CN102258978A - 纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；本发明将一定量的磁性纳米Fe3O4颗粒牢固附着于凹凸棒土表面，制成纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂，一方面实现纳米Fe3O4在溶液中的均匀分散，另一方面该复合吸附剂在处理重金属离子废水后利用磁分离技术可进行固-液快速分离。
Description
技术领域
本发明涉及磁性复合吸附剂的制备方法，具体涉及一种纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法。
背景材料
有文献报道，相比微米Fe3O4，纳米Fe3O4由于其尺寸小、比表面积大对重金属离子更有着优异的吸附性能，然而纳米Fe3O4表面能很大且具有磁性，极易发生团聚，一定程度上限制了纳米Fe3O4性能的充分发挥，影响了它的实际使用效果。
凹凸棒土是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，具有独特的纳米孔道结构和较大的比表面积，对重金属离子表现出优异的吸附特性。然而凹凸棒土在水悬浮体系中表现出优异的胶体稳定性，导致吸附饱和后的凹凸棒土难以从水中分离，造成凹凸棒土资源的浪费，且对水体造成二次污染。对凹凸棒土的分离途径，工业化试验通常都是投加絮凝剂。由此带来的问题是水处理成本升高，而且导致大量难以处理的污泥产生。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，鉴于纳米Fe3O4既存在对溶液中重金属离子优异的吸附性能，却又面临着在其中十分难于均匀分散的双面性；针对凹凸棒土在水处理领域中尤其是重金属离子吸附领域存在着巨大的应用前景，却又存在吸附饱和后难于作用体系分离、难以回收的问题；本发明将一定量的磁性纳米Fe3O4颗粒牢固附着于凹凸棒土表面，制成纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂，一方面实现纳米Fe3O4在溶液中的均匀分散，另一方面该复合吸附剂在处理重金属离子废水后利用磁分离技术可进行固-液快速分离。
本发明的技术解决方案是：纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；具体步骤如下：
（1）、将凹凸棒土和三价铁盐加入到多元醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 30-60 min 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0.1%-3%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0.005 mol/L-0.1 mol/L；
（2）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以一定升温速率升温至反应温度，反应一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
本发明的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，三价铁盐是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酰丙酮铁中的一种。
本发明的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，多元醇是乙二醇、山梨醇、丙三醇、三甘醇等中的一种。
本发明的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，所述升温速率为2-5度/秒。
本发明的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，所述反应温度为250-300度。
本发明的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，所述反应时间为1-5小时。
本发明具有以下优点：
1、本发明制得的磁性复合吸附剂中，纳米Fe3O4均匀地包覆凹凸棒土表面，粒度均一，且无脱落。
2、本发明制得的磁性复合吸附剂的磁化强度是36.7 emu g-1，且磁滞回线没有磁滞环出现，具有良好的超顺磁性。
3、本发明的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，三价铁盐会在凹凸棒土表面发生热分解反应，随后被多元醇还原并生成Fe3O4纳米粒子，以晶核的形式连接在凹凸棒土外表面，随后晶核继续长大成为晶体，从而形成纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合粒子，其中，多元醇既是溶剂，同时也是还原剂；原料价格低廉，制备工艺和所需要生产设备简单，易于工业化生产。
附图说明
图1是纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的透射电镜照片。
图2是纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂：
（1）、将凹凸棒土和氯化铁加入到乙二醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 30 min 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0.1%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0.005 mol/L；
（2）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率2度/秒升温至反应温度250度，反应5小时后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
实施例2：依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂：
（1）、将凹凸棒土和硫酸铁加入到山梨醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 40min 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0.5%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0.03 mol/L；
（2）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率3度/秒升温至反应温度260度，反应4小时后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
实施例3：依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂：
（1）、将凹凸棒土和硝酸铁加入到丙三醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 50 min 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为1.5%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0.05 mol/L；
（2）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率4度/秒升温至反应温度280度，反应3小时一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
实施例4：依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂：
（1）、将凹凸棒土和乙酰丙酮铁加入到三甘醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 60 min 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为3%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0.1 mol/L；
（2）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率5度/秒升温至反应温度300度，反应5小时后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
Claims (6)
1. 纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；具体步骤如下：
（1）、将凹凸棒土和三价铁盐加入到多元醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 30-60 min 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0.1%-3%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0.005 mol/L-0.1 mol/L；
（2）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以一定升温速率升温至反应温度，反应一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
2. 根据权利要求1所述的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：其中，三价铁盐是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酰丙酮铁中的一种。
3. 根据权利要求1所述的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：其中，多元醇是乙二醇、山梨醇、丙三醇、三甘醇等中的一种。
4. 根据权利要求1所述的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：其中，所述升温速率为2-5度/秒。
5. 根据权利要求1所述的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：其中，所述反应温度为250-300度。
