CN109322143A - 一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，将材料置于洗涤剂中超声清洗，再用去离子水将其重复清洗多次后，取出、烘干备用；将硅氧烷类单体与溶剂混合后，对材料进行浸渍，然后烘干备用；将材料置于等离子体设备的反应腔中，在反应气体的条件下，开启射频放电，对材料进行处理。本发明选用疏水效果相对较好的硅氧烷类为单体，使用电容和电感耦合放电低压射频等离子体对材料表面进行处理，在低压环境下单体在材料表面接枝聚合，影响其表面化学成分和表面粗糙度等，得到的材料具有持久耐磨超疏水的表面。本发明制备的超疏水材料无毒，具有良好的耐久性，操作工艺简单、易产业化且环保。

Description

一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，属于纺织技术领域。
背景技术
疏水性处理的目的是使材料表面不易被水所润湿，并产生一定的抗污作用，增加产品的附加值，减少洗涤次数，并延长其使用寿命。根据润湿理论分析，增加材料表面的粗糙度和降低材料的表面能是制备超疏水材料的两大原则。材料的疏水性能处理一般是将具有特殊分子结构的单体分布在材料表面或表面的空隙中，在烘焙过程中单体在材料表面呈膜状，并能牢固的附着在材料表面或与材料之间发生化学结合，从而降低材料表面张力。但此法获得的超疏水性耐久性差，单体对材料本身性能有损伤，影响材料的整体性能。为此人们还发明了其他的处理办法，如：层层自组装法，电化学气相沉积法，溶胶-凝胶法，静电纺丝法等。虽然这些方法制备的材料表面超疏水效果显著，但在这些处理方法中均需使用溶剂，导致超疏水产品在使用过程中有小分子物质释放，造成环境污染并影响人体健康，加上溶液不能重复利用以及废液的处理，造成资源浪费增加成本。目前市场上使用的疏水的单体大多为含氟化合物，在使用时会对环境会造成危害，所以要减少甚至禁止含氟聚合物的使用；其次，一些报道的方法处理工艺复杂，且疏水层与基底之间主要依靠物理附着，没有牢固的化学键结合，限制了疏水产品的耐用性。因此开发一套工艺简单，疏水效果优良，污染少的技术显得尤为重要。
一般采用含烷基的聚合物以及硅烷类聚合物来替代含氟聚合物制备超疏水表面，尽管这两种聚合物所含有的-CH3、-CH2-和-O-Si-基团的表面能不如含氟基团低，但其对环境无污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有超疏水表面材料制备工艺会对环境造成污染的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将材料置于洗涤剂中超声清洗，再用去离子水将其重复清洗多次后，取出、烘干备用；
步骤2)：将硅氧烷类单体与溶剂混合后，对步骤1)得到的材料进行浸渍，然后烘干备用；
步骤3)：将步骤2)得到的材料置于等离子体设备的反应腔中，在反应气体的条件下，开启射频放电，对材料进行处理。
优选地，所述步骤1)中的材料为棉、化纤材质的织物、纱线或纤维；洗涤剂为净洗剂209、无水碳酸钠和无水乙醇中的至少一种。
优选地，所述步骤2)中的溶剂为无水乙醇。
优选地，所述步骤3)中的射频放电的放电方式为低气压射频、电感放电或电容耦合放电；放电方法为连续放电；脉冲放电占空比的可调范围为2％～100％，电源频率为2～60MHz，放电频率的可调范围为0～500W，处理时间为20～600s。
优选地，所述步骤3)中的反应气体为氩气、氦气、氧气或空气。
优选地，所述步骤3)具体为：将步骤2)得到的材料置于等离子体设备的反应腔中，关闭反应腔后抽真空，待腔内压强小于10Pa，向反应腔内充入反应气体并使反应腔内压强稳定后，开启射频放电对材料进行处理；处理反应后，充入反应气体，待反应腔内的压强恢复至大气压，打开反应腔，取出材料，得到超疏水表面材料。
更优选地，所述反应腔内充入反应气体后压强稳定在3～40Pa。
本发明选用疏水效果相对较好的硅氧烷类为单体，使用电容和电感耦合放电低压射频等离子体对材料表面进行处理，在低压环境下单体在材料表面接枝聚合，影响其表面化学成分和表面粗糙度等，得到的材料具有持久耐磨超疏水的表面。本发明制备的超疏水材料无毒，具有良好的耐久性，操作工艺简单、易产业化且环保。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所述的处理方法是在低压环境下进行的，采取等离子表面改性和接枝聚合技术，受环境影响小，技术路线、操作工艺简单，可重复性好，保证处理工艺的稳定性和一致性，有利于实现工业化。
