CN101045533A - 表面负载磁性合金粒子的碳纳米管吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电磁波吸收材料制备领域的一种表面负载磁性合金粒子的碳纳米管吸波材料及其制备方法。将碳纳米管均匀分散在铁、钴、镍的金属硫酸盐溶液中，通过氧化还原反应，在碳纳米管上沉积磁性合金粒子，即可得到碳纳米管/纳米磁性合金复合材料。该方法制备工艺简单，通过调节溶液成份，可以得到包覆不同成份合金的复合吸波剂，以获得所需的软磁性能。与纯碳纳米管相比较，碳纳米管/纳米磁性合金复合材料兼具优良的导电性和软磁性能，因此具有优异的电磁波吸收性能。利用该方法制备的复合材料在抗电磁波干扰、隐身、微波暗室等领域将有重要的应用。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种表面负载磁性合金粒子的碳纳米管吸波材料及其制备方法。
背景技术
在现代战争中，隐身技术已经成为当今世界尖端军事技术之一，其中雷达波吸收材料(简称吸波材料)的研究和应用是隐身技术发展的重要组成部分。此外，随着信息技术的发展，各种各样的电子设备广泛应用，电磁波辐射成为一种新的社会公害。电磁波辐射造成的电磁干扰(Electromagnetic Interference，简称EMI)不仅会影响各种电子设备的正常运转，而且对人的身体健康也有危害。吸波材料能够吸收电磁波辐射，抑制杂波干扰，是解决EMI问题的有效方法[康飞宇，郑永平，彭俊芳，中国专利，2003，CN1395466]。
随着纳米技术的发展，对碳纳米管的研究越来越深入，其在吸波领域的应用也备受关注。由于碳纳米管具有良好的导电性能，作为微波吸收剂将其引入聚合物中可形成导电网络，而且对复合材料具有增强作用，与聚合物复合可成为一种性能优良的电阻型宽带吸波材料[李峰，新型碳材料，2000，15(3)：79-80]，比常规的碳黑、石墨填充到聚合物中的吸波性能要强得多。碳纳米管对红外和电磁波有优良隐身作用的主要原因[JOSE K A，VASUADARA V，VIJARY K V.Free spacevs one horn interferometer techniques for radar absorber measurement[J]Microwave Journal，1998，41(9)：148-15]是：(1)由于纳米级颗粒尺寸远小于红外及雷达波波长，纳米颗粒材料对这种波的透过率比常规材料要强得多，故大大减少了波的反射率，使红外探测器和雷达接收到的反射信号变得很微弱，从而达到隐身效果；(2)纳米颗粒材料比表面积比通常粉末大3-4个数量级，对红外光和电磁波的吸收率也比常规材料大得多，如碳纳米管薄膜对红外光有极强的吸收作用，吸收率达98％。因此以碳纳米管作为吸收剂所制得的吸波材料具有吸波频带宽、可控和兼容性好、质量轻、厚度薄等特点[孙晓刚.碳纳米管吸波性能研究.人工晶体学报，2005，34(1)：174-177]。
但由于碳纳米管的磁导率较低，因此，如果能够将磁性体和碳纳米管有效结合起来，有望制得具有较大介电常数和磁导率，同时密度低、吸收频带宽的复合吸波材料。
近年来，有关碳纳米管化学镀镍[沈曾民，赵东林，新型炭材料，2001，16(1)：1-4]、化学镀钴[Zong-Jian Liu，Zhude Xu，Zhong-Yong Yuan，WeixiangChen，Wuzong Zhou，Lian-Mao Peng，Materials Letters，2003，57：1339-1344]、化学镀镍钴合金[陈小华，颜永红，张高明，欧阳兰娟，陈宗璋，彭锦翠，细微加工技术，1999，(2)：17-22]的文献陆续有所报道。但这些报道只是在碳纳米管上简单地镀上成份比较单一的磁性金属，其性能的可控性差，本发明拟就合金成份变化对复合材料的影响进行深入系统地研究，特别是在碳纳米管上化学镀铁-钴-镍三元合金，这方面还未见报道。通过对包覆磁性金属成份的控制，可保证对复合材料性能的调节。另外，由于碳纳米管高度石墨化，表面反应活性很低，且直径为纳米级(约5～50nm)，表面曲率大，采用一般的包覆方法如电镀、气相沉积等，很难在其表面获得连续致密性较好的包覆层，更无法在碳纳米管表面进行设计、组装一维纳米级的磁性金属合金涂层。所以研究探索一种实用性好的制备纳米磁性合金/碳纳米管复合材料的工艺方法和制备出纳米磁性合金/碳纳米管复合材料将有助于扩展碳纳米管在电磁波干扰、雷达隐身、微波暗室等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料及其制备方法。是通过在碳纳米管上均匀沉积一层纳米磁性合金，通过控制磁性合金的组成来调节表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的电磁性能。
所述表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)碳纳米管的分散与预处理：(a)纯化：将碳纳米管置入浓度为0.38mol/L的重铬酸钾和浓度为4.5mol/L的硫酸的混合溶液中，常温下超声振荡30～120分钟；(b)活化：碳纳米管经过清洗过滤后放入浓度为10g/L的氯化亚锡和浓度为40g/L的盐酸的混合溶液中，在60℃下超声振荡30～120分钟；(c)敏化：经活化的碳管经过清洗过滤后，在浓度为0.5g/L的氯化钯、0.25mol/L的盐酸和20g/L的硼酸的溶液中，60℃下超声振荡30～120分钟；
