CN107938432A - 一种碳纳米纸复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米纸复合材料的制备方法，属于电磁屏蔽技术领域。发明通过在磁场作用下，在多壁碳纳米管表面定向包覆一层钴镍层，再在电磁场的双重作用下包覆铁氧体形成类似棒状的致密保护层，可有效保护碳纳米管在超声波强烈的剪切作用的切断，同时由于铁钴镍保护层在电磁场的作用下，碳管与碳管之间定向缠绕且分散均匀，没有明显的团聚现象，本发明在碳纳米管表面包覆多层磁性材料磁损耗明显得到改善，兼具有介电损耗，同时通过浇铸法制备了三明治结构的复合材料，多层结构产生的反射界面封锁电磁波，填料之间的多重反射损耗使电磁波的反射率降低，且碳纳米纸在环氧树脂浸溃后出现体积膨胀效应，进一步增大吸收损耗，强化电磁屏蔽功能。

Description

一种碳纳米纸复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米纸复合材料的制备方法，属于电磁屏蔽技术领域。
背景技术
碳纳米管优良的综合性能被逐渐开发与研究，对于碳纳米管填充的各种功能性复合材料也层出不穷。然而，碳纳米管在聚合物中存在分散性差的缺点。关于碳纳米管分散性的研究工作，有大量的报道，其中最成功的方法之一是把碳纳米管制备为宏观的碳纳米薄膜，即碳纳米纸。
碳纳米纸广义上是指石墨烯、碳纳米纤维以及碳纳米管等纳米碳材料制备的一种自支撑薄膜材料，狭义上是指碳纳米管通过范德华力自组装形成的自支撑薄膜材料。碳纳米纸的制备方法主要有真空抽滤法、直接生长法两种。碳纳米纸是碳纳米管的宏观层状材料，因此也集中了碳纳米管优良的性能，如优良的导电性、导热性，并表现出一些不同的特性。
真空抽滤法，是把碳纳米管分散在溶剂中形成分散均匀的悬浮液，通过真空抽滤，在滤膜上得到碳纳米纸的一种方法。这种方法设备简单，在常温下就可以制备，不需要高温真空的设备，大大降低了生产成本。碳纳米纸的厚度可通过滤液的体积控制，还可以在分散时加入其它功能性材料制备成具有特殊功能的碳纳米纸。但矛盾的是，对碳纳米管分散性越好的分散剂，他们之间的作用力越大，也就更难除去。直接在溶剂中分散可以避免分散剂残留的问题，但这对分散性产生很不利的影响，悬浮液中存在很多成束状或绳状的团聚体，碳纳米管在溶剂中浓度越大越容易团聚。超声分散法是分散碳纳米管的重要方法，是利用超声波的空化效应，产生这种效应时，低粘度流体中的微小气泡边缘迅速崩溃，释放巨大的能量，造成极高的应变速率，超声波产生的高速剪切环境使成束的碳纳米管两端产生缝隙，在此过程中，表面活性剂插空进入碳纳米管之间的空隙，将相互接触的碳纳米管分离，然而超声波强烈的剪切作用会切断碳纳米管，降低碳纳米管的平均长度。因此，对于碳纳米纸分散性的研究还需改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前碳纳米管直接在溶剂中分散可以避免分散剂残留，但悬浮液中存在很多成束状或绳状的团聚体，碳纳米管在溶剂中浓度越大越容易团聚，而超声波强烈的剪切作用会切断碳纳米管，降低碳纳米管的平均长度的问题，提供了一种碳纳米纸复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取硫酸钴、硫酸镍、硼酸、柠檬酸钠、酒石酸钠加入去离子水中混合均匀，再加入多壁碳纳米管，在0.7～0.9T磁场强度下搅拌1～2h；
（2）再加入次亚磷酸钠，并滴加氨水调节pH至8～9，在60～70℃下搅拌至无气泡产生，用磁铁收集反应产物并水洗干燥2～5h，得钴镍包覆碳纳米管；
（3）将氯化亚铁、氯化铁加入聚乙烯基吡络烷酮溶液中混合均匀，再加入钴镍包覆碳纳米管，并滴加氢氧化钠溶液调节pH至11～12，在0.7～0.9T磁场强度，200～240V/cm电场下，超声分散30～40min，得铁/钴镍/碳纳米管分散液；
（4）用纤维素膜抽滤铁/钴镍/碳纳米管分散液，抽滤结束后水洗3～5次，并置于模具板A上，再用涂覆环氧树脂的模具板B盖在模具板A上面，压实排除气泡后干燥1～5h，得碳纳米纸复合材料。
步骤（1）所述硫酸钴、硫酸镍、硼酸、柠檬酸钠、酒石酸钠的重量份为10～20份硫酸钴，5～10份硫酸镍，12～24份硼酸，5～10份柠檬酸钠，12～24份酒石酸钠。
步骤（1）所述多壁碳纳米管为羟基化或羧基化碳纳米管，用量为硫酸钴质量的5～20%。
步骤（2）所述次亚磷酸钠用量为硫酸钴质量的0.6～2.4倍。
步骤（3）所述氯化亚铁、氯化铁的重量份为3～6份氯化亚铁，7～14份氯化铁，所述聚乙烯基吡络烷酮用量为氯化亚铁质量的1～4倍。
步骤（3）所述钴镍包覆碳纳米管用量为氯化亚铁质量的1/6～2/3。
