CN104923306A - 一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂及其制备方法。所述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂，其特征在于，包括磁性凹凸棒土，所述的磁性凹凸棒土上负载有八羧基金属酞菁或其衍生物。上述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：第一步：将经过酸活化处理的凹凸棒土在蒸馏水中分散，在所得的分散液中加入FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液，通过原位合成的方法，制备磁性凹凸棒土；第二步：将磁性凹凸棒土与八羧基金属酞菁或其衍生物混合，通过超声搅拌方法，制得用于染料污水处理的磁控分离光催化剂。本发明制备的光催化剂不仅具有明显的染料降解作用，而且还可以通过磁分离技术，实现循环再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于染料污水处理的可控磁分离光催化剂及其制备方法。本发明制备的光催化剂不仅可以具有明显的染料降解作用，而且还可以通过磁分离技术实现循环再利用。
背景技术
近年来随着工业技术的不断发展，使得越来越多的染料在纺织、塑料、食品、制药等领域使用，因此在全球范围内导致了严重的染料污水污染问题。此外，大多数在纺织行业使用的染料都是有毒并且高致癌。因此如何从工业废水中去除染料污染成为一个重要且紧迫的问题。为了解决这一问题，高级氧化工艺(AOPs)由于其本身对于有机污染物的高效降解作用，不断发展成为有效的技术之一。其中，光催化技术由于其简单、快速降解并且不会产生有毒物质，成为最有效、持续的处理方法之一。
酞菁是一种十八个π电子的平面大环芳香化合物，其中心有一个2.7×10-10m的空穴，可以容纳许多金属和过渡金属元素，中心腔内的两个氢原子可以被70多种元素取代，包括几乎所有的金属元素和一部分非金属元素，形成金属酞菁衍生物。金属酞菁的结构特征使其十分适宜用作催化剂，目前已受到广泛的研究关注。如中国专利(申请号为201410091551.3，201010215816)等。然而，这种光催化剂也存在着致命的缺点，由于平面大环化合物有聚集的趋势因此会影响催化活性，限制其使用[M.Q.Hu，Y.M.Xu，J.C.Zhao，Efficient photosensitizeddegradation of 4-chlorophenol over immobilized aluminum tetrasulfophthalocyaninein the presence of hydrogen peroxide，Langmuir.20(2004)6302-6307]。另一方面，由于其在水溶液中可以分散存在，因此在回收再利用上也存在着不利之处。
为了解决这些问题，一个有效的方法是通过将其负载到合适的载体材料上去。因此，许多载体材料，比如有机聚合物分子、纤维素纤维、二氧化硅等被提出[Y.Pan，W.Chen，S.Lu，Y.Zhang，Novel aqueous soluble cobalt phthalocyanine：synthesis and catalytic activity on oxidation of 2-mercaptoethanol，Dyes and Pigments.66(2005)115-121；A.Kotiaho，R.Lahtinen，A.Efimov，H.K.Metsberg，E.Sariola，H.Lehtivuori，N.V.Tkachenko，H.Lemmetyinen，Photoinduced Charge and EnergyTransfer in Phthalocyanine-Functionalized Gold Nanoparticles，J.Phys.Chem.C.114(2010)162-168]。另一方面，近年来由于无机粘土的低成本、高化学以及机械稳定性等优点，使得无机粘土复合光催化剂逐渐成为一种新型的复合催化剂。凹凸棒土是一种水合硅酸铝镁自然矿物常用的板条或纤维形态，可在其表面交换阳离子和活性羟基；此外，其粗糙的表面，导致较高的比表面积和吸附能力。因此，其不仅可以作为支撑材料，防止平面大环化合物的聚集，同时还可以作为染料的吸附材料。此外，通过将凹土功能化，使其具有磁性，然后再作为基体材料，将金属酞菁负载到该基体上，可同时赋予光催化剂磁响应，即可通过简单方法在污水处理完成后达到分离回收再利用的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种易分散、易回收、可再生的磁性纳米复合光催化剂，通过超声负载法，合成含八羧基金属酞菁的磁性凹凸棒土的光催化剂，既具有磁性又能产生光响应。同时还解决八羧基金属酞菁平面大环结构的聚集，提高其催化性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂，其特征在于，包括磁性凹凸棒土，所述的磁性凹凸棒土上负载有八羧基金属酞菁或其衍生物。
