CN1971780A - 纳米四氧化三铁包覆碳纳米管磁性复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料的制备和应用技术领域，特别涉及碳纳米管/纳米四氧化三铁功能复合材料的制备方法。本发明公开了一种纳米四氧化三铁包覆碳纳米管磁性复合材料的制备方法。本发明将碳纳米管在浓硝酸中回流处理，在其表面引入羰基、羟基、羧基等官能团。在外加磁场作用下，被官能团吸附在碳纳米管表面的Fe3+和Fe2+与加入的OH－1发生共沉淀反应，以自组装的简单方式使纳米四氧化三铁包覆在碳纳米管表面，再经陈化处理形成纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管纳米复合材料。本发明的方法，工艺简单，容易控制，便于工业化生产，制备的纳米复合材料，在高密度磁记录材料、吸波材料、电磁屏蔽材料、医学等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及磁性纳米复合材料的制备方法，具体涉及纳米四氧化三铁以自组装的方式包覆碳纳米管新型磁性纳米复合材料的制备方法。
背景技术
磁性复合材料广泛应用于制备高密度磁记录材料，用于数据储存，以及用于制备吸波材料、电磁屏蔽材料、静电复印用墨水、宽带域变压器、噪声滤波器、医学上定向集热治疗肿瘤和定向给药等。
碳纳米管具有很多新颖独特的特性，科学家给予了极大的重视。研究表明，对碳纳米管进行包覆制备的碳纳米管复合材料表现出了更加优异的物理和化学特性，如更好的光学性能、导电性能、机械性能、吸附性能、吸波性能和电磁屏蔽性能等，具有更广阔的应用前景。
目前关于无机物质包覆碳纳米管国内外报道的主要方法有溶胶-凝胶法、化学镀法、气相沉积法、化学沉淀法、水热法等。溶胶-凝胶法需要的实验设备和实验条件比较容易实现，但可以包覆的材料有限，实验需要的时间也比较长，K Hernadi等利用溶胶-凝胶法在ActaMater 51(2003)1447上描述了Al2O3包覆碳纳米管。水热法能实现很多常温常压很难发生的反应，拓宽了材料制备的范围，但实验需要反应釜，有时反应需要的时间很长，Yangqiao Liu等在Carbon 43(2005)47上报道了水热法在碳纳米管表面包覆NiFe2O4，并探讨了其电性能的变化。化学沉淀法因为成本低，实验条件容易实现，可包覆的原料范围广等优点广泛用于无机物质包覆碳纳米管，LiPing Zhao等在Journal of Material Chemistry 14(2004)1001上报道了ZnS包覆碳纳米管的制备。J Sun等在Carbon 42(2004)780上报道了TiO2包覆碳纳米管复合材料的制备。
纳米磁性材料在磁记录材料中的需求越来越大，纳米四氧化三铁是一重要的磁性材料，在磁流体、磁记录材料、吸波材料等都具有重要应用，由于磁性微球粒径小、比表面积大，故而偶联容量大，悬浮稳定性好，便于高效地与目标产物偶联，又因为其具有超顺磁性，在外磁场的作用下固液相的分离十分简单，可省去离心、过滤等复杂操作，所以在细胞分离、分类、蛋白质提纯、核酸分离等领域也有着广泛的应用。碳纳米管以其优异的磁性、电学、机械性质、吸波特性和独特的孔腔结构引起科学界的广泛关注。用四氧化三铁包覆或填充碳纳米管将表现出更加优异的磁性、电性、吸波特性，具有更广阔的应用前景。Jiang等在ChemMater 15(2003)2848上报道了利用尿素铁和碳纳米管做前驱通过溶剂热法原位合成了Fe3O4包覆的碳纳米管复合材料，但采用的方法复杂，需要的反应时间较长，很难控制Fe3O4的结构和磁性能，复合材料的磁性能也尚未探讨。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种纳米四氧化三铁以自组装方式包覆碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，以满足有关领域发展的需要。
本发明的目的之一是提供一种纳米四氧化三铁包覆碳纳米管磁性纳米复合材。
本发明的另一个目的是提出一种采用表面化学沉淀法在反应过程中将四氧化三铁纳米晶复合组装在碳纳米管表面，形成一种纳米四氧化三铁/碳纳米管一维磁性纳米复合材料。
本发明的纳米四氧化三铁/碳纳米管一维磁性纳米复合材料，所述的被包覆基材为多壁碳纳米管，所述的包覆物质为四氧化三铁纳米晶，所述的均匀包覆层大约为5-50纳米厚，一维磁性纳米复合材料的直径为15-160纳米。
本发明的纳米四氧化三铁包覆碳纳米管一维磁性纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将碳纳米管加入到浓硝酸中，超声分散，在120-130℃冷凝回流反应4-5小时，然后将反应混合液的温度降到20-30℃，用滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为6.5-7，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，碳纳米管不进行烘干处理；
所述及的碳纳米管选自直径为10-100纳米的多壁碳纳米管；
所述及的滤膜的滤孔直径范围为0.5-1μm；
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管分散到去离子水溶液中，进行超声或搅拌分散，使悬浮液的重量百分比浓度为0.1％-3％；
