CN110284330A - 超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，所述方法是将清洗除杂后的织物先浸泡于吡咯单体(Py)溶液中，之后取出放入含有掺杂剂的三氯化铁溶液中进行原位聚合，以在织物表面形成聚吡咯导电(PPy)涂层，然后在织物表面化学气相沉积1H，1H，2H，2H‑全氟辛基三乙氧基硅烷(POST)，得到具有耐久性的电磁屏蔽性能的织物。本发明制备出具有优良电磁屏蔽耐久性的织物，制备的涂层织物电磁屏蔽效能高、涂层厚度可控，而且所需实验操作条件要求简单，能耗低，无需昂贵的设备，生产成本低。

Description

超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽织物技术领域，具体涉及一种超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法。
背景技术
当今社会，人们在享受电子科技带来无限便利的同时，也遭受着各种各样的电磁辐射。电磁辐射对人体会产生一定的危害，因此电磁屏蔽材料的研究开发引起了人们的广泛关注。电磁屏蔽织物作为一类能够阻挡电磁波的柔性材料，可以应用于人体的电磁屏蔽防护服、军事上的防雷达帐篷等。目前，制备电磁屏蔽织物的方法有金属丝与常规纤维的混纺或交织、金属的镀覆、导电碳基材料或导电高聚物的涂层。其中，利用金属的强反射作用，电磁屏蔽效果最佳，但反射的电磁波容易造成二次污染；利用涂层方法将导电材料涂覆于织物表面，不仅能有效的屏蔽电磁波，而且具有良好的吸波效果，将吸收的电磁波转化为热能而耗散，避免了二次污染。
导电聚合物具有优良的导电性能和电磁屏蔽性能，导电聚合物涂层织物具有广阔的应用前景。专利CN101070622A利用导电聚合物化学氧化原位聚合方法，制备了超疏水导电纤维、织物，这种方法采用的是一浴法，将纤维或织物放入单体、氧化剂和低表面自由能的含氟有机磺酸等掺杂剂的混合溶液中进行纳米聚合物的涂层包覆。该方法中的低表面自由能物质不仅充当了掺杂剂的作用，还是形成疏水表面的重要组成部分，它将在贯穿于整个涂层包覆层，这不利于其导电性能的提高，且其溶剂采用了有毒物质氯仿。然而，对于电磁屏蔽材料，对其导电性能有较高的要求，设计者往往将导电物质集中连续分布形成良好的导电网络，以达到良好的电磁屏蔽效果。
专利CN108625160A利用毛细效应协助的非共价组装涂层的方法，制备了高负载量的电磁屏蔽织物，但是他们并没有指出如何提高该电磁屏蔽织物的耐水洗稳定性。
对于碳基或者导电高聚物涂层的电磁屏蔽织物，在使用过程中电磁屏蔽性能的耐久保持是使用者关心的问题，然而目前并没有相关的研究报道如何提高织物电磁屏蔽效能的耐久性。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，目的是利用气相沉积的含氟物质将原有的导电涂层固化，在不破坏原有导电网络结构的同时，赋予织物超疏水性能，有效提高涂层织物的电磁屏蔽效能的耐久性。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，所述方法是将清洗除杂后的织物先浸泡于吡咯单体(Py)溶液中，之后取出放入含有掺杂剂的三氯化铁溶液中进行原位聚合，以在织物表面形成聚吡咯导电(PPy)涂层，然后在织物表面化学气相沉积1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷(POST)，得到具有耐久性的电磁屏蔽性能的织物。
优选的，所述方法包括如下步骤：
步骤1、除去织物表面油污杂质，清洗后烘干；
步骤2、将步骤1烘干后的织物浸渍于0.2mol/L～2mol/L的吡咯单体溶液中使织物吸附吡咯单体小分子；
步骤3、将步骤2浸渍后的织物放入掺杂剂溶液中浸渍以提高聚吡咯电性能稳定性；
步骤4、将步骤3所得织物放入0.2mol/L～2mol/L的氯化铁溶液中，形成聚吡咯涂层的织物；
步骤5、将步骤4得到的织物干燥后，即得电磁屏蔽织物；
