CN101304650B - 含有碳纳米管的电磁屏蔽材料及其采用化学镀工艺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有碳纳米管的电磁屏蔽材料及其采用化学镀工艺制备电磁屏蔽材料的方法,所述电磁屏蔽材料由碳纳米管、金属铁、金属钴组成,其中电磁屏蔽材料中金属铁的质量百分比为5~10,金属钻的质量百分比为10~15,余量为碳纳米管。采用化学镀工艺制得电磁屏蔽材料厚度为2~3mm时的吸收强为30~40dB,频宽为5~18GHz,电磁屏蔽材料的密度为2.2~3.0g/cm3。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽材料及其制备方法,更特别地说,是指一种采用化学镀工艺在碳纳米管上包覆一层磁性金属层构成的电磁屏蔽材料。
背景技术
电磁场在导电介质中传播时,其场量(E和H)的振幅随距离的增加而按指数规律衰减。从能量的观点看,电磁波在导电介质中传播时有能量损耗,因此,表现为场量振幅的减小。导体表面的场量最大,愈深入导体内部,场量愈小。这种现象也称为趋肤效应。利用趋肤效应可以阻止高频电磁波透入良导体而作成电磁屏蔽装置。它比静电、静磁屏蔽更具有普遍意义。
电磁屏蔽是抑制干扰,增强设备的可靠性及提高产品质量的有效手段。合理地使用电磁屏蔽,可以抑制外来高频电磁波的干扰,也可以避免作为干扰源去影响其他设备。如在收音机中,用空芯铝壳罩在线圈外面,使它不受外界时变场的干扰从而避免杂音。音频馈线用屏蔽线也是这个道理。示波管用铁皮包着,也是为了使杂散电磁场不影响电子射线的扫描。在金属屏蔽壳内部的元件或设备所产生的高频电磁波也透不出金属壳而不致影响外部设备。
碳纳米管(CNTs)是属于一维晶型碳,是由类似石墨结构的六边形网格卷绕而成的、同轴中空“微管”,两端的“碳帽”由五边形或七边形网格参与封闭,根据石墨片层数的不同,碳纳米管可以分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)两种,其直径都在几十到一百纳米,长度为几百到几千纳米。
由于碳纳米管具有优异的力学性能,是一种绝好的纤维材料,另外其独特的导电性能可以改善聚合物材料的电导率和制备新型的电磁型聚合物复合材料。它的性能优于当前的任何纤维。它既具有碳纤维的固有性质,又具有金属材料的导电性,陶瓷材料的耐热耐蚀性,纺织纤维的柔软可编性,以及高分子材料的轻度易加工性,是一种一材多能和一材多用的功能材料和结构材料,可望应用于材料领域的多个方面。另外,碳纳米管的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应,使其成为一种非常具有潜力的电磁波吸收剂。化学表面修饰或者表面包覆的纳米碳管因其独特的准一维的纳米结构、手征和螺旋特性表现出良好的宽谱(8~18GHz)吸波性能,是目前研究较热的一种吸波材料。
然而,目前使用的电磁屏蔽材料较重,因此限制了其在飞行器上的使用。碳纳米管不但具有优良的电磁屏蔽效果,而且质轻,是一种可用于飞行器上的电磁屏蔽材料的最佳候选材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有在5~18GHz电磁波波段具有电磁干扰屏蔽效果为30~40dB(厚度为2~3mm)性能的轻质电磁屏蔽材料。
本发明的另一目的是提出一种在碳纳米管上采用化学镀工艺制得电磁屏蔽材料的方法。
本发明是一种含有碳纳米管的电磁屏蔽材料,其由碳纳米管、金属铁、金属钴组成,其中电磁屏蔽材料中金属铁的质量百分比为5~10,金属钴的质量百分比为10~15,余量为碳纳米管。
本发明的一种采用化学镀工艺制备电磁屏蔽材料的方法,包括有下列步骤:
第一步:基体材料的选取
基体材料为多壁碳纳米管;所述的多壁碳纳米管的直径为10~30nm,长度为1~2μm;
第二步:对基体的前处理
(A)配制敏化处理液
敏化处理液由氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入25~50g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、2~4g的锡酸钠(Na2SnO3)、90~110ml的盐酸(HCl);
(B)敏化工艺
将第一步骤选取的多壁碳纳米管加入敏化处理液中;
敏化条件:在35~50℃的敏化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30~60min后,静止3~5min制得第一反应液;
将第一反应液进行抽滤获得第一产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第一产物;
(C)配制活化处理液
活化处理液由氯化钯(PdCl2)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入0.2~0.5g的氯化钯(PdCl2)、40~60ml的盐酸(HCl);
(D)活化工艺
将第一产物加入活化处理液中;
活化条件:在35~50℃的活化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30~60min后,静止3~5min制得第二反应液;
将第二反应液进行抽滤获得第二产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第二产物;
将第二产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥3~4h后,制得第三产物;
第三步:化学镀处理
(A)制化学镀液