6. 根据权利要求1所述的纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：其中，所述反应时间为1-5小时。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102755883A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-10-31 | 南京大学 | 凹凸棒土负载纳米铁材料的制备方法 |
| CN102895958A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-01-30 | 常州大学 | 一种凹土基吸附材料及其制备方法 |
| CN104163886A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-11-26 | 淮阴师范学院 | 凹土基磁性温敏复合材料的合成方法 |
| CN104275145A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-01-14 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法 |
| CN104624175A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-20 | 厦门大学 | 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法 |
| CN104891513A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-09 | 济南大学 | 一种磁性膨润土的制备方法 |
| CN104923306A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-23 | 东华大学 | 一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂及其制备方法 |
| CN106179521A (zh) * | 2016-07-10 | 2016-12-07 | 上海大学 | 一种负载复合光催化剂的磁性凹凸棒粘土的制备方法 |
| CN106268812A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-04 | 扬州大学 | 一种去除有机污染物的四氧化三铁负载凹凸棒土上的纳米磁性环境修复材料及其制备方法 |
| CN107051412A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-08-18 | 安徽工业大学 | 一种磁性凹凸棒石纳米复合材料的制备方法 |
| CN110280272A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-09-27 | 华北电力大学（保定） | 一种CdS/Fe3O4/凹凸棒复合材料及应用 |
| CN110756062A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-02-07 | 淮阴师范学院 | 一种超亲水水下超疏油分离膜及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102886252A (zh) * | 2012-11-07 | 2013-01-23 | 西北师范大学 | 磁性坡缕石黏土吸附剂的制备及在处理染料废水中的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1528461A (zh) * | 2003-09-29 | 2004-09-15 | 甘肃省中心实验室 | 新型药物靶向缓释载体材料及其制备工艺 |
| CN1830884A (zh) * | 2006-03-14 | 2006-09-13 | 合肥工业大学 | 磁性颗粒－凹凸棒石纳米复合材料及其铁盐水解的制备方法 |
| CN101428809A (zh) * | 2008-11-26 | 2009-05-13 | 合肥工业大学 | 纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法 |
-
2011
- 2011-06-24 CN CN201110172549A patent/CN102258978B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1528461A (zh) * | 2003-09-29 | 2004-09-15 | 甘肃省中心实验室 | 新型药物靶向缓释载体材料及其制备工艺 |
| CN1830884A (zh) * | 2006-03-14 | 2006-09-13 | 合肥工业大学 | 磁性颗粒－凹凸棒石纳米复合材料及其铁盐水解的制备方法 |
| CN101428809A (zh) * | 2008-11-26 | 2009-05-13 | 合肥工业大学 | 纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《Applied Surface Science》 20080709 Yushan Liu et al. Attapulgite-Fe3O4 magnetic nanoparticles via co-precipitation technique 第2021页左栏第2-3段 1-6 第255卷, * |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102755883A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-10-31 | 南京大学 | 凹凸棒土负载纳米铁材料的制备方法 |
| CN102895958A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-01-30 | 常州大学 | 一种凹土基吸附材料及其制备方法 |
| CN102895958B (zh) * | 2012-10-24 | 2014-06-25 | 常州大学 | 一种凹土基吸附材料及其制备方法 |
| CN104163886A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-11-26 | 淮阴师范学院 | 凹土基磁性温敏复合材料的合成方法 |
| CN104275145A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-01-14 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法 |
| CN104624175B (zh) * | 2015-02-13 | 2017-02-01 | 厦门大学 | 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法 |
| CN104624175A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-20 | 厦门大学 | 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法 |
| CN104891513A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-09 | 济南大学 | 一种磁性膨润土的制备方法 |
| CN104923306B (zh) * | 2015-06-30 | 2018-02-23 | 东华大学 | 一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂及其制备方法 |
| CN104923306A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-23 | 东华大学 | 一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂及其制备方法 |
| CN106179521A (zh) * | 2016-07-10 | 2016-12-07 | 上海大学 | 一种负载复合光催化剂的磁性凹凸棒粘土的制备方法 |
| CN106268812A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-04 | 扬州大学 | 一种去除有机污染物的四氧化三铁负载凹凸棒土上的纳米磁性环境修复材料及其制备方法 |
| CN107051412A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-08-18 | 安徽工业大学 | 一种磁性凹凸棒石纳米复合材料的制备方法 |
| CN110280272A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-09-27 | 华北电力大学（保定） | 一种CdS/Fe3O4/凹凸棒复合材料及应用 |
| CN110756062A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-02-07 | 淮阴师范学院 | 一种超亲水水下超疏油分离膜及其制备方法 |
| CN110756062B (zh) * | 2019-10-14 | 2020-06-23 | 淮阴师范学院 | 一种超亲水水下超疏油分离膜及其制备方法 |
| CN111905575A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-11-10 | 淮阴师范学院 | 一种油水分离膜的制备方法 |
| US11040313B2 (en) | 2019-10-14 | 2021-06-22 | Huaiyin Normal University | Super-hydrophilic/underwater super-oleophobic separation membrane and preparation method thereof |
| CN111905575B (zh) * | 2019-10-14 | 2022-02-11 | 淮阴师范学院 | 一种油水分离膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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