CN107988787A - 一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将棉织物浸渍于碱液中，经恒温振荡后水洗至中性，之后烘干；步骤2、配制碳纳米管分散液，分散液中碳纳米管与表面活性剂的浓度比为0.05‑0.25:1；步骤3、将步骤1烘干后的棉织物浸泡于碳纳米管分散液中；步骤4、将步骤3浸渍后的棉织物取出，之后烘干，即得。本发明制备出屏蔽效能较高的电磁屏蔽织物，制备的涂层织物薄、轻，同时屏蔽效能好。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽织物技术领域，具体涉及一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法。
背景技术
电磁辐射污染已经成为继水污染、大气污染、噪声污染之后的第四大污染。它不仅会影响电子设备的正常运转，同时也影响着人类的健康。为了减少电磁辐射对人体的伤害以及设备的影响，同时保证国家的信息安全与稳定，世界各国先后通过立法并制定了有关的标准来规范电子设备的电磁辐射能力。在具体的应用方面，电磁屏蔽材料也成为了一个热门的研究方向，经过几年的研究，现在已经开发出了多种电磁屏蔽材料来对电磁波进行有效的阻隔。同时，性能更佳、可调控、成本更低的材料也正在不断开发研究中。
目前市场上出现的主要有混编织物、金属纤维混纺织物、真空镀金属织物、金属涂层织物、硫化铜织物以及化学镀金属织物等，但其存在金属纤维或金属镀层易氧化，易腐蚀，耐磨性低的问题，且它们的屏蔽作用主要来自于反射损耗，其高反射性能虽然达到了较好的屏蔽效果，但反射回来的高能量又会对环境造成二次污染。金属涂层织物方面，中国专利CN200910054882.9利用化学镀银的方法在涤纶织物表面形成一层银，从而赋予织物电磁屏蔽性。国内具体代表性的生产商浙江三元电子科技有限公司通过化学镀、电镀技术在纤维表面形成金属复合层，采用专利技术ZL200410089513.0生产出的电磁屏蔽织物质量较高，正在逐渐替代国外进口产品。金属纤维混纺一般是以金属纤维纯纺或和普通服用纤维混纺然后织成织物。中国专利CN101423996A利用坡莫合金和服用纱线交织制成织物实现电磁屏蔽，中国专利CN1045428A是将棉纤维和不锈钢纤维的混纺纱织成电磁屏蔽织物，金属纤维的比重大，织成的织物厚重，而且手感粗硬，对皮肤有刺激作用。
然而，金属涂覆型与金属丝混编型的电磁屏蔽织物不仅容易导致电磁波的大量反射，而且加工复杂，织物柔软度下降。为了满足舒适性要求同时赋予织物电磁屏蔽性能，就需要应用具有良好导电性且具有一定柔软度的材料对纱线、织物进行后整理。碳纳米管作为一维纳米材料，具有优越的物理化学和机械性能，且具有高导电性、轻质等特性。棉织物中纤维与纤维之间，纱线与纱线之间存在大量的孔洞，为碳纳米管的沉积吸附提供了场所，同时碳纳米管与棉纤维之间存在数量巨大的范德华力，这为棉织物吸附碳纳米管提供了驱动力。因此，通过涂层整理技术能够赋予织物一定的屏蔽性能且不损伤织物的服用性能。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，目的是赋予织物电磁屏蔽性能，但同时又不损害织物的轻质、可穿着、可编织和柔韧性等服用特点，解决以前整理方法中操作工艺复杂、能耗高、涂层剂粘度高造成涂层织物柔软性及舒适性变差的弊端。同时在电磁波吸收功能上效果显著，避免反射回来的高能量对环境造成二次污染。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将棉织物浸渍于碱液中，经恒温振荡后水洗至中性，之后烘干；
步骤2、配制碳纳米管分散液，分散液中碳纳米管与表面活性剂的浓度比为0.05-0.25:1；
步骤3、将步骤1烘干后的棉织物浸泡于碳纳米管分散液中；
步骤4、将步骤3浸渍后的棉织物取出，之后烘干，即得。
进一步的，所述方法还包括循环重复步骤3和步骤4多次以提高棉织物的电磁屏蔽效果。随着浸渍次数的增加，吸收屏蔽效能增加远大于反射屏蔽效能的增加值。
优选的，所述步骤1中碱液为NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为15g/L。采用此浓度的强碱液NaOH溶液，便于织物浸渍清洗后表面更洁净，更利于碳纳米管的吸附。
所述步骤2中碳纳米管的浓度为0.5mg/ml-2.5mg/ml，表面活性剂的浓度为10mg/ml。合理的浓度配比，便于形成屏蔽效能较高的涂层织物。所述的碳纳米管分散液浓度优选为1.5mg/m，在达到电磁屏蔽较佳效果的同时，避免了原材料的浪费。
优选的，所述步骤1中恒温振荡是在75～85℃下恒温振荡25～35min。
优选的，所述步骤1中烘干的温度为100～110℃。
所述步骤2中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或曲拉通(X-100)。更优选的，采用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，最终制备的织物电磁屏蔽效果更好。