步骤（4）所述纤维素膜的孔径为0.22～0.45um，所述抽滤压力为400～500kPa，所述环氧树脂涂覆厚度为10～100um。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过在磁场作用下，在多壁碳纳米管表面定向包覆一层钴镍层，再在电磁场的双重作用下包覆铁氧体形成类似棒状的致密保护层，可有效保护碳纳米管在超声波强烈的剪切作用的切断，同时由于铁钴镍保护层在电磁场的作用下，碳管与碳管之间定向缠绕且分散均匀，没有明显的团聚现象；
（2）本发明在碳纳米管表面包覆多层磁性材料磁损耗明显得到改善，同时兼具有介电损耗，由碳纳米管与磁性材料形成的界面极化以及磁性复合吸波形成的涡流损耗、自然共振效应将电磁波有效的衰减掉，同时通过浇铸法制备了三明治结构的复合材料，多层结构产生的反射界面会起到封锁电磁波的作用，填料之间的多重反射损耗使电磁波的反射率降低，且碳纳米纸在环氧树脂浸溃后出现体积膨胀效应，厚度增大了约120%，进一步增大吸收损耗，强化电磁屏蔽功能。
具体实施方式
取10～20g硫酸钴，5～10g硫酸镍，12～24g硼酸，5～10g柠檬酸钠，12～24g酒石酸钠加入500～1000mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1～2g多壁碳纳米管，在0.7～0.9T磁场强度下继续搅拌1～2h，再加入12～24g次亚磷酸钠，并滴加质量分数为5%氨水调节pH至8～9，在60～70℃下持续搅拌至无气泡产生，用磁铁收集反应产物并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在80～100℃下干燥2～5h，得钴镍包覆碳纳米管，取6～12g聚乙烯基吡络烷酮加入300～500mL去离子水中，以300～400r/min搅拌40～60min，再加入3～6g氯化亚铁，7～14g氯化铁，继续搅拌20～30min后加入1～2g钴镍包覆碳纳米管，并滴加质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH至11～12，在0.7～0.9T磁场强度，200～240V/cm电场下，以100W超声波超声分散30～40min，得铁/钴镍/碳纳米管分散液，用孔径为0.22～0.45um的纤维素膜在400～500kPa的压力下抽滤铁/钴镍/碳纳米管分散液，抽滤结束后用去离子水洗涤纤维素膜3～5次，并置于模具板A上，再用涂覆10～100um厚度环氧树脂的模具板B盖在模具板A上面，压实排除气泡后置于干燥箱中，在60～80℃下干燥1～5h，得碳纳米纸复合材料。
实例1
取10g硫酸钴，5g硫酸镍，12g硼酸，5g柠檬酸钠，12g酒石酸钠加入500mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入1g多壁碳纳米管，在0.7T磁场强度下继续搅拌1h，再加入12g次亚磷酸钠，并滴加质量分数为5%氨水调节pH至8，在60℃下持续搅拌至无气泡产生，用磁铁收集反应产物并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在80℃下干燥2h，得钴镍包覆碳纳米管，取6g聚乙烯基吡络烷酮加入300mL去离子水中，以300r/min搅拌40min，再加入3g氯化亚铁，7g氯化铁，继续搅拌20min后加入1g钴镍包覆碳纳米管，并滴加质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH至11，在0.7T磁场强度，200V/cm电场下，以100W超声波超声分散30min，得铁/钴镍/碳纳米管分散液，用孔径为0.22um的纤维素膜在400kPa的压力下抽滤铁/钴镍/碳纳米管分散液，抽滤结束后用去离子水洗涤纤维素膜3次，并置于模具板A上，再用涂覆10um厚度环氧树脂的模具板B盖在模具板A上面，压实排除气泡后置于干燥箱中，在60℃下干燥1h，得碳纳米纸复合材料。
实例2
取15g硫酸钴，8g硫酸镍，18g硼酸，8g柠檬酸钠，18g酒石酸钠加入800mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入1g多壁碳纳米管，在0.8T磁场强度下继续搅拌1h，再加入18g次亚磷酸钠，并滴加质量分数为5%氨水调节pH至8，在65℃下持续搅拌至无气泡产生，用磁铁收集反应产物并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在90℃下干燥3h，得钴镍包覆碳纳米管，取8g聚乙烯基吡络烷酮加入400mL去离子水中，以350r/min搅拌50min，再加入5g氯化亚铁，12g氯化铁，继续搅拌25min后加入1g钴镍包覆碳纳米管，并滴加质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH至11，在0.8T磁场强度，220V/cm电场下，以100W超声波超声分散35min，得铁/钴镍/碳纳米管分散液，用孔径为0.32um的纤维素膜在450kPa的压力下抽滤铁/钴镍/碳纳米管分散液，抽滤结束后用去离子水洗涤纤维素膜4次，并置于模具板A上，再用涂覆50um厚度环氧树脂的模具板B盖在模具板A上面，压实排除气泡后置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得碳纳米纸复合材料。