本发明还提供了上述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将经过酸活化处理的凹凸棒土在蒸馏水中分散，在所得的分散液中加入FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液，通过原位合成的方法，制备磁性凹凸棒土；
第二步：将磁性凹凸棒土与八羧基金属酞菁或其衍生物混合，通过超声搅拌方法，制得用于染料污水处理的磁控分离光催化剂。
优选地，所述的经过酸活化处理的凹凸棒土的制备方法包括：将直径为40-80nm，长度为0.5-2μm的凹凸棒土分散于蒸馏水中，自然沉降1-3h，除去上层杂质后，超声分散，加入1-3M的HCl溶液，所述的HCl溶液与上述的蒸馏水的体积比为1∶1-2，超声分散，离心，取上层洁净的凹凸棒土，收集后清洗并离心；
优选地，所述的第一步中，在所得的分散液中加入FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液，通过原位合成的方法，制备磁性凹凸棒土的具体步骤包括：在所得的分散液中加入0.2M的FeCl3溶液，同时进行超声分散，加入0.45M的FeCl2溶液，继续超声分散，滴加0.5M的NaOH溶液，至pH值达到10.5-11.5，同时反应液中出现黑色沉淀，继续超声反应1-2h，离心，洗涤至中性，离心，干燥，得到磁性凹凸棒土，所述的经过酸活化处理的凹凸棒土与蒸馏水、FeCl3溶液、FeCl2溶液的比例为0.7g∶50-80ml∶5-50ml∶5-50ml。
优选地，所述的八羧基金属酞菁为八羧基酞菁铁、八羧基酞菁铜、八羧基酞菁锌和八羧基酞菁镁中的至少一种。
优选地，所述的八羧基金属酞菁与磁性凹凸棒土的重量比例是1∶99-10∶90。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明把八羧基金属酞菁均匀负载到磁性凹凸棒土上，改善其平面大环结构的聚集特性，使其催化性能提高，同时具有磁响应，进而可重复循环利用，可应用于连续化的污水处理过程。且本发明制备方法简单、成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂，包括磁性凹凸棒土，所述的磁性凹凸棒土上负载有八羧基金属酞菁。其制备方法为：
步骤1：凹凸棒土提纯活化及其磁功能化：
将未经处理过的直径为40-80nm，长度为0.5-2μm的凹凸棒土经200目筛子筛选后分散于700mL的蒸馏水中，自然沉降2h，除去上层杂质后，在超声槽内超声分散1h，然后在蒸馏瓶内加入1M的HCl溶液500mL，置于超声波震荡器中进行超声分散1h，再经12000r/min的离心机离心5min后，取上层洁净的凹凸棒土，收集后用无水乙醇清洗3遍并离心(pH值接近中性)。
将经过酸活化处理的凹凸棒土0.7g，分散于装有80ml蒸馏水的烧瓶内，在烧瓶内分别加入0.2M的FeCl3溶液20ml，同时在超声槽内进行超声加搅拌30min，待充分分散后，加入0.45M的FeCl2溶液20ml，继续超声分散15min后，在烧瓶内快速滴加0.5M的NaOH溶液，至pH值达到11，同时反应液中立即出现黑色沉淀，继续超声反应1.5h。待反应完成后，经12000r/min的离心机离心，并反复用蒸馏水洗至pH值为中性，经离心后，在70℃的真空干燥箱中干燥24h，研磨，得到磁性凹凸棒土。
步骤2：将1g磁性凹凸棒土分散在50ml蒸馏水中，置于超声槽内同时超声加机械搅拌1h，然后取0.1M八羧基酞菁铁溶液30ml，逐滴加入到磁性凹凸棒土分散液中，继续超声加搅拌24h.待反应完成后，经12000r/min的离心机离心，并反复用蒸馏水洗至pH值为中性，经离心后，在50℃的真空干燥箱中干燥24h，研磨，得到用于染料污水处理的磁控分离光催化剂。
实施例2
根据实施例1所述的同样方法制备该复合光催化剂，不同之处在于八羧基酞菁铁的加入量为50ml。
实施例3
根据实施例1所述的同样方法制备该复合光催化剂，不同之处在于八羧基酞菁铁的加入量为75ml。
实施例4
根据实施例1所述的同样方法制备该复合光催化剂，不同之处在于，加入的金属酞菁是八羧基酞菁锌，加入量为75ml。
实施例5