化学镀液由柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入40~50g的柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、4~6g的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、8~10g的硫酸钴(CoSO4·7H2O)、16~22g的次亚磷酸钠(NaH2PO2);
在化学镀液中添加氨水(NH3·H2O)调节所述化学镀液的pH=8.5,获得第三反应液;
(B)化学镀工艺
将制得的第三产物放入第三反应液中;
化学镀条件:在60~80℃的化学镀温度,功率500W的条件下,超声分散的条件下反应60~90min后,静止3~5min制得第四反应液;
将第四反应液进行抽滤获得第四产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第四产物;
将第四产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥3~4h后,制得第五产物,即在碳纳米管上制得含有金属铁钴的电磁屏蔽材料。
本发明含有碳纳米管的电磁屏蔽材料的优点:该电磁屏蔽材料厚度为2~3mm时的吸收强为30~40dB,频宽为5~18GHz,电磁屏蔽材料的密度为2.2~3.0g/cm3。
本发明采用化学镀工艺制备过程的优点:(1)在敏化过程中通过调节锡Sn离子的浓度来控制活化过程中活性点的数量;(2)在化学镀工艺中,通过调节金属层中铁钴的含量,可以提高电磁屏蔽材料的磁导率实部为2.0~3.0,磁导率虚部为1.0~1.5;(3)通过化学镀工艺在碳纳米管上制具有纳米级的金属层,之前对载体进行活化、敏化的分步处理化学镀工艺是一种伴有化学反应的物理包覆过程,可以通过调整化学镀工艺参数以及主盐的种类和用量比,得到具有不同介电常数的材料,即通过控制化学镀工艺中的各个参量,可以调节磁性金属包覆碳纳米管的介电常数,从而得到质优的电磁屏蔽材料。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的电磁屏蔽材料由碳纳米管、金属铁、金属钴组成,其中电磁屏蔽材料中金属铁的质量百分比为5~10,金属钴的质量百分比为10~15,余量为碳纳米管。
本发明采用化学镀工艺在碳纳米管上制备电磁屏蔽材料包括有如下步骤:
第一步:基体材料的选取
基体材料为多壁碳纳米管;所述的多壁碳纳米管的直径为10~30nm,长度为1~2μm;
第二步:对基体的前处理
(A)配制敏化处理液
敏化处理液由氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入25~50g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、2~4g的锡酸钠(Na2SnO3)、90~110ml的盐酸(HCl);
(B)敏化工艺
将第一步骤选取的多壁碳纳米管加入敏化处理液中;
敏化条件:在35~50℃的敏化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30~60min后,静止3~5min制得第一反应液;
将第一反应液进行抽滤获得第一产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第一产物;
在本发明中,采用抽滤是将第一反应液中的Sn2+、Na+、Cl-和H+除去,从而得到第一产物。
(C)配制活化处理液
活化处理液由氯化钯(PdCl2)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入0.2~0.5g的氯化钯(PdCl2)、40~60ml的盐酸(HCl);
(D)活化工艺
将第一产物加入活化处理液中;
活化条件:在35~50℃的活化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30~60min后,静止3~5min制得第二反应液;
将第二反应液进行抽滤获得第二产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第二产物;
在本发明中,采用抽滤是将第二反应液中的Sn2+、Sn4+、Pd2+、Cl-和H+除去,其中,Sn2+是附着在第一产物的多壁碳纳米管上的;Sn4+是在Sn2+与氯化钯(PdCl2)发生化学反应得到,从而得到第二产物。
将第二产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥3~4h后,制得第三产物;
第三步:化学镀处理
(A)制化学镀液
化学镀液由柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入40~50g的柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、4~6g的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、8~10g的硫酸钴(CoSO4·7H2O)、16~22g的次亚磷酸钠(NaH2PO2);
在化学镀液中添加氨水(NH3·H2O)调节所述化学镀液的pH=8.5,获得第三反应液;
(B)化学镀工艺
将制得的第三产物放入第三反应液中;
化学镀条件:在60~80℃的化学镀温度,功率500W的条件下,超声分散的条件下反应60~90min后,静止3~5min制得第四反应液;
将第四反应液进行抽滤获得第四产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第四产物;