实例3
取20g硫酸钴，10g硫酸镍，24g硼酸，10g柠檬酸钠，24g酒石酸钠加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入2g多壁碳纳米管，在0.9T磁场强度下继续搅拌2h，再加入24g次亚磷酸钠，并滴加质量分数为5%氨水调节pH至9，在70℃下持续搅拌至无气泡产生，用磁铁收集反应产物并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在100℃下干燥5h，得钴镍包覆碳纳米管，取12g聚乙烯基吡络烷酮加入500mL去离子水中，以400r/min搅拌60min，再加入6g氯化亚铁，14g氯化铁，继续搅拌30min后加入2g钴镍包覆碳纳米管，并滴加质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH至12，在0.9T磁场强度，240V/cm电场下，以100W超声波超声分散40min，得铁/钴镍/碳纳米管分散液，用孔径为0.45um的纤维素膜在500kPa的压力下抽滤铁/钴镍/碳纳米管分散液，抽滤结束后用去离子水洗涤纤维素膜5次，并置于模具板A上，再用涂覆100um厚度环氧树脂的模具板B盖在模具板A上面，压实排除气泡后置于干燥箱中，在80℃下干燥5h，得碳纳米纸复合材料。
将本发明制备的碳纳米纸复合材料与大连某科技公司生产的碳纳米纸进行检测，具体检测结果如表1所示：
表1
由表1可知，本发明制备的碳纳米纸复合材料电磁屏蔽效能，且使用的碳纳米管分散性能好，不易团聚，值得推广使用。

Claims (7)

1.一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取硫酸钴、硫酸镍、硼酸、柠檬酸钠、酒石酸钠加入去离子水中混合均匀，再加入多壁碳纳米管，在0.7～0.9T磁场强度下搅拌1～2h；
（2）再加入次亚磷酸钠，并滴加氨水调节pH至8～9，在60～70℃下搅拌至无气泡产生，用磁铁收集反应产物并水洗干燥2～5h，得钴镍包覆碳纳米管；
（3）将氯化亚铁、氯化铁加入聚乙烯基吡络烷酮溶液中混合均匀，再加入钴镍包覆碳纳米管，并滴加氢氧化钠溶液调节pH至11～12，在0.7～0.9T磁场强度，200～240V/cm电场下，超声分散30～40min，得铁/钴镍/碳纳米管分散液；
（4）用纤维素膜抽滤铁/钴镍/碳纳米管分散液，抽滤结束后水洗3～5次，并置于模具板A上，再用涂覆环氧树脂的模具板B盖在模具板A上面，压实排除气泡后干燥1～5h，得碳纳米纸复合材料。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硫酸钴、硫酸镍、硼酸、柠檬酸钠、酒石酸钠的重量份为10～20份硫酸钴，5～10份硫酸镍，12～24份硼酸，5～10份柠檬酸钠，12～24份酒石酸钠。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述多壁碳纳米管为羟基化或羧基化碳纳米管，用量为硫酸钴质量的5～20%。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述次亚磷酸钠用量为硫酸钴质量的0.6～2.4倍。
5.如权利要求1所述的一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氯化亚铁、氯化铁的重量份为3～6份氯化亚铁，7～14份氯化铁，所述聚乙烯基吡络烷酮用量为氯化亚铁质量的1～4倍。
6.如权利要求1所述的一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述钴镍包覆碳纳米管用量为氯化亚铁质量的1/6～2/3。
7.如权利要求1所述的一种碳纳米纸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述纤维素膜的孔径为0.22～0.45um，所述抽滤压力为400～500kPa，所述环氧树脂涂覆厚度为10～100um。
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