(3)将二价铁盐和三价铁盐分别配成水溶液，按二价铁盐：三价铁盐的体积比为1∶1-2混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有二价铁盐和三价铁盐的混合液，混合液中二价铁盐和三价铁盐的初始摩尔浓度达到4.5×10-5mol/L-5×10-5mol/L和4.5×10-5mol/L-5×10-5mol/L；
所述及的二价铁盐是氯化亚铁或硫酸亚铁；
所述及的三价铁盐是氯化铁或硫酸铁；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上磁场，搅拌1-3小时；
所述及的磁场的强度为1000-3500高斯；
(5)在磁场存在的条件下，将可溶性碱的溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、二价铁盐和三价铁盐的混合液中，使溶液pH值保持在8-9，同时在70-90℃条件下搅拌，反应完成后陈化；将生成物洗涤、分离，干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。
所述及的可溶性碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等可溶性碱中的一种或其混合物，优选氨水。
本发明采用化学沉淀法在反应过程中可将生成的四氧化三铁纳米晶复合组装在碳纳米管表面上，形成5-50纳米的四氧化三铁均匀包覆层。纳米四氧化三铁/碳纳米管一维磁性纳米复合材料质量轻，具有强磁性和低辐射率的功能特性。
本发明的基本原理是这样的：碳纳米管在浓硝酸中做冷凝回流处理，在碳纳米管表面引入羧基、羟基、羰基等官能团，这些官能团能够吸附溶液中的二价和三价金属铁离子。被吸附在碳纳米管表面上的金属铁离子与加入的可溶性碱中的氢氧根离子反应，在强磁场作用下，生成的纳米四氧化三铁以自组装的方式均匀包覆在碳纳米管的表面，并在强磁场作用下，进行陈化，调整纳米四氧化三铁的晶体结构。
本发明提供的纳米四氧化三铁包覆碳纳米管一维磁性纳米复合材料制备的特点是：首次采用附加磁场用自组装的简单方法制备了纳米四氧化三铁包覆碳纳米管一维磁性纳米复合材料，是性能优良的软磁材料，在高密度磁记录材料、吸波材料、电磁屏蔽材料、静电复印用墨水、宽带域变压器、噪声滤波器、通讯用变压器、医学上定向集热治疗肿瘤和定向给药等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例2制备的纳米四氧化三铁包覆碳纳米管的透射电镜照片。
图2为实施例3制备的纳米四氧化三铁包覆碳纳米管的透射电镜照片。
图3为碳纳米管包覆纳米四氧化三铁前后及纯纳米四氧化三铁的X衍射图。
图4为纳米四氧化三铁包覆碳纳米管后的磁滞回线结果。
具体实施方式
实施例1
(1)在室温条件下，将3g直径为10-20纳米的碳纳米管加入到150ml浓硝酸中，在500转/分钟的转速下搅拌混合30分钟，超声分散30分钟，在120℃油浴中回流反应4小时，然后将回流反应混合液的温度降到25℃，用0.85μm的滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为7，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，碳纳米管不进行烘干处理；
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团碳纳米管放入去离子水中，超声分散30分钟，搅拌分散30分钟，使悬浮液的重量百分比浓度为0.5％；
(3)将氯化亚铁盐和氯化铁分别配成适当浓度的水溶液，按氯化亚铁：氯化铁的体积比为1∶1.5混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液，混合液中氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别为4.5×10-5mol/L和6.75×10-5mol/L；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上强度为1000高斯的磁场，搅拌2小时；
(5)在磁场存在的条件下，将一定浓度的氢氧化钠溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、氯化亚铁和氯化铁的混合液中，使溶液pH值保持在8，同时在80℃条件下匀速搅拌，反应1小时后，陈化2小时；将生成物洗涤、分离，在80℃干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。均匀包覆层厚度大约为5-20纳米，纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管一维磁性纳米复合材料的直径为15-40纳米。
实施例2
(1)在室温条件下，将5g直径为20-40纳米的碳纳米管加入到200ml浓硝酸中，在500转/分钟的转速下搅拌混合30分钟，超声分散30分钟，在125℃油浴中回流反应4.5小时，然后将回流反应混合液的温度降到25℃，用0.85μm的滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为6.5，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，碳纳米管不进行烘干处理；