在本发明中,采用抽滤是将第四反应液中的C6H5O7 3-、H2PO2 -、Na+和少量Fe2+、Co2+除去,从而得到第四产物。
将第四产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥3~4h后,制得第五产物,即在碳纳米管上制得含有金属铁钴的电磁屏蔽材料。
实施例1:
本例的电磁屏蔽材料由碳纳米管、金属铁、钴组成,其中电磁屏蔽材料中金属铁的质量百分比为5,金属钴的质量百分比为10,余量为碳纳米管。
本发明采用化学镀工艺在碳纳米管上制备电磁屏蔽材料包括有如下步骤:
第一步:基体材料的选取
基体材料为多壁碳纳米管;所述的多壁碳纳米管的直径为10~30nm,长度为1~2μm;
第二步:对基体的前处理
(A)配制敏化处理液
敏化处理液由氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入25g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、2.5g的锡酸钠(Na2SnO3)、90ml的盐酸(HCl);
(B)敏化工艺
将第一步骤选取的多壁碳纳米管加入敏化处理液中;
敏化条件:在35℃的敏化温度,功率500W的条件下,超声分散(KQ-500B型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司生产)反应40min后,静止3min制得第一反应液;
将第一反应液进行抽滤获得第一产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间15min后获得第一产物;
在本发明中,采用抽滤是将第一反应液中的Sn2+、Na+、Cl-和H+除去,从而得到第一产物。
(C)配制活化处理液
活化处理液由氯化钯(PdCl2)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入0.4g的氯化钯(PdCl2)、40ml的盐酸(HCl);
(D)活化工艺
将第一产物加入活化处理液中;
活化条件:在35℃的活化温度,功率500W的条件下,超声分散反应40min后,静止3min制得第二反应液;
将第二反应液进行抽滤获得第二产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间15min后获得第二产物;
在本发明中,采用抽滤是将第二反应液中的Sn2+、Sn4+、Pd2+、Cl-和H+除去,其中,Sn2+是附着在第一产物的多壁碳纳米管上的;Sn4+是在Sn2+与氯化钯(PdCl2)发生化学反应得到,从而得到第二产物。
将第二产物放入干燥箱中,在90℃的条件下干燥4h后,制得第三产物;
第三步:化学镀处理
(A)制化学镀液
化学镀液由柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入41g的柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、4g的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、8g的硫酸钴(CoSO4·7H2O)、16g的次亚磷酸钠(NaH2PO2);
在化学镀液中添加氨水(NH3·H2O)调节所述化学镀液的pH=8.5,获得第三反应液;
(B)化学镀工艺
将制得的第三产物放入第三反应液中;
化学镀条件:在60℃的化学镀温度,功率500W的条件下,超声分散的条件下反应90min后,静止3min制得第四反应液;
将第四反应液进行抽滤获得第四产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1Mpa,抽滤时间15min后获得第四产物;
在本发明中,采用抽滤是将第四反应液中的C6H5O7 3-、H2PO2 -、Na+和少量Fe2+、Co2+除去,从而得到第四产物。
将第四产物放入干燥箱中,在90℃的条件下干燥4h后,制得第五产物,即在碳纳米管上制得含有金属铁钴的电磁屏蔽材料。
制得的含有金属铁的质量百分比为5,金属钴的质量百分比为10,余量为碳纳米管的电磁屏蔽材料,该电磁屏蔽材料厚度为2mm时,其吸收强为30dB(E8363B矢量网络分析仪-聚焦透镜天线,北京环境特性研究所),频宽为6GHz,电磁屏蔽材料的密度为2.23g/cm3。
实施例2:
本发明的电磁屏蔽材料由碳纳米管、金属铁、钴组成,其中电磁屏蔽材料中金属铁的质量百分比为8,金属钴的质量百分比为12,余量为碳纳米管。
本发明采用化学镀工艺在碳纳米管上制备电磁屏蔽材料包括有如下步骤:
第一步:基体材料的选取
基体材料为多壁碳纳米管;所述的多壁碳纳米管的直径为10~30nm,长度为1~2μm;
第二步:对基体的前处理
(A)配制敏化处理液
敏化处理液由氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入31g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、3g的锡酸钠(Na2SnO3)、100ml的盐酸(HCl);
(B)敏化工艺
将第一步骤选取的多壁碳纳米管加入敏化处理液中;
敏化条件:在40℃的敏化温度,功率500W的条件下,超声分散(KQ-500B型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司生产)反应35min后,静止4min制得第一反应液;
将第一反应液进行抽滤获得第一产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间17min后获得第一产物;
