CN101462173B - 一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法。一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的选取；2)将亚铁盐和镍盐混合后，加入聚乙二醇和环己烷，然后加水搅拌分散，得混合溶液；3)混合溶液于25～90℃加强还原剂，然后在pH值为9～13的碱性条件下反应5～60分钟，冷至室温，洗涤、干燥，得FeNi合金纳米粒子；4)将FeNi合金纳米粒子加入到无水乙醇中，加弱还原剂超声分散30～60分钟，然后加银氨溶液，于25～90℃下搅拌反应0.5～2h，冷至室温，洗涤、干燥，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。该方法工艺简单、环保，生产成本低，产率高，所得产品导磁导电性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，属于功能无机材料领域，也属于纳米科学技术领域。
背景技术
随着电子工业尤其是电脑和手机的迅速发展、电子及电器设备的广泛应用，电磁干扰(EMI)问题日益严重，已成为一种新的污染，受到世界各国的广泛关注。为解决电磁干扰(EMI)问题，电磁屏蔽材料得到迅速发展。根据Schelkunoff电磁屏蔽理论可知，理想的电磁屏蔽材料应该具有很高的电导率和磁导率，以更好地分别实现对电磁波的反射损耗和吸收损耗，然而在实际的物质中尚不能直接找到这种理想材料。
FeNi合金磁性纳米粒子具有高磁导率、高使用频率、高居里温度、低矫顽力、高饱和磁化强度和低磁各向异性常数等独特的软磁材料性能，在低频段(低于10MHz)具有优良的吸波性能，但其导电、抗氧化和耐酸碱性能较差，在高频段(高于1GHz)频蔽性能较差。
FeNi合金磁性纳米粒子的制备方法包括高温高压合成法、浸渍法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。其中，共沉淀法操作简单，结合超声、机械搅拌或微波的反应条件，所得产物具有良好的结晶形态，是常用方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，该方法工艺简单、环保，生产成本较低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按亚铁盐和镍盐的总摩尔数∶聚乙二醇∶环己烷∶强还原剂＝0.0025～0.0100mol∶0.005～0.070mol∶0.4～4.0ml∶0.05～0.35mol，选取亚铁盐、镍盐、聚乙二醇、环己烷和强还原剂；其中亚铁盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为10％～90％，镍盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为10％～90％；
2)将亚铁盐和镍盐混合后，加入聚乙二醇(PEG)和环己烷，然后加水搅拌分散，得混合溶液，其中亚铁盐和镍盐在混合溶液中的总浓度范围为0.05～0.2mol/L；
3)混合溶液在超声、微波或机械搅拌条件下于25～90℃加强还原剂，然后在pH值为9～13的碱性条件下反应5～60分钟，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得FeNi合金纳米粒子；
4)按FeNi合金纳米粒子∶弱还原剂∶银氨溶液＝0.1～0.5g∶0.1～0.5g∶10～50ml，选取FeNi合金纳米粒子、弱还原剂和银氨溶液；其中银氨溶液的浓度为0.02～0.08mol/L；
按FeNi合金纳米粒子∶无水乙醇＝0.1～0.5g∶10～50ml，选取无水乙醇，将FeNi合金纳米粒子加入到无水乙醇中，加弱还原剂超声分散30～60分钟，然后加银氨溶液，于25～90℃下搅拌反应0.5～2h，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
所述的亚铁盐为FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2、FeCl2的含水化合物、FeSO4的含水化合物或Fe(NO3)2的含水化合物。
所述的镍盐为NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、NiCl2的含水化合物、NiSO4的含水化合物或Ni(NO3)2的含水化合物。
所述的聚乙二醇分子量为300～4000。
所述的强还原剂为水合肼、硼氢化钠或次亚磷酸钠等。
所述的弱还原剂为葡萄糖、甲醛或鞣酸等。
所述的超声条件是：超声功率为60～100w，频率为20～40kHz。
所述的微波条件为温度固定模式，温度固定模式下的功率在600～1000w范围内。
所得的FeNi合金纳米粒子、高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子分布均匀，粒径在20～200nm之间。
银具有优良的导电和化学稳定性能。在FeNi合金纳米粒子(或称FeNi合金磁性纳米粒子)表面包覆一层银，即可提高FeNi合金纳米粒子的导电和化学稳定性能，又保持FeNi合金纳米粒子的高磁导率，这种导磁导电电磁屏蔽纳米材料尚未见报道。FeNi@Ag(在FeNi合金纳米粒子表面包覆一层银的简称)纳米复合材料中处于壳层的高电导率的银可反射部分电磁波，而透过银层的电磁波则可被核层的高磁导率的FeNi合金纳米粒子吸收，大幅拓宽了FeNi合金纳米粒子的电磁屏蔽频率范围。
采用化学镀法，用弱还原剂将Ag离子还原镀在FeNi合金纳米粒子的表面，银粒子在FeNi合金纳米粒子的表面包覆致密，所得产品导磁导电性能优良，是一种简单实用的包覆Ag的方法。
本发明的有益效果是：采用强还原剂还原Fe、Ni离子，形成FeNi合金纳米粒子，采用弱还原剂还原Ag离子在FeNi合金纳米粒子外镀上银层，通过选择合适的还原剂、控制银氨溶液的浓度、聚乙二醇及环己烷的量，在超声、微波或机械搅拌的条件下有效地控制了纳米粒子的微观形貌，改进了材料的磁学性能。本发明采用水为材料复合的介质并利用合适的还原剂部分还原Fe、Ni离子，形成FeNi合金纳米粒子，利用合适的还原剂还原Ag离子在FeNi合金纳米粒子外镀上银层，工艺简单、环保，生产成本低。本发明作为一种新型的导磁导电电磁屏蔽材料，可用于高密度磁记录、磁流体、生物医学、传感器、催化、永磁材料、颜料、雷达波吸波材料等领域。
附图说明
图1是实施例1的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图2是实施例2的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图3是实施例3的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图4是实施例4的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图5是实施例5的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图6是实施例6的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图7是实施例7的FeNi合金纳米粒子的形貌图；
