CN110067129A - 等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法 - Google Patents

等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，将涤纶织物置于洗涤剂中进行超声清洗，取出后在去离子水中重复清洗多次后再取出，烘干备用；配置纳米颗粒复合溶液，对其进行超声振荡分散完全后，对涤纶织物进行浸渍，取出、烘干备用；对涤纶织物进行等离子体放电处理，得到超疏水织物。本发明制备的超疏水材料无毒，具有良好的耐久性，操作工艺简单、易产业化且环保。

Description

等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法
技术领域
本发明属于纺织领域，具体涉及一种表面的等离子整理方法。
背景技术
在生产生活中，涤纶织物以其高强度、弹性和保型性好、尺寸稳定好等良好的性能，在服装、产业等领域获得了广泛的应用。据统计，涤纶是目前使用量最大的的合成纤维，对涤纶的功能改性也引起了越来越多的关注，如超疏水、超亲水改性，抗紫外、抗菌改性等等。其中，超疏水涤纶织物在防水、水分收集和耐酸碱腐蚀等领域应用前景非常广阔，因此对涤纶的超疏水改性研究成为了当下研究的一大热点。研究者们通过多年来的努力发现，增加材料表面的粗糙度和降低材料的表面能是制备超疏水材料的两大原则，并研究出各类获得超疏水表面的工艺，目前超疏水改性方法主要存在以下问题：首先，市场上现存的疏水产品大多以含氟化合物作为疏水的单体，虽然含氟化合物的疏水效果显著，但在使用过程中会对环境和人体健康造成危害；其次，有些报道的方法处理工艺复杂，且疏水层与基底之间主要依靠物理附着，没有牢固的化学键结合，限制了疏水产品的耐用性。因此，利用环境友好型的工艺方法制备耐用型超疏水材料，才是走可持续发展之路的正确选择。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：目前超疏水纺织材料的制备方法工艺复杂、不环保、耐用性差的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将涤纶织物置于洗涤剂中进行超声清洗，取出后在去离子水中重复清洗多次后再取出，烘干备用；
步骤2)：配置纳米颗粒复合溶液，对其进行超声振荡分散完全后，对涤纶织物进行浸渍，取出、烘干备用；
步骤3)：对涤纶织物进行等离子体放电处理，得到超疏水织物。
优选地，所述步骤1)中的洗涤液为净洗剂209，溶剂采用无水碳酸钠或无水乙醇。
更优选地，所述净洗剂209的浓度为2g/L；所述无水碳酸钠溶液的纯度为分析纯，pH值为8～9；所述无水乙醇的纯度为分析纯(≥99.7％)。
优选地，所述步骤2)中纳米颗粒复合溶液采用的纳米颗粒为硅氧烷类单体与纳米TiO2或SiO2颗粒的混合物；采用的溶剂为无水乙醇或异丙醇。
更优选地，所述硅氧烷类单体的分子量为700，其分子结构为立体结构，浓度为3～50g/L；所述纳米TiO2或SiO2颗粒的粒径为20～500nm，浓度为0.1～2g/L。
优选地，所述步骤3)中等离子体放电处理的方式为低压容性耦合放电，具体采用平行板放电。
更优选地，所述平行板的规格为10～2000cm2；平行板之间的间距为4～20cm。
优选地，所述步骤3)具体为：将涤纶织物置于等离子体放电腔体中，关闭腔体后抽真空，待腔内压强＜20mTorr后，向腔体内充入氩气并使腔体内压强稳定在50～750mTorr，开启射频放电，对涤纶织物进行处理；等离子体反应结束后待压强恢复至大气压，打开等离子体放电腔体，取出涤纶织物。
更优选地，所述射频放电的电源频率为2～13.56MHz，放电功率在25～450W连续可调，放电时间为10～600s。
本发明选用疏水效果相对较好的硅氧烷类为单体代替传统含氟单体，，使用低压放电射频等离子体对材料表面进行处理，单体在材料表面接枝聚合，并将纳米颗粒固定在试样表面，降低了材料表面能且增加了材料表面纳米级粗糙度，得到具有持久耐磨超疏水的表面。硅氧烷类单体对环境无污染，且本发明操作工艺简单、易产业化。
本发明采用等离子体技术纳米颗粒固定技术，提供了一种工艺简单、绿色环保且耐用性好的超疏水涤纶织物制备方法。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所述的处理方法是在低压环境下进行的，采取等离子表面改性和接枝聚合技术，受环境影响小，技术路线、操作工艺简单，可重复性好，保证处理工艺的稳定性和一致性，有利于实现工业化；
(2)本发明所述的处理方法简单、安全，所用的单体不含氟，不需要加入其他助剂，清洁环保、工序简单、成本较低，可带来显著的经济和环保效益；
(3)本发明赋予材料优良的耐久超疏水性能，静态水接触角测试大于150°；疏水耐久性优良，标准皂洗400次或摩擦500次后材料的静态水接触角分别为153.98°和139.41°，材料仍表现出较好的疏水效果。
附图说明
图1为实施例1中经等离子体处理后涤纶织物表面的水接触角随洗涤次数的变化关系图；
图2为实施例1中经等离子体处理后涤纶织物表面的水接触角随摩擦次数的变化关系图；
图3为实施例2中经等离子体处理后涤纶织物表面的水接触角随洗涤次数的变化关系图；
图4为实施例2中经等离子体处理后涤纶织物表面的水接触角随摩擦次数的变化关系图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法：
(1)配置2g/L的洗涤剂209和无水碳酸钠溶液，溶液pH＝8，以50:1的浴比将涤纶织物浸泡在洗涤剂溶液中，超声清洗40min，随后用去离子水洗涤3-5次，放入烘箱中烘干，取出备用。
(2)将前处理后的涤纶织物剪成40mm×50mm的大小，放置到5g/L的PDMS和0.7g/L纳米TiO2颗粒的酒精溶液中，浴比30:1，在超声清洗机中浸渍10min，取出后在60℃下烘干。
(3)将烘干得到的涤纶织物放在等离子体放电腔体内平行板中的下极板上，调节上、下极板之间的间距为10.16cm，关闭等离子体放电腔体，抽真空至20mTorr，通入体积浓度99％普通纯度氩气，调节腔内压强稳定在200mTorr。
(4)开启射频电源开关，调节放电参数，电源频率固定为13.56MHz，放电功率为90W。
(5)处理60s后，先后关闭电源和真空泵，通氩气至标准大气压后打开腔体，取出涤纶织物。
将上述实施例中的处理样与对比样，使用接触角测量仪(WCA，DropMeterTMProfessional A-200，海曙迈时检测科技有限公司，宁波)对处理前后的试样进行静态接触角测试，液滴量为5μL，拍照时间为60s，分别对每组试样进行5次测试，取平均值；根据GB/T3921-2008设定转子转速为(40±2)r/min，温度为40℃，洗涤时间为30min，皂片溶液体积浓度为5g/L，浴比为50:1，对织物进行耐水洗性能测试；依据标准GB/T 3920-2008设定压力9N(44.8KPa)，摩擦速度60次/min，对织物进行耐磨性能测试。
处理前涤纶织物的水接触角为120.02°，处理后的静态水接触角为163.71°。由图1、2可见，标准皂洗400次或摩擦500次后材料的静态水接触角分别为153.98°和139.41°，材料仍表现出较好的疏水效果。
实施例2
一种等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法：
(1)配置2g/L的洗涤剂209和无水碳酸钠溶液，溶液pH＝8，以50:1的浴比将涤纶织物浸泡在洗涤剂溶液中，超声清洗40min，随后用去离子水洗涤3-5次，放入烘箱中烘干，取出备用。
(2)将前处理后的涤纶织物剪成40mm×50mm的大小，放置到5g/L的PDMS和1g/L纳米SiO2颗粒的酒精溶液中，浴比30:1，在超声清洗机中浸渍10min，取出后在60℃下烘干。
(3)将烘干得到的涤纶织物放在等离子体放电腔体内平行板中的下极板上，调节上、下极板之间的间距为10.16cm，关闭等离子体放电腔体，抽真空至20mTorr，通入体积浓度99％普通纯度氩气，调节腔内压强稳定在220mTorr。
(4)开启射频电源开关，调节放电参数，电源频率固定为13.56MHz，放电功率为100W。
(5)处理60s后，先后关闭电源和真空泵，通氩气至标准大气压后打开腔体，取出涤纶织物。
将上述实施例中的处理样与对比样，使用接触角测量仪(WCA，DropMeterTMProfessional A-200，海曙迈时检测科技有限公司，宁波)对处理前后的试样进行静态接触角测试，液滴量为5μL，拍照时间为60s，分别对每组试样进行5次测试，取平均值；根据GB/T3921-2008设定转子转速为(40±2)r/min，温度为40℃，洗涤一次的时间为30min，皂片溶液体积浓度为5g/L，浴比为50:1，对织物进行耐水洗性能测试；依据标准GB/T 3920-2008设定压力9N(44.8KPa)，摩擦速度60次/min，对织物进行耐磨性能测试。
处理前涤纶织物的水接触角为120.02°，处理后的静态水接触角为163.07°。由图3、4可见，标准皂洗400次或摩擦500次后材料的静态水接触角分别为151.84°和149.91°，材料仍表现出较好的疏水效果。