所述步骤2中碳纳米管与表面活性剂是在超声波发生器中振荡形成碳纳米管分散液。十二烷基苯磺酸钠(C18H29NaO3S)与碳纳米管在超声波发生器中进行振荡30min后取出，可改善分散液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系，从而提高材料整体的电磁屏蔽性能。
所述步骤3中棉织物浸泡于碳纳米管分散液的浴比为1:30～1:50。合理配比的浴比设置，便于织物均匀浸泡，达到较好浸渍效果的同时，避免浪费资源。步骤3中所述的浸泡温度为室温即可。
所述步骤4中烘干的温度为105℃，时间为40～50min。合理的烘干温度及时间的设置，便于及时烘干取出。
需要指出的是，本发明中，浸渍-涂层技术制备电磁屏蔽材料，对基底的材质、大小、形状等没有具体限制与要求，需根据具体情况做出不同的选择，可以是实例中的棉织物，也可以是其他纤维素织物或材料。
利用简单的浸渍-涂层工艺，碳纳米管可均匀密集地吸附于织物上，使织物表面导电网络密集，载流子增多，有更多的载流子与电磁波相互作用，增加织物的屏蔽效能。这种方法操作方便，设备要求简单，成本可控，可以在传统的上浆或印染设备上工业化生产。碳纳米管涂层织物还具有柔软舒适的特点，避免了传统金属屏蔽材料厚重的缺点。
经过碳纳米管四次浸渍涂层，棉织物的比屏蔽效能达到23.53dB·cm3/g，远远大于铜的比屏蔽效能10dB·cm3/g。
本发明的有益效果：本发明制备出屏蔽效能较高的电磁屏蔽织物，制备的涂层织物薄、轻，同时屏蔽效能好，厚度可控，结构可调，而且所需实验操作条件要求简单，能耗低，无需昂贵的设备，生产成本低。利用此种方法制备电磁屏蔽织物的发明还未见相关报道。
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1为实施例1中步骤3和步骤4整理后碳纳米管涂层织物的扫描电镜图片；
图2为重复二次实施例1中步骤3和步骤4整理后的碳纳米管涂层织物的扫描电镜图片；
图3为重复三次实施例1中步骤3和步骤4整理后的碳纳米管涂层织物的扫描电镜图片；
图4(a)为重复四次实施例1中步骤3和步骤4整理后的碳纳米管涂层织物的扫描电镜图片；图4(b)为织物的整体形貌；
图5为重复步骤3及步骤4不同次数后整理而得的棉织物的电磁屏蔽曲线；
图6为碳纳米管分散液浓度为0.5mg/ml，1.5mg/ml，2.5mg/ml时重复4次步骤3及步骤4时整理后的棉织物的电磁屏蔽曲线；
图7为不同浸渍温度处理后棉织物的电磁屏蔽效能(SE)曲线；
图8为实施例4浸渍4次(40℃)处理后棉织物的吸收率曲线；
图9为实施例4浸渍4次(40℃)处理后棉织物的比屏蔽效能曲线。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
实施例1
选用普通的棉织物(Ctn)，大小为6×6cm2，厚度约为0.4mm，面密度为145±10g/m2；按照如下步骤可制备电磁屏蔽效率良好的碳纳米管涂层棉织物。
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.15g碳纳米管和1g十二烷基苯磺酸钠放入100ml的蒸馏水中，使分散液浓度为1.5mg/ml，十二烷基苯磺酸钠SDBS浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物在室温下浸泡在所配置的碳纳米管分散液中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
整理后的棉织物的表面电镜照片如图1所示，测得整理后棉织物的表面电阻为664.5～670Ω/Sq，电磁屏蔽性能为1.2～2.8dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到1.2～2.8dB)。
步骤5、当重复重复2次步骤3及步骤4时；整理后的棉织物的表面电镜照片如图2所示，测得整理后棉织物的表面电阻为210.3～218.6Ω/Sq，电磁屏蔽性能为1.5～3.6dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到1.5～3.6dB)。
当重复重复3次步骤3及步骤4时；整理后的棉织物的表面电镜照片如图3所示，测得整理后棉织物的表面电阻为88.6～100.5Ω/Sq，电磁屏蔽性能为3.1～8.8dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到3.1～8.8dB)。
当重复4次步骤3及步骤4时；整理后的棉织物的表面电镜照片如图4所示，测得整理后棉织物的表面电阻为40.1～46.4Ω/Sq，电磁屏蔽性能为3.5～9.7dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到3.3～9.7dB)。
综合图1、图2、图3、图4可以看出，浸渍次数增加，CNT在织物表面分布地更为致密，棉织物表面形成更多的导电网络，有利于提高其导电性能。
重复步骤3及步骤4不同次数后整理而得的棉织物的电磁屏蔽曲线如图5所示。从图5，可以看出随着浸渍次数的增加，电磁屏蔽效能增加。上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