图8是实施例1的高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的形貌图；
图9是实施例1中FeNi合金纳米粒子的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图；
图10是实施例3中FeNi合金纳米粒子的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图；
图11是实施例4中FeNi合金纳米粒子的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图；
图12是实施例5中FeNi合金纳米粒子的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图；
图13是实施例1的高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图；
图14是实施例1的FeNi合金纳米粒子XRD图；
图15是实施例1的高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的XRD图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至80℃，超声条件下(100w，40kHz)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液(用NaOH调节pH值为9～13)，反应30min，冷至室温，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图1，可见其为球形粒子，粒径约50nm且粒径分布比较均匀。FeNi合金纳米粒子的磁滞回线见图9，由图9可知磁饱和强度为86.7emu/g，磁滞回线显示出其具有良好的超顺磁性能。FeNi合金纳米粒子XRD图见图14，图14中显示所得纳米粒子具有FeNi合金的特征衍射峰，由此证明所合成的纳米粒子为FeNi合金。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.2g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子，其形貌见图8，可见其为不规则团块，粒径在100～200nm之间。高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的磁滞回线见图13，由图13可知磁饱和强度为40.9emu/g，包覆银层后磁性减弱，磁滞回线显示出其仍具有良好的超顺磁性能。高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的XRD图见图15，图15中显示所得纳米粒子同时具有FeNi合金和Ag的特征衍射峰，由此证明所合成的纳米粒子是一种FeNi合金和Ag的纳米复合粒子。
实施例2：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至80℃，机械搅拌条件下(400rpm)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液(用NaOH调节pH值为9～13)，反应1h，熟化30min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图2，可见其为球形粒子，粒径约50nm且粒径分布均匀。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.2g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.02mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例3：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占20％，即0.28gFeSO4·7H2O，0.95gNiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至80℃，机械搅拌条件下(400rpm)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应1h，熟化30min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图3，可见其为球形粒子，粒径在50～100nm之间且粒径分布均匀。FeNi合金纳米粒子的磁滞回线见图10，由图10可知磁饱和强度为71.9emu/g，磁滞回线显示出其具有良好的超顺磁性能。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.2g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.08mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例4：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占80％，即1.12gFeSO4·7H2O，0.24gNiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至80℃，机械搅拌条件下(400rpm)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应1h，熟化30min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图4，可见其为球形粒子，粒径在100～200nm之间且粒径分布均匀。FeNi合金纳米粒子的磁滞回线见图11，由图11可知磁饱和强度为76.4emu/g，磁滞回线显示出其具有良好的超顺磁性能。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.1g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例5：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后于80℃，微波条件下，加20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液反应10min，冷至室温后离心水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图5，可见其为球形粒子，粒径在100～200nm之间，分布均匀，有团聚现象。