根据实施例1所述的同样方法制备该复合光催化剂，不同之处在于，加入的金属酞菁是八羧基酞菁铜，加入量为75ml。
对比例
根据实施例1所述的同样方法制备该复合光催化剂，不同之处在于不加入金属酞菁，作为空白对比样品。
染料降解率测试
染料降解率测试选择浓度为5mg/L的罗丹明B溶液。在石英试管中加入20mL罗丹明B溶液和0.05g所制备的光催化剂，通空气搅拌使粉体充分悬浮，在400W紫外灯的照射下，每隔30min取一次溶液进行磁性分离。采用紫外分光光度计测上层清夜的波长为553nm时的吸光度。
染料的降解率可以通过下述方程进行计算：
R％(降解率)＝(C0-Ct)/C0×100％
式中，C0是罗丹明B的起始浓度(mg/L)，Ct是指在t时刻下的罗丹明B浓度。
磁性分离回收率测试：
将染料与光催化剂的悬浮液经磁性分离后，取固体部分、烘干。磁性分离后光催化剂的回收率可以通过下述方程计算：
S％(分离回收率)＝mt/m0×100％
式中，m0是初始投入催化剂的质量(mg)，mt是经过磁性分离烘干后剩余催化剂的质量。
表1列出了是各个实施例和对比例样品的染料降解率和分离回收率数据。分析实施例1，2，3，4，5与对比例，随八羧基金属酞菁含量的增加，光催化剂对罗丹明B的降解效率有大幅提高。含不同金属衍生物的光催化剂对罗丹明B的降解效率没有显著的差异。
表1按实施例和对比例制得的纳米复合光催化剂的催化降解性能
| 实施例 | 染料降解率(％) | 磁性分离回收率(％) |
| 实施例1 | 70.5 | 99.6 |
| 实施例2 | 83.6 | 99.3 |
| 实施例3 | 95.6 | 99.2 |
| 实施例4 | 96.1 | 99.5 |
| 实施例5 | 94.8 | 99.3 |
| 对比例 | 50.1 | 99.8 |
应当理解的是，本发明的具体实施例仅仅是出于示例性说明的目的，其不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的技术人员可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于染料污水处理的磁控分离光催化剂，其特征在于，包括磁性凹凸棒土，所述的磁性凹凸棒土上负载有八羧基金属酞菁或其衍生物。
2.权利要求1所述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将经过酸活化处理的凹凸棒土在蒸馏水中分散，在所得的分散液中加入FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液，通过原位合成的方法，制备磁性凹凸棒土；
第二步：将磁性凹凸棒土与八羧基金属酞菁或其衍生物混合，通过超声搅拌方法，制得用于染料污水处理的磁控分离光催化剂。
3.如权利要求2所述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的经过酸活化处理的凹凸棒土的制备方法包括：将直径为40-80nm，长度为0.5-2μm的凹凸棒土分散于蒸馏水中，自然沉降1-3h，除去上层杂质后，超声分散，加入1-3M的HCl溶液，所述的HCl溶液与上述的蒸馏水的体积比为1∶1-2，超声分散，离心，取上层洁净的凹凸棒土，收集后清洗并离心。
4.如权利要求2所述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的第一步中，在所得的分散液中加入FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液，通过原位合成的方法，制备磁性凹凸棒土的具体步骤包括∶在所得的分散液中加入0.2M的FeCl3溶液，同时进行超声分散，加入0.45M的FeCl2溶液，继续超声分散，滴加0.5M的NaOH溶液，至pH值达到10.5-11.5，同时反应液中出现黑色沉淀，继续超声反应1-2h，离心，洗涤至中性，离心，干燥，得到磁性凹凸棒土，所述的经过酸活化处理的凹凸棒土与蒸馏水、FeCl3溶液、FeCl2溶液的比例为0.7g∶50-80ml∶5-50ml∶5-50ml。
5.如权利要求2所述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的八羧基金属酞菁为八羧基酞菁铁、八羧基酞菁铜、八羧基酞菁锌和八羧基酞菁镁中的至少一种。
6.如权利要求2所述的用于染料污水处理的磁控分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的八羧基金属酞菁与磁性凹凸棒土的重量比例是1∶99-10∶90。
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