实施例2
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.05g碳纳米管和1g十二烷基苯磺酸钠放入100ml的蒸馏水中，使分散液浓度为0.5mg/ml，十二烷基苯磺酸钠SDBS浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物在室温下浸泡在所配置的碳纳米管分散液中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
步骤5、当重复重复4次步骤3及步骤4时；测得整理后棉织物的表面电阻为145.5～156.5Ω/Sq，电磁屏蔽性能为2.0～6.3dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到2.0～6.3dB)。上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
实施例3
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.25g碳纳米管和1g十二烷基苯磺酸钠放入100ml的蒸馏水中，使分散液浓度为2.5mg/ml，十二烷基苯磺酸钠SDBS浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物在室温下浸泡在所配置的碳纳米管分散液中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
步骤5、当重复重复4次步骤3及步骤4时；测得整理后棉织物的表面电阻为38.9～45.4Ω/Sq，电磁屏蔽性能为3.5～9.9dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到3.5～9.9dB)。
上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
实施例4
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.15g碳纳米管和1g十二烷基苯磺酸钠放入100ml的蒸馏水中，使分散液浓度为1.5mg/ml，十二烷基苯磺酸钠SDBS浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物浸泡在所配置的碳纳米管分散液中，放置于40℃的恒温水浴锅中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
步骤5、当重复重复4次步骤3及步骤4时；测得整理后棉织物的表面电阻为37.8～42.4Ω/Sq，电磁屏蔽性能为3.6～9.8dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到3.6～9.8dB)。上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
实施例5
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.15g碳纳米管和1g十二烷基苯磺酸钠放入100ml的蒸馏水中，使分散液浓度为1.5mg/ml，十二烷基苯磺酸钠SDBS浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物浸泡在所配置的碳纳米管分散液中，放置于55℃的恒温水浴锅中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
步骤5、当重复重复4次步骤3及步骤4时；测得整理后棉织物的表面电阻为88.4～92.2Ω/Sq，电磁屏蔽性能为1.5～4.9dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到1.5～4.9dB)。上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
实施例6
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.15g碳纳米管和1g十二烷基苯磺酸钠放入100ml的蒸馏水中，使分散液浓度为1.5mg/ml，十二烷基苯磺酸钠SDBS浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物浸泡在所配置的碳纳米管分散液中，放置于85℃的恒温水浴锅中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
步骤5、当重复重复4次步骤3及步骤4时；测得整理后棉织物的表面电阻为288.5～301.9Ω/Sq，电磁屏蔽性能为0.5～1.9dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到0.5～1.9dB)。上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