FeNi合金纳米粒子的磁滞回线见图12，由图12可知磁饱和强度为65.5emu/g，磁滞回线显示出其具有良好的超顺磁性能。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.5g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例6：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.4ml环己烷，加水至50ml，分散后于80℃，微波条件下，加20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液反应10min，冷至室温后离心水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图6，可见其为块状，粒径在100～200nm之间，分布均匀。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.2g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例7：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.005mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后于80℃，微波条件下，加20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液反应10min，冷至室温后离心水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子，其形貌见图7，可见其为块状，粒径在100～200nm之间，分布均匀。
取上述所得FeNi合金纳米粒子0.2g，葡萄糖0.4g，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例8
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.070mol聚乙二醇(PEG400)和0.4ml环己烷，加水至50ml，分散后于80℃，微波条件下，加20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液反应5min，冷至室温后离心水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性纳米粉末，0.4g葡萄糖，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.02mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例9：
取总摩尔数为0.0025mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.36gFeCl2·7H2O，0.66g NiSO4·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至40℃，超声条件下(60w，20kHz)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应60min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性纳米粉末，0.4g葡萄糖，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.08mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例10：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.32g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至40℃，超声条件下(100w，40kHz)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应30min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性纳米粉末，2ml甲醛，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例11：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占50％，即0.72gFeSO4·7H2O，0.64g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后加热至90℃，机械搅拌条件下(100w，40kHz)加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应30min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性纳米粉末，0.4g葡萄糖，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.05mol/L的银氨溶液50ml，80℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例12：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占10％，即0.14gFeSO4·7H2O，1.08g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后室温下，超声条件下加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应60min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性纳米粉末，0.4g葡萄糖，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.02mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例13：
取总摩尔数为0.005mol的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐的摩尔数占90％，即1.26gFeSO4·7H2O，0.12g NiCl2·6H2O，另取0.017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml环己烷，加水至50ml，分散后室温下，超声条件下加入20ml水合肼(为0.30mol)和2.47gNaOH的混合液，反应60min，离心水洗三次，无水乙醇洗两次，后室温下真空干燥4h，得FeNi合金纳米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性纳米粉末，0.4g葡萄糖，加无水乙醇50ml，超声分散30min，加0.02mol/L的银氨溶液50ml，40℃搅拌反应2h，冷至室温后磁选水洗三次，无水乙醇洗两次，再室温下真空干燥4h，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例14：