Claims (9)

1.一种等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将涤纶织物置于洗涤剂中进行超声清洗，取出后在去离子水中重复清洗多次后再取出，烘干备用；
步骤2)：配置纳米颗粒复合溶液，对其进行超声振荡分散完全后，对涤纶织物进行浸渍，取出、烘干备用；
步骤3)：对涤纶织物进行等离子体放电处理，得到超疏水织物。
2.如权利要求1所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述步骤1)中的洗涤液为净洗剂209，溶剂采用无水碳酸钠或无水乙醇。
3.如权利要求2所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述净洗剂209的浓度为2g/L；所述无水碳酸钠溶液的纯度为分析纯，pH值为8～9；所述无水乙醇的纯度为分析纯。
4.如权利要求1所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述步骤2)中纳米颗粒复合溶液采用的纳米颗粒为硅氧烷类单体与纳米TiO2或SiO2颗粒的混合物；采用的溶剂为无水乙醇或异丙醇。
5.如权利要求4所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述硅氧烷类单体的分子量为700，其分子结构为立体结构，浓度为3～50g/L；所述纳米TiO2或SiO2颗粒的粒径为20～500nm，浓度为0.1～2g/L。
6.如权利要求1所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述步骤3)中等离子体放电处理的方式为低压容性耦合放电，具体采用平行板放电。
7.如权利要求6所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述平行板的规格为10～2000cm2；平行板之间的间距为4～20cm。
8.如权利要求1、7或8所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：将涤纶织物置于等离子体放电腔体中，关闭腔体后抽真空，待腔内压强＜20mTorr后，向腔体内充入氩气并使腔体内压强稳定在50～750mTorr，开启射频放电，对涤纶织物进行处理；等离子体反应结束后待压强恢复至大气压，打开等离子体放电腔体，取出涤纶织物。
9.如权利要求8所述的等离子体处理纳米颗粒复合涂层制备超疏水织物的方法，其特征在于，所述射频放电的电源频率为2～13.56MHz，放电功率在25～450W连续可调，放电时间为10～600s。
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