CN110957104A - 金属磁性膜及磁性片材 - Google Patents

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Abstract

一种金属磁性膜，包含坡莫合金和碳原子，其中，上述碳原子的含量以上述碳原子及金属元素的合计量为基准为0.3～3.0at％。

Description

金属磁性膜及磁性片材
技术领域
本发明涉及一种金属磁性膜及磁性片材。
背景技术
近年来，随着电子设备等的数字电路的动作速度的高速化，从电路产生的电磁波等的噪声引起的电子设备的错误工作或对人体的影响不断深刻化。因此，进行着用于抑制(隔绝)噪声的噪声抑制片材的开发。例如专利文献1中公开有一种噪声抑制片材，其通过将单层的厚度为10～80μm的金属磁性体层的2层以上及粘合层使用层压(laminating)方法进行层叠而得到。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-170634号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，近年来，搭载有数字电路等的电子设备的轻量化、薄型化及高集成化不断发展，随之，噪声抑制片材中也要求维持较高的磁导率且薄膜化。本发明人等发现，为了将噪声抑制片材薄膜化，将包含含有Fe及Ni的合金(坡莫合金)等的金属磁性膜通过镀敷方法进行制作是有效的。
另一方面，合金等的二元系的镀敷方法中，存在如果减小膜的厚度，则在制膜时产生翘曲的问题。
本发明是鉴于这种实际情况而研发的，其目的在于，提供能够维持较高的磁导率且抑制翘曲的金属磁性膜、及具备该金属磁性膜的磁性片材。
解决技术问题的手段
本发明提供一种金属磁性膜，包含坡莫合金和碳原子，其中，碳原子的含量以碳原子及金属元素的合计量为基准为0.3～3.0at％。
本发明还提供一种磁性片材，具备支撑体及设置于该支撑体上的上述本发明的金属磁性膜，金属磁性膜的厚度为1～10μm。
支撑体也可以具备非磁性金属体层和设置于该非磁性金属体层的与金属磁性膜相反侧的表面上的树脂层。
磁性片材也可以是噪声抑制片材。
发明效果
根据本发明，可以提供一种能够维持较高的磁导率且抑制翘曲的金属磁性膜及具备该金属磁性膜的磁性片材。
附图说明
图1是表示磁性片材的一个实施方式的示意截面图；
图2是图1所示的磁性片材的局部放大图；
图3是表示磁性片材的另一实施方式的示意截面图；
图4是表示磁性片材的另一实施方式的示意截面图；
图5是耐弯曲性试验机的概略图。
符号说明
1……磁性片材，2……树脂层，3……非磁性金属体层，3R……金属颗粒，4……金属磁性膜，5……粘合层，6……防锈层，6’……绝缘层，7……支撑体，20……混合存在区域，31……树脂，32……非电解镀敷催化剂(非电解镀敷催化剂颗粒)。
具体实施方式
以下，适当参照附图详细地说明本发明优选的实施方式。但是，本发明不限定于以下的实施方式。
本实施方式的金属磁性膜包含坡莫合金。坡莫合金是以作为金属元素的Fe及Ni为主成分含有的合金，其组成没有特别限定，但从达成更高的磁导率的观点来看，优选使用Fe及Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为10～50、15～40、或18～25的坡莫合金。
坡莫合金中，也可以在不显著损坏本发明效果的范围内含有Fe及Ni以外的金属元素。这种金属元素没有特别限制，例如可举出Cu、Mo、Ti、Co、Mn等。
金属磁性膜包含以碳原子及金属元素的合计量为基准为0.3～3.0at％的碳原子。如果碳原子的浓度为0.3at％以上，则在通过镀敷方法制作金属磁性膜时，即使在减小膜的厚度的情况下，也能够抑制翘曲。另一方面，如果碳原子的浓度为3.0at％以下，则能够较高地维持金属磁性膜的磁导率，在使用该金属磁性膜制作噪声抑制片材的情况下，能够确保良好的噪声抑制效果。从这种观点来看，碳原子的浓度优选为0.3at％以上，更优选为1.0at％以上，进一步优选为2.0at％以上，优选为3.0at％以下，更优选为2.5at％以下，进一步优选为2.0at％以下。
