在对比例3和对比例4中，在镀膜过程中，由于亲水材料和疏水材料的射频功率和镀膜真空度未同时调整，导致膜层质量很差。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前处理：将待处理工件放入反应腔，向反应腔内通入C3F6和/或C4F8，在真空条件下以电离的C3F6和/或C4F8对工件表面进行处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对工件表面进行活化处理；
(3)、汽化：将亲水材料和疏水材料混合均匀得到混合镀膜材料，所述亲水材料和疏水材料均为硅烷类材料，所述疏水材料包含氟元素，所述亲水材料包含亲水性基团；汽化后的混合镀膜材料进入反应腔；
(4)、沉积亲水膜：设定反应腔内的射频功率为第一功率300-400W，在真空度下沉积亲水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；
(5)、沉积疏水膜：之后调整反应腔内的射频功率为第二功率600-800W，在真空度下沉积疏水膜，在沉积过程中对真空度由低到高进行调整；
(6)、后处理：将经步骤(5)之后的工件密封包装，放置于恒温恒湿环境20-45min以保证样品隔绝空气中氧气和水分以及稳固疏水膜。
2.根据权利要求1所述的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在向反应腔通入C3F6和/或C4F8的同时通入惰性气体。
3.根据权利要求1所述的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应腔内的射频功率为300-400W，真空度为0.04-0.08mbar。
4.根据权利要求1所述的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，所述步骤(2)中，利用O2进行等离子气体表面活化。
5.根据权利要求1所述的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，气体从所述反应腔的气体进口端进入，自与气体进口端相对的另一端以抽真空方式抽出；在步骤(4)和(5)中，沉积亲水膜和沉积疏水膜过程中，汽化的混合镀膜材料持续通入反应腔内同时反应腔持续气体排出。
6.根据权利要求5所述的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，所述步骤(4)中，沉积亲水材料时，向反应腔同步通入辅助气体氧气；所述步骤(5)中，沉积疏水材料时，向反应腔同步通入辅助气体为惰性气体。
7.根据权利要求1所述的膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法，其特征在于，所述步骤(5)中，沉积疏水材料过程中，采用脉冲波，疏水膜的厚度增长速度为10～20nm/min。
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CN113275217B (zh) * 2021-05-18 2022-06-24 佛山市思博睿科技有限公司 等离子体接枝共聚膜层的制备方法
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JPH0658360B2 (ja) * 1987-09-30 1994-08-03 株式会社帝通電子研究所 超音波探触子
JP2521379B2 (ja) * 1991-02-28 1996-08-07 川崎製鉄株式会社 半導体装置およびその製造方法
KR101556677B1 (ko) * 2014-02-25 2015-10-01 성균관대학교산학협력단 초소수성 박막, 및 이의 제조 방법
CN107201511B (zh) * 2017-05-21 2018-07-13 江苏菲沃泰纳米科技有限公司 一种循环周期交替放电制备多功能性纳米防护涂层的方法
CN107587121B (zh) * 2017-08-03 2019-08-13 深圳市科益实业有限公司 类金刚石薄膜和镜片的制备方法
CN110029327A (zh) * 2019-04-24 2019-07-19 佛山市思博睿科技有限公司 一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法

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