(2)本发明所述的处理方法简单、安全，所用的单体不含氟，不需要加入其他助剂，清洁环保、工序简单、成本较低，可带来显著的经济和环保效益。
(3)本发明赋予材料优良的耐久超疏水性能，静态水接触角测试大于150°，滚动角小于10°；疏水耐久性优良，标准皂洗1500次或摩擦2000次后材料的静态水接触角仍大于135°，滚动角仍小于35°。
附图说明
图1为实施例中的涤纶织物处理前表面静态水接触角的电镜图；
图2为实施例制得的超疏水表面涤纶织物表面静态水接触角的电镜图；
图3为实施例中经等离子体处理后涤纶织物表面的水接触角与洗涤次数的变化关系图；
图4为实施例中经等离子体处理后涤纶织物表面的水接触角与摩擦次数的变化关系图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法：
(1)以去离子水为溶剂，配置浓度为2g/L的洗涤剂209溶液，加入适量无水碳酸钠，调整溶液PH＝8，以50:1的浴比将涤纶织物浸泡在洗涤剂溶液中，超声清洗40min，随后用去离子水洗涤3-5次，放入烘箱中烘干，取出备用；
(2)将前处理后的织物剪成40mm×50mm，放置到浓度为20g/L的PDMS酒精溶液中，浴比30:1，在超声清洗机中浸渍10min，取出后在60℃下烘干；
(3)将烘干得到的涤纶织物放在反应腔体的下极板，调节上下极板间距为10.16cm，关闭反应腔，抽真空至20mTorr，通入99％普通纯度氩气，调节腔内压强稳定在200mTorr；
(4)开启射频电源开关，调节放电参数，电源频率固定为13.56MHz，放电功率为90W；
(5)处理60s后，先后关闭电源和真空泵，通氩气至标准大气压后打开腔体，取出涤纶织物。
本发明处理前后织物疏水效果的对照，结果如下：
将上述处理后的涤纶织物与处理前的涤纶织物进行对比，使用接触角测量仪(WCA，DropMeterTM Professional A-200，海曙迈时检测科技有限公司，宁波)对处理前后的试样进行静态接触角测试，液滴量为5μL，拍照时间为60s，分别对每组试样进行5次测试，取平均值；根据GB/T 3921-2008设定转子转速为(40±2)r/min，温度为40℃，洗涤时间为30min，皂片溶液体积浓度为5g/L，浴比为50:1，对织物进行耐水洗性能测试；依据标准GB/T3920-2008设定压力9N(44.8KPa)，摩擦速度60次/min，对织物进行耐磨性能测试。
由图3、4可知，处理前涤纶织物的水接触角为127.6°，处理后的静态水接触角和滚动角分别为157.4°和5.4°；标准皂洗1500次或摩擦2000次后材料的静态水接触角大于135°，滚动角小于35°，材料仍表现出较好的疏水效果。
实施例2
一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法：
(1)棉织物浸泡在无水乙醇(分析纯，≥99.7％)中，30℃、40kHz条件下超声清洗30min，之后在去离子水中30℃，40kHZ条件下超声清洗30min，在去离子水中重复清洗三次后取出，干燥备用；
(2)将前处理后的织物剪成40mm×50mm，放置到浓度为5g/L的PDMS酒精溶液中，浴比30:1，在超声清洗机中浸渍10min，取出后在60℃下烘干；
(3)将烘干得到的棉织物放在反应腔体的下极板，调节上下极板间距为10.16cm，关闭反应腔，抽真空至20mTorr，通入99％普通纯度氩气，调节腔内压强稳定在200mTorr；
(4)开启射频电源开关，调节放电参数，电源频率固定为13.56MHz，放电功率为60W；
(5)处理60s后，先后关闭电源和真空泵，通氩气至标准大气压后打开腔体，取出涤纶织物。
本发明处理前后织物疏水效果的对照，结果如下：
将上述处理后的棉织物与处理前的棉织物进行对比，使用接触角测量仪(WCA，DropMeterTM Professional A-200，海曙迈时检测科技有限公司，宁波)对处理前后的试样进行静态接触角测试，液滴量为5μL，拍照时间为60s，分别对每组试样进行5次测试，取平均值；根据GB/T 3921-2008设定转子转速为(40±2)r/min，温度为40℃，洗涤时间为30min，皂片溶液体积浓度为5g/L，浴比为50:1，对织物进行耐水洗性能测试；依据标准GB/T 3920-2008设定压力9N(44.8KPa)，摩擦速度60次/min，对织物进行耐磨性能测试。