在本发明中,采用抽滤是将第一反应液中的Sn2+、Na+、Cl-和H+除去,从而得到第一产物。
(C)配制活化处理液
活化处理液由氯化钯(PdCl2)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入0.45g的氯化钯(PdCl2)、45ml的盐酸(HCl);
(D)活化工艺
将第一产物加入活化处理液中;
活化条件:在40℃的活化温度,功率500W的条件下,超声分散反应35min后,静止4min制得第二反应液;
将第二反应液进行抽滤获得第二产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间17min后获得第二产物;
在本发明中,采用抽滤是将第二反应液中的Sn2+、Sn4+、Pd2+、Cl-和H+除去,其中,Sn2+是附着在第一产物的多壁碳纳米管上的;Sn4+是在Sn2+与氯化钯(PdCl2)发生化学反应得到,从而得到第二产物。
将第二产物放入干燥箱中,在100℃的条件下干燥3.5h后,制得第三产物;
第三步:化学镀处理
(A)制化学镀液
化学镀液由柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入45g的柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、5g的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、9g的硫酸钴(CoSO4·7H2O)、18g的次亚磷酸钠(NaH2PO2);
在化学镀液中添加氨水(NH3·H2O)调节所述化学镀液的pH=8.5,获得第三反应液;
(B)化学镀工艺
将制得的第三产物放入第三反应液中;
化学镀条件:在70℃的化学镀温度,功率500W的条件下,超声分散反应75min后,静止4min制得第四反应液;
将第四反应液进行抽滤获得第四产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间17min后获得第四产物;
在本发明中,采用抽滤是将第四反应液中的C6H5O7 3-、H2PO2 -、Na+和少量Fe2+、Co2+除去,从而得到第四产物。
将第四产物放入干燥箱中,在100℃的条件下干燥3.5h后,制得第五产物,即在碳纳米管上制得含有金属铁钴的电磁屏蔽材料。
制得的含有金属铁的质量百分比为10,金属钴的质量百分比为15,余量为碳纳米管的电磁屏蔽材料,该电磁屏蔽材料厚度为2.5mm时,其吸收强为35dB(E8363B矢量网络分析仪-聚焦透镜天线,北京环境特性研究所),频宽为5.5GHz,电磁屏蔽材料的密度为2.60g/cm3。
实施例3:
本发明的电磁屏蔽材料由碳纳米管、金属铁、钴组成,其中电磁屏蔽材料中金属铁的质量百分比为10,金属钴的质量百分比为15,余量为碳纳米管。
本发明采用化学镀工艺在碳纳米管上制备电磁屏蔽材料包括有如下步骤:
第一步:基体材料的选取
基体材料为多壁碳纳米管;所述的多壁碳纳米管的直径为10~30nm,长度为1~2μm;
第二步:对基体的前处理
(A)配制敏化处理液
敏化处理液由氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入37.5g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、3.5g的锡酸钠(Na2SnO3)、110ml的盐酸(HCl);
(B)敏化工艺
将第一步骤选取的多壁碳纳米管加入敏化处理液中;
敏化条件:在50℃的敏化温度,功率500W的条件下,超声分散(KQ-500B型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司生产)反应60min后,静止5min制得第一反应液;
将第一反应液进行抽滤获得第一产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间20min后获得第一产物;
在本发明中,采用抽滤是将第一反应液中的Sn2+、Na+、Cl-和H+除去,从而得到第一产物。
(C)配制活化处理液
活化处理液由氯化钯(PdCl2)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入0.5g的氯化钯(PdCl2)、50ml的盐酸(HCl);
(D)活化工艺
将第一产物加入活化处理液中;
活化条件:在50℃的活化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30min后,静止5min制得第二反应液;
将第二反应液进行抽滤获得第二产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间20min后获得第二产物;
在本发明中,采用抽滤是将第二反应液中的Sn2+、Sn4+、Pd2+、Cl-和H+除去,其中,Sn2+是附着在第一产物的多壁碳纳米管上的;Sn4+是在Sn2+与氯化钯(PdCl2)发生化学反应得到,从而得到第二产物。
将第二产物放入干燥箱中,在110℃的条件下干燥3h后,制得第三产物;
第三步:化学镀处理
(A)制化学镀液
化学镀液由柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入47g的柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、6g的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、10g的硫酸钴(CoSO4·7H2O)、20g的次亚磷酸钠(NaH2PO2);
