CN110029327A - 一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，包括以下步骤：(1)、前处理：对具有待镀膜面进行前处理；(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对待镀膜面进行活化处理；(3)、镀膜：汽化的疏水材料进入反应腔，通过等离子化学增强气相沉积法使所述疏水材料在镀膜面上沉积形成一层疏水膜；(4)、停止疏水材料输入，再次进行步骤(2)和(3)，在原有的一层疏水膜上再次沉积一层疏水膜；(5)、重复步骤(4)；(6)、反应腔内破真空，获得具有多层疏水膜的工件。采用循环镀膜的方式沉积多层疏水膜，有利于膜层有效附着和和密堆积，提高膜层质量，膜层在基材表面附着沉积更牢固，保证了疏水性能的持久性。

Description

一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法
技术领域
本发明涉及等离子化学增强气相沉积镀膜技术领域，尤其涉及一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法。
背景技术
等离子化学增强气相沉积镀膜工艺中，尤其是镀疏水膜工艺中，维持等离子气体载气与汽化的疏水材料碰撞反应一段时间，在工件的表面形成一层疏水膜，根据疏水膜的厚度需求，控制反应时间的长短。这种镀膜工序能形成一定厚度的单层疏水膜，但是这种单层的疏水膜综合性能不够高，存在易脱落和耐用性差的问题。
目前也有等离子化学增强气相沉积镀膜工艺在其他领域镀多层膜的记载，如中国专利ZL201410658022.7多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，虽然公开了利用等离子化学增强气相沉积法可沉积多层石墨烯薄膜，但未公开具体获得多层薄膜的方法，也没有提出如何使多层薄膜之间结合更紧密，该方法存在诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提出一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，获得的疏水膜综合性能好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，包括以下步骤：
(1)、前处理：对具有待镀膜面进行前处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对待镀膜面进行活化处理；
(3)、镀膜：汽化的疏水材料进入反应腔，通过等离子化学增强气相沉积法使所述疏水材料在镀膜面上沉积形成一层疏水膜；
(4)、停止疏水材料输入，再次进行步骤(2)和(3)，在原有的一层疏水膜上再次沉积一层疏水膜；
(5)、重复步骤(4)；
(6)、反应腔内破真空，获得具有多层疏水膜的工件。
进一步，疏水材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，-R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
进一步，在步骤(3)中，真空度保持在0.01-0.2mbar范围内的任一定值。
进一步，在步骤(3)中，射频电源提供的功率在200-800W，镀膜温度40-60℃，维持反应10-20min。
进一步，疏水材料在加热杯中汽化，疏水材料在加热杯的加入量是0.5-5ul/s，加热杯的加热温度为75-120℃。
进一步，在步骤(6)中，破真空时间为1-5min。
进一步，在步骤(1)中，将工件在恒温恒湿环境下烘干20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。
进一步，在步骤(2)中，反应腔缓慢通入等离子气体，活化时间为1-5min，射频电源提供的功率为200-800W，反应腔真空度保持在0.04-0.2mbar范围内。
进一步，在步骤(2)中，等离子气体通入反应腔的流量1000-1700ul/s。
进一步，该方法还包括(7)后处理步骤；
后处理的方法为：将经步骤(6)之后的工件密封包装，放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。
本发明的有益效果为：
1、采用循环镀膜的方式沉积多层疏水膜，有利于膜层有效附着和密堆积，膜层快速增长,尤其从500nm-4um阶段，单层疏水镀膜工艺很难实现，而采用循环工艺镀膜，可实现膜层厚度的大大提高。这是因为循环工艺过程中，膜层增长是有序和得到控制的，等离子辅助载气的循环通入，可以将一些表面松散的膜层结构打掉，从而更容易生成一层层累积的致密纳米膜层。循环镀膜工艺有利于提高膜层质量，膜层在基材表面附着沉积更牢固，保证了疏水性能的持久性；一层疏水膜形成后，通过等离子气体使该膜层表面活化之后再次镀膜，相邻两膜层有更紧密的结合程度，进一步保证膜层的有效附着和密堆积；
2、采用无氟疏水材料，在生产过程中不产生含氟废气，也没有含氟材料溢出，对环境友好，不存在环保问题；
3、疏水材料的分子结构为R-Si-(ORX)3，其两端分别对有机物和无机物有较好的化学键结合力，起到桥接作用，-R端可与有机物结合，-(ORX)3端可与无机物结合，故对微通道基材有较好的附着结合效果；
4、在镀膜过程中，反应腔内的真空度保持稳定，镀膜环境稳定、反应气体充分进行反应缩短镀膜时间、膜层质量稳定结合牢固、工艺简单难度低；保持稳定的镀膜环境有利于膜层有效附着和密堆积，提高膜层质量，膜层在微通道内表面附着沉积更牢固，保证了疏水性能的持久性；