(2)化学镀液的制备：称取一种以上磁性合金的硫酸盐按照重量比混合，并加入混合料总量的0.5～2倍的络合剂，再溶于去离子水中配成总的金属离子含量为0.1～0.3摩尔/升的混合溶液，搅拌均匀；
(3)将预处理过的碳纳米管0.2克与化学镀液300毫升混合；
(4)将混合物在60～90℃水浴中加热搅拌，加入还原剂，并调节pH值为7～9，待反应完全，过滤清洗，初步干燥，得到碳纳米管/纳米磁性体的复合吸波材料；制得的复合材料可以放入保护气氛中热处理。
在上述制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的步骤(1)中的碳纳米管为电损耗吸波材料，可以是多壁碳纳米管、双壁碳纳米管、单壁碳纳米管等中的一种或几种。
在上述制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的步骤(2)中的硫酸盐，可以是硫酸铁、硫酸镍、硫酸钴等中的一种或几种；其中硫酸铁∶硫酸钴∶硫酸镍的重量比＝1～10∶0.5～10∶1。
在上述制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的步骤(4)中的热处理气氛可以是惰性气氛或者还原气氛。
在上述制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的步骤(4)后所得的磁性合金可以是二元的铁钴合金，或镍钴合金，或铁镍合金，也可以是铁钴镍三元合金；
所述步骤(2)中的络合剂为柠檬酸盐和铵盐，其重量比＝0.5～1。
所述柠檬酸盐为柠檬酸三钠；所述铵盐为氯化铵。
所述步骤(4)中的还原剂为次磷酸钠，浓度为0.2～0.3g/ml。
本发明的主要优点：一是采用高温快速反应的方法，可最终将纳米尺度的磁性体颗粒均匀地沉积在碳纳米管上，这种新的结构形式使复合材料显示出良好的电、磁特性；同时制备工艺简单，克服了纳米磁性颗粒不易均匀沉积到碳纳米管上的困难。二是通过调整镀液的化学成份控制磁性体的成份和磁性合金包覆碳纳米管的电磁性能。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是利用本方法制备的NiCo纳米磁性体/碳纳米管复合材料在2～18GHz的反射率图。
图3是使用振动磁强计(VSM，Lake Shore 7307)测试的FeNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料的磁滞回线。
图4是利用本方法制备的FeCoNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料的电子透射显微照片。
图5是利用本方法制备的FeCoNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料的EDS能谱
图6是利用本方法制备的FeCoNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料的X射线衍射谱。
图7是利用本方法制备的FeCoNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料在2～18GHz的介电谱。
图8是利用本方法制备的FeCoNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料在2～18GHz的磁谱。
具体实施方式
本发明提供一种表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料制备方法。是通过在碳纳米管上均匀沉积一层纳米磁性合金，通过控制磁性合金的组成来调节表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的电磁性能。下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
实施例1
按照重量比分别称取分析纯的硫酸镍9.706克、硫酸钴6.780克，并且加入柠檬酸三钠8.912克和氯化铵12克，一并溶于去离子水中配成化学镀液200毫升。多壁碳纳米管0.2克，经按制备步骤1中的工艺纯化、活化、敏化后置入配置好的化学镀液中，机械搅拌。将另配制的还原剂次磷酸钠(12.847克)溶液50毫升倒入，再逐滴加入氨水并不断搅拌，直至pH值约8，并稀释到300毫升。在70℃水浴条件下，机械搅拌至反应完成。化学镀完成后经过清洗、抽虑、烘干。得到了NiCo纳米磁性体/碳纳米管复合材料。
将上述吸波材料分散到环氧树脂基体中，制成电磁波吸收涂层，当吸波材料的含量为50wt％，涂层厚度为2.0mm，样品在2～18GHz的反射率见图2。
实施例2
按照重量比分别称取分析纯的硫酸亚铁11.121克、硫酸镍5.312克，并且加入柠檬酸三钠8.912克和氯化铵12克，一并溶于去离子水中配成化学镀液200毫升。单壁碳纳米管0.2克，按制备步骤1中的工艺纯化、活化、敏化后置入配置好的化学镀液中，机械搅拌。将另配制的还原剂次磷酸钠(12.847克)溶液50毫升倒入，再逐滴加入氨水并不断搅拌，直至pH值约8，并稀释到300毫升。在70℃水浴条件下，机械搅拌至反应完成。化学镀完成后经过清洗、抽虑、烘干，然后放入450℃的保护气氛中(混合气体中氩气流量为2000sccm，氢气流量为200sccm。)热处理2小时得到了FeNi纳米磁性体/碳纳米管复合材料。