金属磁性膜中的碳原子的浓度能够使用电子束显微分析仪(EPMA)进行测定。
金属磁性膜的厚度从进一步提高噪声抑制效果的观点来看，也可以为0.1μm以上、0.5μm以上、1μm以上或5μm以上，从磁性片材的薄膜化的观点来看，也可以为20μm以下、15μm以下、10μm以下或7μm以下。
金属磁性膜能够使用例如电解镀敷法、非电解镀敷法等进行制造。电解镀敷法能够举出如下方法，例如，在将构成包含规定的坡莫合金的金属磁性体的金属的离子及成为金属磁性膜的碳源的化合物以规定的比例含有的电解镀浴中浸渍支撑体后，进行水洗等。电解镀浴也可以还含有磷、硼等。电解镀浴中的磷、硼的含量也可以为例如5～50g/L。
作为构成金属磁性体的金属的离子，例如在形成坡莫合金的情况下，使用镍离子及铁离子。作为给予镍离子的化合物，例如可举出硫酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍等，它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。作为给予铁离子的化合物，可举出硫酸铁、氯化铁、氨基磺酸铁等，它们也可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
电解镀浴中，给予构成金属磁性体的金属的离子的化合物的含量能够根据设为目的的金属磁性膜的特性适当设定，但也可以是例如1～400g/L。作为给予金属的离子的化合物，在使用硫酸镍·六水合物、氯化镍·六水合物及硫酸铁·七水合物的情况下，硫酸镍·六水合物的含量也可以为100～400g/L，氯化镍·六水合物的含量也可以为1～20g/L，硫酸铁·七水合物的含量也可以为1～20g/L。
作为成为金属磁性膜的碳源的化合物，例如可举出糖精钠、十二烷基硫酸钠、柠檬酸、丙二酸、酒石酸等。它们中，优选电解镀浴包含选自由糖精钠及十二烷基硫酸钠中的至少1种。
从将金属磁性膜的碳原子的浓度设为期望的范围的观点来看，电解镀浴中的成为金属磁性膜的碳源的化合物的含量优选为0.1～5.0g/L，更优选为0.5～4.0g/L，进一步优选为1.0～3.0g/L。在作为成为金属磁性膜的碳源的化合物，使用糖精钠及十二烷基硫酸钠的情况下，糖精钠的含量例如为0.01～3.0g/L或0.03～1.0g/L，十二烷基硫酸钠的含量例如为0.01～3.0g/L或0.03～1.0g/L。
作为电解镀浴的处理条件，例如可举出使用浴温为35～50℃且pH为2～3的电解镀浴，在电流密度为0.5～5A/dm2的条件下浸渍5～90分钟的方法。从将金属磁性膜中的碳的元素浓度设为期望的范围的观点来看，电流密度优选为0.1～10.0A/dm2，更优选为0.5～5.0A/dm2，进一步优选为1.0～2.0A/dm2，处理时间优选为3～300分钟，更优选为6～60分钟，进一步优选为15～30分钟。
通过上述的方法，能够在支撑体上形成金属磁性膜。另外，能够得到具备支撑体及设置于该支撑体上的金属磁性膜的磁性片材。
从更有效地进行噪声的反射的观点来看，支撑体的厚度也可以为1μm以上、2μm以上或3μm以上，从磁性片材的薄膜化的观点来看，也可以为4μm以下或3μm以下。
支撑体也可以具备例如非磁性金属体层和设置于该非磁性金属体层的与金属磁性膜相反侧的表面上的树脂层。
图1是表示磁性片材的一个实施方式的示意截面图。图1所示的磁性片材1依次具备树脂层2、非磁性金属体层3、金属磁性膜4。磁性片材1中，也能够使树脂层2及非磁性金属体层3合并并称为支撑体7。
形成树脂层2的树脂例如也可以为热固化性树脂，也可以为紫外线固化性树脂。作为热固化性树脂，例如可举出：聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、密胺树脂等。作为紫外线固化性树脂，例如可举出丙烯酸系树脂、环氧系树脂等。
从确保磁性片材的强度的观点来看，树脂层2的厚度也可以为0.1μm以上、0.5μm以上或1.0μm以上，从磁性片材的薄膜化的观点来看，也可以为10.0μm以下、5.0μm以下或1.0μm以下。