5、具有前处理和后处理步骤，保证镀膜前基材表面洁净干燥，有利于提高膜层质量；后处理则保证样品隔绝空气中氧气和水分，很好的避免了膜层被污染。
附图说明
图1是采用循环工艺镀膜膜厚测试图；
图2是采用单层工艺镀膜膜厚测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，包括以下步骤：
(1)、前处理：对具有待镀膜面进行前处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对待镀膜面进行活化处理；
(3)、镀膜：汽化的疏水材料进入反应腔，通过等离子化学增强气相沉积法使所述疏水材料在镀膜面上沉积形成一层疏水膜；
(4)、停止疏水材料输入，再次进行步骤(2)和(3)，在原有的一层疏水膜上再次沉积一层疏水膜；
(5)、重复步骤(4)；
(6)、反应腔内破真空，获得具有多层疏水膜的工件。
采用循环镀膜的方式沉积多层疏水膜，有利于膜层有效附着和和密堆积，提高膜层质量，膜层在基材表面附着沉积更牢固，保证了疏水性能的持久性；一层疏水膜形成后，通过等离子气体使该膜层表面活化之后再次镀膜，相邻两膜层有更紧密的结合程度，进一步保证膜层的有效附着和密堆积。
采用无氟疏水材料，在镀膜过程中不产生含氟废气，也没有含氟材料溢出，对环境友好，不存在环保问题。疏水材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。该疏水材料两端分别对有机物和无机物有较好的化学键结合力，起到桥接作用，R-端可与有机物结合，-(ORX)3端可与无机物结合，故对基材有较好的附着结合效果。具体的，疏水材料可以采用以下化学结构式的物质：
CH3-(CH2)15-Si(OCH3)3十六烷基三甲氧基硅烷、CH3-(CH2)17-SiCl3十八烷基三氯硅烷。
在步骤(2)、(3)和(4)中，反应腔的一端具有气体进口，相对的另一端为抽真空出口，使气体在反应腔中单向流动。通过使反应腔内存在气体流动，等离子气体和疏水材料气体能在固定方向移动，在稳定的镀膜环境中，疏水材料能逐渐沉积在镀膜面上，形成高质量的疏水膜。
进一步，在步骤(3)中，真空度保持在0.01-0.2mbar范围内的任一定值，射频电源提供的功率在200-800W，镀膜温度40-60℃，维持反应10-20min。在该镀膜条件下，等离子分体能充分与疏水材料反应，疏水材料具有最佳的沉积速度，形成高质量的疏水膜。反应的时间跟疏水膜的厚度需求有关，维持反应时间越长，疏水膜的厚度越大。在镀膜过程中，反应腔内的真空度保持稳定，镀膜环境稳定、反应气体充分进行反应缩短镀膜时间、膜层质量稳定结合牢固、工艺简单难度低；保持稳定的镀膜环境有利于膜层有效附着和密堆积，提高膜层质量，膜层在微通道内表面附着沉积更牢固，保证了疏水性能的持久性。
进一步，疏水材料在加热杯中汽化，疏水材料在加热杯的加入量是0.5-5ul/s，加热杯的加热温度为75-120℃。通过控制疏水材料的加入量和加热温度来控制进入反应腔的疏水材料的汽量，能保证疏水材料充分与等离子气体反应，不仅能节约疏水材料的用量，还能保证反应的反定性，进而保证疏水膜的质量。
进一步，在步骤(6)中，破真空时间为1-5min。缓慢破真空使微通道内纳米疏水材料进行有效附着和密堆积。破真空的时间与镀膜真空度和镀膜时间有关，镀膜真空度越大，破真空时间越长，镀膜时间越长，破真空时间越长。破真空是指将具有一定真空度的密闭空间恢复压力，直至与外界压力相同。
进一步，在步骤(1)中，将工件在恒温恒湿环境下烘干20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。对工件进行前处理，使基材表面洁净干燥，有利于提高膜层质量。同时，采用上述的前处理参数，能保证工件上的微通道全部被清洁。
进一步，在步骤(2)中，反应腔缓慢通入等离子气体，活化时间为1-5min，射频电源提供的功率为200-800W，反应腔真空度保持在0.04-0.2mbar范围内。在镀膜步骤之前对等离子气体进行活化，疏水材料进入反应等离子腔时保证该气体有足够的能量与疏水材料反应，节约疏水材料。本发明中等离子气体是He、Ar、N2和O2中的一种或多种的混合。
进一步，在步骤(2)中，等离子气体通入反应腔的流量1000-1700ul/s。等离子气体缓慢进入反应腔，使得等离子气体能缓慢的充满反应腔，能在反应腔中均匀分布。
进一步，该方法还包括(7)后处理步骤；后处理的方法为：将经步骤(6)之后的工件密封包装，放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。后处理步骤能保证样品隔绝空气中氧气和水分，很好的避免了膜层被污染。在后处理步骤还能使疏水膜进一步稳固。
需要说明的是，本发明的镀疏水膜方法适用于大多数物品工件进行镀膜，例如无尘布、SIR板、芯片等。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1-5中的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，均包括以下步骤：
(1)、前处理：对具有待镀膜面进行前处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对待镀膜面进行活化处理；
(3)、镀膜：汽化的疏水材料进入反应腔，通过等离子化学增强气相沉积法使所述疏水材料在镀膜面上沉积形成一层疏水膜；
(5)、停止疏水材料输入，再次进行步骤(2)和(3)，在原有的一层疏水膜上再次沉积一层疏水膜；
(6)、重复步骤(5)；
(7)、反应腔内破真空，获得具有多层疏水膜的工件。