步骤6、利用气相沉积法于118-122℃条件下，在制得的电磁屏蔽织物表面沉积1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，时间为2-4h，得到具有超疏水及耐久性的电磁屏蔽织物。
所述方法还包括在气相沉积之前反复循环操作步骤2至4以调节聚吡咯涂层厚度的步骤。
所述步骤1中除去织物表面油污杂质的方法是将织物依次放入丙酮、乙醇中浸泡处理，之后进行水洗。
所述掺杂剂溶液为十二烷基苯磺酸钠溶液。
所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量浓度为10mg/mL。
所述步骤5中干燥是在60～80℃温度条件下真空干燥。
本发明中，利用超疏水整理的方法制备具有耐久电磁屏蔽性能的织物，对纤维的种类、织物的大小、形状等没有具体限制与要求，可根据不同需求做出不同的选择，可以是实例中的棉织物、丙纶非织造布，也可以是其他纤维素纤维织物、化学纤维织物，如黏胶、涤纶等织物或材料。
本发明的有益效果：本发明制备出具有优良电磁屏蔽耐久性的织物，制备的涂层织物电磁屏蔽效能高、涂层厚度可控，而且所需实验操作条件要求简单，能耗低，无需昂贵的设备，生产成本低。利用此种方法制备耐水洗性电磁屏蔽织物的发明还未见相关报道。本发明采用分步的方法，先制备导电涂层，然后再沉积超疏水层，有效保护了原有的导电涂层，使其在拥有良好导电性能的同时赋予其超疏水性能，有效提高其屏蔽性能的耐久性
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1为制备超疏水化整理电磁屏蔽织物的示意图；
图2为实施例1中步骤8得到的棉织物水接触角图；
图3为实施例1中步骤8得到的棉织物的扫描电镜图片(聚合温度为常温20℃)；
图4为实施例2中步骤8得到的棉织物的扫描电镜图片(聚合温度为常温20℃)；
图5为实施例3中步骤8得到的棉织物的扫描电镜图片(聚合温度为冰水浴温度0-4℃)；
图6为实施例3中步骤8得到的棉织物的电磁屏蔽效能曲线；
图7为实施例3中步骤8得到的棉织物在不同条件下洗涤，涂层织物电磁屏蔽性能的变化图；
图8为实施例5中，步骤8得到的丙纶非织造布的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
实施例1
选用普通的棉织物8×8cm2，厚度约为0.5mm，单位面积克重96g/cm2，且按照如下步骤可制备超疏水化整理的耐久性电磁屏蔽织物。
步骤1，将棉织物放入丙酮中浸泡15min，取出放入乙醇中浸泡15min，再用去离子水反复洗涤3次，除去织物表面的油污和杂质，然后100℃烘干待用。
步骤2，将上述洗净的棉织物放入浓度为0.5mol/L的吡咯溶液中，浸渍10min。
步骤3，将上述吸附吡咯单体的棉织物放入质量浓度为10mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍10min。
步骤4，将吸附了十二烷基苯磺酸钠的棉织物，放入浓度为0.5mol/L的氯化铁溶液中，此时溶液的温度为常温20℃，将吡咯原位聚合成聚吡咯，聚合时间1h。
步骤5，将步骤4中得到的棉织物用去离子水洗涤，除去棉织物表面不牢固的聚吡咯涂层。
步骤6，重复步骤2-5操作2次，增加涂层的厚度。
步骤7，在真空烘箱中60℃将步骤6中所得棉织物烘干。
步骤8，在120℃时利用气相沉积法将POST沉积于步骤7中的棉织物表面，沉积时间2h。
经过PPy涂层2次，并气相沉积疏水物质POST之后的棉织物，其水接触角为153.8°，如图2所示，大于150°，形成了超疏水的表面。涂层PPy后的纤维表面形貌(SEM)如图3所示，PPy牢固地吸附于纤维表面。
实施例2
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1，将棉织物放入丙酮中浸泡15min，取出放入乙醇中浸泡15min，再用去离子水反复洗涤3次，除去织物表面的油污和杂质，然后100℃烘干待用。
步骤2，将上述洗净的棉织物放入浓度为1mol/L的吡咯溶液中，浸渍10min。