样品的磁滞回线用振动磁强计(VSM，Lake shore 7307)测试，结果如图3所示，表现出较好的软磁性能。
实施例3
按照重量比分别称取分析纯的硫酸亚铁3.370克、硫酸钴11.866克、硫酸镍1.601克，并且加入柠檬酸三钠8.912克和氯化铵12.000克，一并溶于去离子水中配成化学镀液200毫升。双壁碳纳米管0.2克，按制备步骤1中的工艺纯化、活化、敏化后置入配置好的化学镀液中，机械搅拌。将另配制的还原剂次磷酸钠(12.847克)溶液50毫升倒入，再逐滴加入氨水并不断搅拌，直至pH值约9，并稀释到规定体积300毫升。在80℃水浴条件下，机械搅拌至反应完成。化学镀完成后经过清洗、抽虑、烘干，然后放入450℃的保护气氛中(混合气体中氩气流量为2000sccm，氢气流量为200sccm。)热处理2小时，就得到FeNiCo纳米磁性体/碳纳米管复合材料。
样品的微观形貌用CX200透射电子显微镜观察，如图4所示，可见纳米磁性合金均匀地包覆在碳纳米管外。
图5是样品在扫描电子显微镜(JEOL JSM-6460LV)下的EDS能谱，可以看到样品含有Fe、Co、Ni三种元素(C元素未标出)。
实施例4
按照重量比分别称取分析纯的硫酸亚铁6.740克、硫酸钴8.475克、硫酸镍1.601克，并且加入柠檬酸三钠8.912克和氯化铵12.000克，一并溶于去离子水中配成化学镀液200毫升。多壁碳纳米管0.2克，按制备步骤1中的工艺纯化、活化、敏化后置入配置好的化学镀液中，机械搅拌。将另配制的还原剂次磷酸钠(12.847克)溶液50毫升倒入，再逐滴加入氨水并不断搅拌，直至pH值约9，并稀释到规定体积300毫升。在80℃水浴条件下，机械搅拌至反应完成。化学镀完成后经过清洗、抽虑、烘干，然后放入450℃的保护气氛中(混合气体中氩气流量为2000sccm，氢气流量为200sccm。)热处理2小时，就得到FeNiCo纳米磁性体/碳纳米管复合材料。
用日本理学D/max-RB型X射线衍射仪测试样品的相成份，结果如图6所示，表明包覆的合金为单相铁钴镍三元合金[孔向阳，吴建生，功能材料，2000，31(5)：479-483]。
用HP8722ES矢量网络分析仪测量样品在2～18GHz的介电谱和磁谱，结果分别如图7和图8所示。
Claims (9)
1.一种表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)碳纳米管的分散与预处理：(a)纯化：将碳纳米管置入浓度为0.38mol/L的重铬酸钾和浓度为4.5mol/L的硫酸的混合溶液中，常温下超声振荡30～120分钟；(b)活化：碳纳米管经过清洗过滤后放入浓度为10g/L的氯化亚锡和浓度为40g/L的盐酸的混合溶液中，在60℃下超声振荡30～120分钟；(c)敏化：经活化的碳管经过清洗过滤后，在浓度为0.5g/L的氯化钯、0.25mol/L的盐酸和20g/L的硼酸的溶液中，60℃下超声振荡30～120分钟；
(2)化学镀液的制备：称取一种以上磁性合金的硫酸盐按照重量比混合，并加入混合料总量的0.5～2倍的络合剂，再溶于去离子水中配成总的金属离子含量为0.1～0.3摩尔/升的混合溶液，搅拌均匀；
(3)将预处理过的碳纳米管0.2克与化学镀液300毫升混合；
(4)将混合物在60～90℃水浴中加热搅拌，加入还原剂，并调节pH值为7～9，待反应完全，过滤清洗，初步干燥，得到碳纳米管/纳米磁性体的复合吸波材料，制得的复合材料放入保护气氛中热处理。
2.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述磁性合金元素为铁、钴或镍。
3.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳纳米管为多壁碳纳米管、双壁碳纳米管、单壁碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硫酸盐为硫酸铁、硫酸镍、硫酸钴中的一种以上，其中硫酸铁∶硫酸钴∶硫酸镍的重量比＝1～10∶0.5～10∶1。
5.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热处理气氛为惰性气氛或者还原气氛。
6.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的络合剂为柠檬酸盐和铵盐，其重量比＝0.5～1。
7.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述柠檬酸盐为柠檬酸三钠、铵盐为氯化铵。
8.根据权利要求1所述的制备表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的还原剂为次磷酸钠。
9.一种权利要求1所述方法制备的表面负载磁性合金粒子的碳纳米管复合材料，其特征在于，所得的磁性合金为二元的铁钴合金、镍钴合金或铁镍合金，或是铁钴镍三元合金。
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