疏水材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，R-为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；RX-为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
实施例1-5中各步骤参数如下表所示。
对实施例1-5的方法获得的疏水膜进行测试，疏水膜的静态接触疏水角均在130度-150度之间，有很好的疏水效果。对实施例1-5获得的疏水膜进行耐用性测试，每隔一段时间对事先封装的镀膜工件的疏水膜进行疏水角测试，测试结果如下表所示。
时间 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
初始 138° 140° 142° 145° 148°
第2个月 138° 138° 142° 145° 150°
第4个月 137° 140° 142° 145° 148°
第6个月 135° 140° 140° 146° 148°
第8个月 134° 138° 140° 143° 150°
第10个月 134° 135° 142° 145° 148°
第12个月 135° 138° 138° 144° 148°
通过上述数据可见，疏水膜的层数越多，疏水性能越好，耐用性越强。
对比例1
采用单层镀疏水膜工艺，在SIR板表面镀疏水膜层，采用本发明的步骤(1)-(3)和步骤(6)完成镀膜操作，SIR板表面形成单层的疏水膜。
对比实施例1
采用实施例2的循环镀膜工艺，在SIR板表面镀疏水膜，形成四层疏水膜结构。
采用泡水通电测试的方法，将镀有单层疏水膜的SIR板和镀有四层疏水膜的SIR板浸入水槽中并通入电压，在相同的电压下和达到相同泄露电流数值条件下，四层疏水膜的抗电压时间为24小时，单层疏水膜的抗电压时间为0.5小时。可见，多层疏水膜的膜层致密度明显优于单层膜。同时通过膜厚测试，来对循环工艺镀膜技术和单层镀膜技术,两者膜厚及膜质量进行对比分析。如下图1所示，循环工艺镀膜，得到的膜厚比较厚，而且曲线比较平滑有规律，跌宕起伏的波形比较密集，数量多，表明膜质量较好(密堆积的效果)。对比图2，单层工艺镀膜，得到的膜厚比较薄，而且曲线不太平滑，没有规律，波形较少，数量少，表明膜质量较差(没有密堆积)。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前处理：对具有待镀膜面进行前处理；
(2)、活化：在反应腔内利用等离子气体对待镀膜面进行活化处理；
(3)、镀膜：汽化的疏水材料进入反应腔，通过等离子化学增强气相沉积法使所述疏水材料在镀膜面上沉积形成一层疏水膜；
(4)、停止疏水材料输入，再次进行步骤(2)和(3)，在原有的一层疏水膜上再次沉积一层疏水膜；
(5)、重复步骤(4)；
(6)、反应腔内破真空，获得具有多层疏水膜的工件。
2.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法的方法，其特征在于，所述疏水材料为无氟疏水材料，所述疏水材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，-R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
3.根据权利要求1或2所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，在步骤(3)中，真空度保持在0.01-0.2mbar范围内的任一定值。
4.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，射频电源提供的功率在200-800W，镀膜温度40-60℃，维持反应10-20min。
5.根据权利要求3所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，所述疏水材料在加热杯中汽化，疏水材料在加热杯的加入量是0.5-5ul/s，加热杯的加热温度为75-120℃。
6.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，在所述步骤(6)中，破真空时间为1-5min。
7.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将工件在恒温恒湿环境下烘干20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。
8.根据权利要求3所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应腔缓慢通入等离子气体，活化时间为1-5min，射频电源提供的功率为200-800W，反应腔真空度保持在0.04-0.2mbar范围内。
9.根据权利要求8所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述等离子气体通入反应腔的流量1000-1700ul/s。
10.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积循环镀疏水膜方法，其特征在于，还包括(7)后处理步骤；
后处理的方法为：将经步骤(6)之后的工件密封包装，放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度45℃和湿度5％。
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