放入25℃、40℃、55℃、85℃水浴锅中进行浸渍处理时重复4次步骤3及步骤4时整理后的棉织物的电磁屏蔽曲线如图7所示。从图7，可以看出适当提高温度，电磁屏蔽性能略有增加，但在高温时电磁屏蔽性能明显下降。因此，Ctn/CNT的浸渍-烘干处理在常温下进行就有良好的整理效果，且操作简单方便。
实施例7
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1、用量筒取200ml蒸馏水于烧杯中(250ml)，在电子天平上称取NaOH3g放入烧杯中，搅拌直至充分溶解。将棉织物浸渍在15g/L NaOH溶液中，在80℃下恒温振荡30min后，用蒸馏水多次清洗直至中性，织物表面洁净，以便于碳纳米管的吸附。在105℃的环境中烘干至恒重，称重；
步骤2、制备碳纳米管分散液，称取0.15g碳纳米管和1ml曲拉通(X-100)放入99ml的蒸馏水中，使分散液浓度为1.5mg/ml，曲拉通(X-100)浓度为10mg/ml，超声波处理30min；
步骤3、将棉织物浸泡在所配置的碳纳米管分散液中2h；
步骤4、将浸渍后的样品取出置于烘箱内，在温度为105℃下烘40min；
步骤5、当重复重复4次步骤3及步骤4时；
测得整理后棉织物的表面电阻为49.3～57.7Ω/Sq，电磁屏蔽性能为3.4～9.3dB(织物对频率在3.5GHz～6.0GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能达到3.4～9.3dB)。上述电阻测试数据为测量4次后计算所得的平均值。
电磁屏蔽性能分析
碳纳米管分散液浓度为0.5mg/ml，1.5mg/ml，2.5mg/ml时重复4次步骤3及步骤4时整理后的棉织物的电磁屏蔽曲线如图6所示。从图6，可以看出增大分散液中的CNT浓度可以略微提高织物的电磁屏蔽性能，但是效果不明显。相比之下，CNT浓度从0.5mg/ml增加到1.5mg/ml电磁屏蔽效能增加的比较明显。考虑到避免原材料的浪费，碳纳米管浓度选用1.5mg/ml为宜。
通过对上述实施例浸渍4次后，电磁屏蔽效能达到9.9dB，可屏蔽89.8％的电磁辐射，其中吸收屏蔽了65.70％的电磁波。如图8所示，对实施例4的样品浸渍4次(40℃)处理后棉织物绘制吸收率曲线，可以看出吸收率相对较高，这也进一步说明碳纳米管整理的棉织物其屏蔽机理主要是吸收。因此，通过浸渍-涂层的方法能够有效调节碳纳米管涂层织物的电磁屏蔽性能，且吸收率大于50％，实现了高吸收低反射的作用机理，可应用于吸波型电磁屏蔽织物的制备。图9为实施例4样品浸渍4次处理后棉织物的比屏蔽效能曲线，经过碳纳米管四次浸渍涂层，棉织物的比屏蔽效能达到23.53dB·cm3/g，远远大于铜的比屏蔽效能10dB·cm3/g。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将棉织物浸渍于碱液中，经恒温振荡后水洗至中性，之后烘干；
步骤2、配制碳纳米管分散液，分散液中碳纳米管与表面活性剂的浓度比为0.05～0.25:1；
步骤3、将步骤1烘干后的棉织物浸泡于碳纳米管分散液中；
步骤4、将步骤3浸渍后的棉织物取出，之后烘干，即得。
2.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述方法还包括循环重复步骤3和步骤4多次以提高棉织物的电磁屏蔽效果。
3.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碱液为NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为15g/L。
4.根据权利要求3所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中碳纳米管的浓度为0.5mg/ml～2.5mg/ml，表面活性剂的浓度为10mg/ml。
5.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中恒温振荡是在75～85℃下恒温振荡25～35min。
6.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中烘干的温度为100～110℃。
7.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或曲拉通。
8.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中碳纳米管与表面活性剂是在超声波发生器中振荡形成碳纳米管分散液。
9.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤3中棉织物浸泡于碳纳米管分散液的浴比为1:30～1:50。
10.根据权利要求1所述吸波型电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烘干的温度为100～110℃，时间为40～50min。
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