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团碳纳米管放入去离子水中，进行超声或搅拌分散，使悬浮液的重量百分比浓度为1％；
(3)将氯化亚铁盐和氯化铁分别配成适当浓度的水溶液，按氯化亚铁：氯化铁的体积比为1∶1.8混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液，混合液中氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别为1×10-3mol/L和1.8×10-3mol/L；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上强度为1500高斯的磁场，搅拌2小时；
(5)在磁场存在的条件下，将一定浓度的氨水溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、氯化亚铁和氯化铁的混合液中，使溶液pH值保持在8.5，同时在85℃条件下匀速搅拌，反应1小时后，陈化2小时；将生成物洗涤、分离，在80℃干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。均匀包覆层厚度大约为10-20纳米，纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管一维磁性纳米复合材料的直径为30-60纳米。
实施例3
(1)在室温条件下，将2.5g直径为40-60纳米的碳纳米管加入到150ml浓硝酸中，在500转/分钟的转速下搅拌混合1小时，超声分散30分钟，在130℃油浴中回流反应4.5小时，然后将回流反应混合液的温度降到25℃，用0.85μm的滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为7，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，碳纳米管不进行烘干处理；
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团碳纳米管放入去离子水中，进行超声或搅拌分散，使悬浮液的重量百分比浓度为2％；
(3)将氯化亚铁盐和氯化铁分别配成适当浓度的水溶液，按氯化亚铁：氯化铁的体积比为1∶1.7混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液，混合液中氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别为1×10-3mol/L和1.7×10-3mol/L；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上强度为2000高斯的磁场，搅拌2小时；
(5)在磁场存在的条件下，将一定浓度的氢氧化钠溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、氯化亚铁和氯化铁的混合液中，使溶液pH值保持在9，同时在80℃条件下匀速搅拌，反应1小时后，陈化2小时；将生成物洗涤、分离，在80℃干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。均匀包覆层厚度大约为20-30纳米，纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管一维磁性纳米复合材料的直径为60-90纳米。
实施例4
(1)在室温条件下，将4g直径为40-60纳米的碳纳米管加入到250ml浓硝酸中，在500转/分钟的转速下搅拌混合30分钟，超声分散30分钟，在130℃油浴中回流反应5小时，然后将回流反应混合液的温度降到25℃，用0.85μm的滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为6.8，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，碳纳米管不进行烘干处理；
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团碳纳米管放入去离子水中，进行超声或搅拌分散，使悬浮液的重量百分比浓度为2％；
(3)将硫酸亚铁盐和硫酸铁分别配成适当浓度的水溶液，按硫酸亚铁：硫酸铁的体积比为1∶2混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液，混合液中硫酸亚铁和硫酸铁的初始摩尔浓度分别为2.5×10-3mol/L和5×10-3mol/L；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上强度为2500高斯的磁场，搅拌2小时；