步骤3，将上述吸附吡咯单体的棉织物放入质量浓度为10mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍10min。
步骤4，将吸附了十二烷基苯磺酸钠的棉织物，放入浓度为1mol/L的氯化铁溶液中，此时控制溶液的温度为常温20℃，将吡咯原位聚合成聚吡咯，聚合时间1h。
步骤5，将步骤4中得到的棉织物用去离子水洗涤，除去棉织物表面不牢固的聚吡咯涂层。
步骤6，重复步骤2-5操作3次，增加涂层的厚度。
步骤7，在真空烘箱中60℃将步骤6中所得棉织物烘干。
步骤8，在120℃时利用气相沉积法将POST沉积于步骤7中的棉织物表面，沉积时间2h。
此时，PPy涂层棉织物的SEM如图4所示，相较于吡咯单体浓度为0.5M时，单体浓度增大为1M后，有更多的PPy沉积于织物表面。
实施例3
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1，将棉织物放入丙酮中浸泡15min，取出放入乙醇中浸泡15min，再用去离子水反复洗涤3次，除去织物表面的油污和杂质，然后100℃烘干待用。
步骤2，将上述洗净的棉织物放入浓度为1mol/L的吡咯溶液中，浸渍10min。
步骤3，将上述吸附吡咯单体的棉织物放入质量浓度为10mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍10min。
步骤4，将吸附了十二烷基苯磺酸钠的棉织物，放入浓度为1mol/L的氯化铁溶液中，溶液温度为0-4℃，将吡咯原位聚合成聚吡咯，聚合时间1h。
步骤5，将步骤4中得到的棉织物用去离子水洗涤，除去棉织物表面不牢固的聚吡咯涂层。
步骤6，重复步骤2-5操作3次，增加涂层的厚度。
步骤7，在真空烘箱中60℃将步骤6中所得棉织物烘干。
步骤8，在120℃时利用气相沉积法将POST沉积于步骤7中的棉织物表面，沉积时间2h。
此时，PPy涂层棉织物的SEM如图5所示，相较于常温下聚合的PPy(图4)，在更低温度下聚合的PPy膜更为致密。通过以上8个步骤制备的涂层棉织物屏蔽效能(shieldingeffectiveness)达到25.3dB(图6)，并且将该织物在去离子水(DI water)中浸泡洗涤96h，在去离子水中超声振荡(Ultra sonication)1h，在质量浓度为15mg/ml的奥妙洗衣液中超声振荡洗涤(OMO)1h后，电磁屏蔽效能分别为24.9、24.7、24.1dB(图7)。经过超疏水整理，电磁屏蔽效能在不同环境下洗涤后的保持率大于95％。
实施例4
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1，将棉织物放入丙酮中浸泡15min，取出放入乙醇中浸泡15min，再用去离子水反复洗涤3次，除去织物表面的油污和杂质，然后100℃烘干待用。
步骤2，将上述洗净的棉织物放入浓度为0.5M的吡咯溶液中，浸渍10min。
步骤3，将上述吸附吡咯单体的棉织物放入质量浓度为10mg/mL的十二烷基硫酸钠溶液中，浸渍10min。
步骤4，将吸附了十二烷基苯磺酸钠的棉织物，放入浓度为0.75mol/L的氯化铁溶液中，此时控制溶液的温度范围为0-4℃，将吡咯原位聚合成聚吡咯，聚合时间2h。
步骤5，将步骤4中得到的棉织物用去离子水洗涤，除去棉织物表面不牢固的聚吡咯涂层。
步骤6，重复步骤2-5操作5次，增加涂层的厚度。
步骤7，在真空烘箱中60℃将步骤6中所得棉织物烘干。
步骤8，在120℃时利用气相沉积法将POST沉积于步骤7中的棉织物表面，沉积时间2h。
实施例5
本实施例与实施例1方法步骤参数相同，不同点在于选用的基体材料不同，选用普通的丙纶非织造布8×8cm2，厚度约为0.56mm，单位面积克重80g/cm2，按照如下步骤可制备超疏水化整理的耐久性电磁屏蔽织物。
步骤1，将丙纶非织造布织物放入丙酮中浸泡15min，取出放入乙醇中浸泡15min，再用去离子水反复洗涤3次，除去织物表面的油污和杂质，然后100℃烘干待用。