处理前棉织物的水接触角为86.30°，处理后的静态水接触角和滚动角分别为152.79°和15.31°；标准皂洗1500次或摩擦2000次后材料的静态水接触角大于127°，滚动角小于50°，材料仍表现出较好的疏水效果。
实施例3
一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法：
(1)以去离子水为溶剂，配置浓度为2g/L的洗涤剂209溶液，加入适量无水碳酸钠，调整溶液PH＝8，以50:1的浴比将涤纶无纺布浸泡在洗涤剂溶液中，超声清洗40min，随后用去离子水洗涤3-5次，放入烘箱中烘干，取出备用；
(2)将前处理后的织物剪成40mm×50mm，放置到浓度为50g/L的PDMS酒精溶液中，浴比30:1，在超声清洗机中浸渍10min，取出后在60℃下烘干；
(3)将烘干得到的涤纶织物放在反应腔体的下极板，调节上下极板间距为10.16cm，关闭反应腔，抽真空至20mTorr，通入99％普通纯度氩气，调节腔内压强稳定在200mTorr；
(4)开启射频电源开关，调节放电参数，电源频率固定为13.56MHz，放电功率为120W；
(5)处理90s后，先后关闭电源和真空泵，通氩气至标准大气压后打开腔体，取出涤纶织物。
本发明处理前后织物疏水效果的对照，结果如下：
将上述处理后的涤纶无纺布与处理前的涤纶无纺布进行对比，使用接触角测量仪(WCA，DropMeterTM Professional A-200，海曙迈时检测科技有限公司，宁波)对处理前后的试样进行静态接触角测试，液滴量为5μL，拍照时间为60s，分别对每组试样进行5次测试，取平均值；根据GB/T 3921-2008设定转子转速为(40±2)r/min，温度为40℃，洗涤时间为30min，皂片溶液体积浓度为5g/L，浴比为50:1，对织物进行耐水洗性能测试；依据标准GB/T3920-2008设定压力9N(44.8KPa)，摩擦速度60次/min，对织物进行耐磨性能测试。
处理前涤纶无纺布的水接触角为113.1°，处理后的静态水接触角和滚动角分别为158.7°和3.4°；标准皂洗1500次或摩擦2000次后材料的静态水接触角大于140°，滚动角小于25°，材料仍表现出较好的疏水效果。

Claims (7)

1.一种超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将材料置于洗涤剂中超声清洗，再用去离子水将其重复清洗多次后，取出、烘干备用；
步骤2)：将硅氧烷类单体与溶剂混合后，对步骤1)得到的材料进行浸渍，然后烘干备用；
步骤3)：将步骤2)得到的材料置于等离子体设备的反应腔中，在反应气体的条件下，开启射频放电，对材料进行处理。
2.如权利要求1所述的超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，所述步骤1)中的材料为棉、化纤材质的织物、纱线或纤维；洗涤剂为净洗剂209、无水碳酸钠和无水乙醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，所述步骤2)中的溶剂为无水乙醇。
4.如权利要求1所述的超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，所述步骤3)中的射频放电的放电方式为低气压射频电感放电或电容耦合放电；放电方法为连续放电；脉冲放电占空比的可调范围为2％～100％，电源频率为2～60MHz，放电频率的可调范围为0～500W，处理时间为20～600s。
5.如权利要求1所述的超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，所述步骤3)中的反应气体为氩气、氦气、氧气或空气。
6.如权利要求1、4和5中任意一项所述的超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：将步骤2)得到的材料置于等离子体设备的反应腔中，关闭反应腔后抽真空，待腔内压强小于10Pa，向反应腔内充入反应气体并使反应腔内压强稳定后，开启射频放电对材料进行处理；处理反应后，充入反应气体，待反应腔内的压强恢复至大气压，打开反应腔，取出材料，得到超疏水表面材料。
7.如权利要求6所述的超疏水表面材料的硅氧烷类单体等离子体处理方法，其特征在于，所述反应腔内充入反应气体后压强稳定在3～40Pa。
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