在化学镀液中添加氨水(NH3·H2O)调节所述化学镀液的pH=8.5,获得第三反应液;
(B)化学镀工艺
将制得的第三产物放入第三反应液中;
化学镀条件:在80℃的化学镀温度,功率500W的条件下,超声分散反应60min后,静止5min制得第四反应液;
将第四反应液进行抽滤获得第四产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节真空仪器(SHZ-III型循环水真空泵)的真空度为-0.1MPa,抽滤时间20min后获得第四产物;
在本发明中,采用抽滤是将第四反应液中的C6H5O7 3-、H2PO2 -、Na+和少量Fe2+、Co2+除去,从而得到第四产物。
将第四产物放入干燥箱中,在110℃的条件下干燥3h后,制得第五产物,即在碳纳米管上制得含有金属铁钴的电磁屏蔽材料。
制得的含有金属铁的质量百分比为8,金属钴的质量百分比为12,余量为碳纳米管的电磁屏蔽材料,该电磁屏蔽材料厚度为3mm时,其吸收强为40dB(E8363B矢量网络分析仪-聚焦透镜天线,北京环境特性研究所),频宽为5GHz,电磁屏蔽材料的密度为2.93g/cm3。
Claims (4)
1.一种采用化学镀工艺制备电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于包括有下列步骤:
第一步:基体材料的选取
基体材料为多壁碳纳米管;所述的多壁碳纳米管的直径为10~30nm,长度为1~2μm;
第二步:对基体的前处理
(A)配制敏化处理液
敏化处理液由氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入25~50g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、2~4g的锡酸钠(Na2SnO3)、90~110ml的盐酸(HCl);
(B)敏化工艺
将第一步骤选取的多壁碳纳米管加入敏化处理液中;
敏化条件:在35~50℃的敏化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30~60min后,静止3~5min制得第一反应液;
将第一反应液进行抽滤获得第一产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第一产物;
(C)配制活化处理液
活化处理液由氯化钯(PdCl2)、盐酸(HCl)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入0.2~0.5g的氯化钯(PdCl2)、40~60ml的盐酸(HCl);
(D)活化工艺
将第一产物加入活化处理液中;
活化条件:在35~50℃的活化温度,功率500W的条件下,超声分散反应30~60min后,静止3~5min制得第二反应液;
将第二反应液进行抽滤获得第二产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第二产物;
将第二产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥3~4h后,制得第三产物;
第三步:化学镀处理
(A)制化学镀液
化学镀液由柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2)和去离子水组成;
用量:500ml的去离子水中加入40~50g的柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)、4~6g的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、8~10g的硫酸钴(CoSO4·7H2O)、16~22g的次亚磷酸钠(NaH2PO2);
在化学镀液中添加氨水(NH3·H2O)调节所述化学镀液的pH=8.5,获得第三反应液;
(B)化学镀工艺
将制得的第三产物放入第三反应液中;
化学镀条件:在60~80℃的化学镀温度,功率500W的条件下,超声分散的条件下反应60~90min后,静止3~5min制得第四反应液;
将第四反应液进行抽滤获得第四产物;
抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间10~20min后获得第四产物;
将第四产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥3~4h后,制得第五产物,即在碳纳米管上制得含有金属铁钴的电磁屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:在敏化过程中采用抽滤是将第一反应液中的Sn2+、Na+、Cl-和H+除去,从而得到第一产物。
3.根据权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:在活化过程中采用抽滤是将第二反应液中的Sn2+、Sn4+、Pd2+、Cl-和H+除去,其中,Sn2+是附着在第一产物的多壁碳纳米管上的;Sn4+是在Sn2+与氯化钯(PdCl2)发生化学反应得到,从而得到第二产物。
4.根据权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:在化学镀过程中采用抽滤是将第四反应液中的C6H5O7 3-、H2PO2 -、Na+和少量Fe2+、Co2+除去,从而得到第四产物。
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