步骤2，将上述洗净的非织造布放入浓度为0.5M的吡咯溶液中，浸渍10min。
步骤3，将上述吸附吡咯单体的非织造布放入质量浓度为10mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍10min。
步骤4，将吸附了十二烷基苯磺酸钠的非织造布，放入浓度为0.5M的氯化铁溶液中，将吡咯原位聚合成聚吡咯，聚合时间1h。
步骤5，将步骤4中得到的非织造布用去离子水洗涤，除去非织造布表面不牢固的聚吡咯涂层。
步骤6，重复步骤2-5操作2次，增加涂层的厚度。
步骤7，在真空烘箱中60℃将步骤6中所得非织造布烘干。
步骤8，在120℃时利用气相沉积法将POST沉积于步骤7中的非织造布表面。
图8为Py浓度为1M时，常温下，涂层2次丙纶纤维的SEM图，相对于棉纤维，在化学纤维丙纶上涂层的聚吡咯结构更松散。
对比例1
本对比例与实施例3不同点在于，该制备方法中不包括步骤8。经测试其制得的电磁屏蔽织物的电磁屏蔽效果、耐久性均不如实施例3。
对比例2
本对比例与实施例3的不同点在于，该制备方法中是将棉织物放入浓度为含吡咯、氯化铁和全氟辛酸的氯仿溶液中，吡咯、氯化铁,的摩尔比为1:1，经测试其制得的电磁屏蔽织物的电磁屏蔽效果、耐久性均不如实施例3。该对比例2的织物表面电阻相对更大，需要获得高导电性能时，含氟量会降低，此时其超疏水性能会降低。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述方法是将清洗除杂后的织物先浸泡于吡咯单体溶液中，之后取出放入含有掺杂剂的三氯化铁溶液中进行原位聚合，以在织物表面形成聚吡咯导电涂层，然后在织物表面化学气相沉积1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，得到具有耐久性的电磁屏蔽性能的织物。
2.根据权利要求1所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1、除去织物表面油污杂质，清洗后烘干；
步骤2、将步骤1烘干后的织物浸渍于0.2mol/L～2mol/L的吡咯单体溶液中使织物吸附吡咯单体小分子；
步骤3、将步骤2浸渍后的织物放入掺杂剂溶液中浸渍以提高聚吡咯电性能稳定性；
步骤4、将步骤3所得织物放入0.2mol/L～2mol/L的氯化铁溶液中，形成聚吡咯涂层的织物；
步骤5、将步骤4得到的织物干燥后，即得电磁屏蔽织物；
步骤6、利用气相沉积法于118-122℃条件下，在制得的电磁屏蔽织物表面沉积1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，时间为2-4h，得到具有超疏水及耐久性的电磁屏蔽织物。
3.根据权利要求2所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述方法还包括在气相沉积之前反复循环操作步骤2至4以调节聚吡咯涂层厚度的步骤。
4.根据权利要求2所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述步骤1中除去织物表面油污杂质的方法是将织物依次放入丙酮、乙醇中浸泡处理，之后进行水洗。
5.根据权利要求1或2所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述掺杂剂溶液为十二烷基苯磺酸钠溶液。
6.根据权利要求5所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量浓度为10mg/mL。
7.根据权利要求2所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述步骤5中干燥是在60～80℃温度条件下真空干燥。
8.根据权利要求1所述超疏水化整理制备具有耐久电磁屏蔽性能织物的方法，其特征在于，所述织物为棉织物、丙纶非织造布、纤维素纤维织物或化学纤维织物。
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