一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：按亚铁盐和镍盐的总摩尔数∶聚乙二醇∶环己烷∶强还原剂＝0.0025mol∶0.005mol∶0.4ml∶0.05mol，选取亚铁盐、镍盐、聚乙二醇、环己烷和强还原剂；其中亚铁盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为10％，镍盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为90％；所述的亚铁盐为FeCl2；所述的镍盐为NiCl2；所述的聚乙二醇分子量为300～4000；所述的强还原剂为硼氢化钠；
2)将亚铁盐和镍盐混合后，加入聚乙二醇(PEG)和环己烷，然后加水搅拌分散，得混合溶液，其中亚铁盐和镍盐在混合溶液中的总浓度范围为0.05mol/L；
3)混合溶液在超声条件下(超声功率为60w，频率为20kHz)于25℃加强还原剂，然后在pH值为9的碱性条件下反应5分钟，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得FeNi合金纳米粒子；
4)按FeNi合金纳米粒子∶弱还原剂∶银氨溶液＝0.1g∶0.1g∶10ml，选取FeNi合金纳米粒子、弱还原剂和银氨溶液；其中银氨溶液的浓度为0.02mol/L；所述的弱还原剂为甲醛；
按FeNi合金纳米粒子∶无水乙醇＝0.1g∶10ml，选取无水乙醇，将FeNi合金纳米粒子加入到无水乙醇中，加弱还原剂超声分散30分钟(超声功率为60w，频率为20kHz)，然后加银氨溶液，于25℃下搅拌反应2h，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
实施例15：
一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：按亚铁盐和镍盐的总摩尔数∶聚乙二醇∶环己烷∶强还原剂＝0.0100mol∶0.070mol∶4.0ml∶0.35mol，选取亚铁盐、镍盐、聚乙二醇、环己烷和强还原剂；其中亚铁盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为90％，镍盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为10％；所述的亚铁盐为Fe(NO3)2；所述的镍盐为Ni(NO3)2；所述的聚乙二醇分子量为300～4000；所述的强还原剂为次亚磷酸钠；
2)将亚铁盐和镍盐混合后，加入聚乙二醇(PEG)和环己烷，然后加水搅拌分散，得混合溶液，其中亚铁盐和镍盐在混合溶液中的总浓度范围为0.2mol/L；
3)混合溶液在超声条件下(超声功率为100w，频率为40kHz)于90℃加强还原剂，然后在pH值为13的碱性条件下反应60分钟，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得FeNi合金纳米粒子；
4)按FeNi合金纳米粒子∶弱还原剂∶银氨溶液＝0.5g∶0.5g∶50ml，选取FeNi合金纳米粒子、弱还原剂和银氨溶液；其中银氨溶液的浓度为0.08mol/L；所述的弱还原剂为鞣酸；
按FeNi合金纳米粒子∶无水乙醇＝0.5g∶50ml，选取无水乙醇，将FeNi合金纳米粒子加入到无水乙醇中，加弱还原剂超声分散60分钟(超声功率为100w，频率为40kHz)，然后加银氨溶液，于90℃下搅拌反应0.5h，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，各原料的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例；本发明工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (2)
1.一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按亚铁盐和镍盐的总摩尔数∶聚乙二醇∶环己烷∶强还原剂＝0.0025～0.0100mol∶0.005～0.070mol∶0.4～4.0ml∶0.05～0.35mol，选取亚铁盐、镍盐、聚乙二醇、环己烷和强还原剂；其中亚铁盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为10％～90％，镍盐所占亚铁盐和镍盐的摩尔百分数为10％～90％；
所述的亚铁盐为FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2、FeCl2的含水化合物、FeSO4的含水化合物或Fe(NO3)2的含水化合物；
所述的镍盐为NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、NiCl2的含水化合物、NiSO4的含水化合物或Ni(NO3)2的含水化合物；
所述的强还原剂为水合肼、硼氢化钠或次亚磷酸钠；
2)将亚铁盐和镍盐混合后，加入聚乙二醇和环己烷，然后加水搅拌分散，得混合溶液，其中亚铁盐和镍盐在混合溶液中的总浓度范围为0.05～0.2mol/L；
3)混合溶液在超声、微波或机械搅拌条件下于25～90℃加强还原剂，然后在pH值为9～13的碱性条件下反应5～60分钟，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得FeNi合金纳米粒子；
4)按FeNi合金纳米粒子∶弱还原剂∶银氨溶液＝0.1～0.5g∶0.1～0.5g∶10～50ml，选取FeNi合金纳米粒子、弱还原剂和银氨溶液；其中银氨溶液的浓度为0.02～0.08mol/L；
所述的弱还原剂为葡萄糖、甲醛或鞣酸；
按FeNi合金纳米粒子∶无水乙醇＝0.1～0.5g∶10～50ml，选取无水乙醇，将FeNi合金纳米粒子加入到无水乙醇中，加弱还原剂超声分散30～60分钟，然后加银氨溶液，于25～90℃下搅拌反应0.5～2h，冷至室温，离心水洗后再用无水乙醇洗，室温下真空干燥，得高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子。
2.根据权利要求1所述的一种高导电导磁电磁屏蔽用的纳米复合粒子的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇分子量为300～4000。
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