(5)在磁场存在的条件下，将一定浓度的氨水溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、氯化亚铁和氯化铁的混合液中，使溶液pH值保持在8.5，同时在80℃条件下匀速搅拌，反应1小时后，陈化2小时；将生成物洗涤、分离，在80℃干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。均匀包覆层厚度大约为30-40纳米，纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管一维磁性纳米复合材料的直径为70-100纳米。
实施例5
(1)在室温条件下，将2g直径为60-100纳米的碳纳米管加入到200ml浓硝酸中，在500转/分钟的转速下搅拌混合30分钟，超声分散30分钟，在120℃油浴中回流反应4.5小时，然后将回流反应混合液的温度降到25℃，用0.85μm的滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为7，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，碳纳米管不进行烘干处理；
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团碳纳米管放入去离子水中，进行超声或搅拌分散，使悬浮液的重量百分比浓度为0.5％；
(3)将硫酸亚铁盐和硫酸铁分别配成适当浓度的水溶液，按硫酸亚铁：硫酸铁的体积比为1∶1混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合液，混合液中硫酸亚铁和硫酸铁的初始摩尔浓度分别为5×10-5mol/L和5×10-5mol/L；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上强度为3500高斯的磁场，搅拌2小时；
(5)在磁场存在的条件下，将一定浓度的氢氧化钾溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、氯化亚铁和氯化铁的混合液中，使溶液pH值保持在8，同时在80℃条件下匀速搅拌，反应1小时后，陈化2小时；将生成物洗涤、分离，在80℃干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。均匀包覆层厚度大约为5-10纳米，纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管一维磁性纳米复合材料的直径为65-110纳米。
Claims (8)
1.一种纳米四氧化三铁包覆碳纳米管磁性功能复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤包括：
(1)将碳纳米管加入到浓硝酸中，超声分散，在120-130℃冷凝回流反应4-5小时，然后将反应混合液的温度降到20-30℃，用滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为6.5-7，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管。
(2)将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管放入去离子水中，进行超声和搅拌分散，使悬浮液的重量百分比浓度为0.1％-3％；
(3)将二价铁盐和三价铁盐分别配成水溶液，按二价铁盐∶三价铁盐的体积比为1∶1-2混合，并滴加到步骤(2)的悬浮液中，得到含有二价铁盐和三价铁盐的混合液，混合液中二价铁盐和三价铁盐的初始摩尔浓度达到4.5×10-5mol/L-5×10-5mol/L和4.5×10-5mol/L-5×10-5mol/L；
(4)在盛有步骤(3)混合液的容器两侧加上磁场，均匀搅拌1-3小时；
(5)在磁场存在的条件下，将可溶性碱的溶液滴加到步骤(4)含有碳纳米管、二价铁盐和三价铁盐的混合液中，使溶液pH值保持在8-9，同时在70-90℃条件下搅拌，反应完成后陈化；将生成物洗涤、分离，干燥后得到纳米四氧化三铁包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的二价铁盐是氯化亚铁或硫酸亚铁。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的三价铁盐是氯化铁或硫酸铁。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的可溶性碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等可溶性碱中的一种或其混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述及的滤膜的滤孔直径范围为0.5-1μm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)和步骤(5)所外加磁场的强度为1000高斯-3500高斯。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是：碳纳米管表面包覆的纳米四氧化三铁的粒径为5-20纳米。
8.如权利要求1-8项任一项所述的方法，其特征在于，所述及碳纳米管选自管径为10-100纳米的多壁碳纳米管。
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