从确保与后述的非磁性金属体层3的密合性的观点来看，优选树脂层2还含有非电解镀敷催化剂。
树脂层2中包含的非电解镀敷催化剂也可以是选自Pd、Cu、Ni、Co、Au、Ag、Rh、Pt、In及Sn的金属，优选为Pd。非电解镀敷催化剂也可以单独使用1种或组合使用2种以上。通常，非电解镀敷催化剂作为非电解镀敷催化剂颗粒分散于树脂中。
树脂层2中的非电解镀敷催化剂的含量以树脂层总量为基准，也可以为3质量％以上、4质量％以上或5质量％以上，也可以为50质量％以下、40质量％以下或25质量％以下。
如上所述，优选非电解镀敷催化剂包含于树脂层2，但也可以存在于与树脂层2的非磁性金属体层3接触的侧的表面上。
非磁性金属体层3是包含非磁性金属的层。非磁性金属体层3能够如后述那样，通过例如非电解镀敷法形成于上述树脂层2上。即，非磁性金属体层3也能够称为非磁性金属镀层。非磁性金属体层3也可以是由单一非磁性金属镀敷构成的层，也可以通过金属种类不同的多个非磁性金属镀敷构成。
形成非磁性金属体层3的非磁性金属例如可举出Cu、Al、Sn、Bi等，优选含有选自由Cu及Al中的至少1种。
非磁性金属体层3的厚度从更有效地进行噪声的反射的观点来看，也可以为1μm以上或2μm以上，从磁性片材的薄膜化的观点来看，也可以为4μm以下、3μm以下或2μm以下。
图2是图1所示的磁性片材1的区域R的放大图。如图2所示，树脂层2也可以具有从树脂层2的非磁性金属体层3侧的表面(或上侧分界M)形成至其内侧，且包含构成非磁性金属体层3的非磁性金属并包含进入树脂层2的多个金属颗粒3R的混合存在区域20。即，混合存在区域20包含金属颗粒3R和作为树脂层2的主要成分的树脂31及非电解镀敷催化剂(非电解镀敷催化剂颗粒)32。金属颗粒3R通常包含以非电解镀敷催化剂颗粒32为起点生长的金属镀敷。因此，大多金属颗粒3R中掺入非电解镀敷催化剂颗粒32。优选多个金属颗粒3R中至少一部分从非磁性金属体层3到混合存在区域连续地连接。形成混合存在区域20能够通过例如利用扫描型电子显微镜进行观察而确认。
通过这样树脂层2含有树脂31及非电解镀敷催化剂32，能够形成混合存在区域20，能够提高与非磁性金属体层3的密合性。
从进一步提高与非磁性金属体层3的密合性的观点来看，混合存在区域20的厚度T优选为1nm以上，更优选为5nm以上，进一步优选为10nm以上，另外，优选为200nm以下，更优选为100nm以下，进一步优选为50nm以下。
在此，混合存在区域20的厚度T作为从非磁性金属体层3侧的上侧分界M到比其靠树脂层2的非磁性金属体层3的相反侧的下侧分界N的距离定义。上侧分界M及下侧分界N分别是与树脂层2的厚度方向垂直的方向的截面(以下，称为“水平面”)。上侧分界M位于包含构成树脂层2的树脂31的水平面中、最靠非磁性金属体层3侧。下侧分界N位于包含金属颗粒3R的水平面中、最靠非磁性金属体层3的相反侧的位置。下侧分界N位于包含金属颗粒3R的水平面中、最靠非磁性金属体层3的相反侧的位置。上侧分界M及下侧分界N能够通过利用扫描电子显微镜等观察沿着磁性片材1的厚度方向的截面(以下，称为“垂直面”)而决定。也可以观察多个垂直面来求得混合存在区域的厚度T，并将它们的平均值看作磁性片材1中的混合存在区域20的厚度T。通过形成混合存在区域，能有效地抑制非磁性金属体层3从树脂层2的剥落。
混合存在区域20的厚度T相对于树脂层2的厚度的比优选为0.01以上，更优选为0.02以上，进一步优选为0.03以上，优选为0.1以下，更优选为0.08以下，进一步优选为0.05以下。
作为在树脂层2上形成非磁性金属体层3的方法，没有特别限制，例如，能够使用非电解镀敷法等。非电解镀敷法能够举出例如在包含构成规定的非磁性金属的金属离子的非电解镀浴中浸渍树脂层2后，进行水洗等的方法等。非电解镀浴也可以还包含磷、硼、铁等。包含金属的离子的非电解镀浴的处理条件没有特别限制，例如在使用含有0.1～2.0质量％的规定的金属离子的非电解镀浴的情况下，处理温度为70～90℃，处理时间为10～120秒。在树脂层2中包含非电解镀敷催化剂的情况下，能够以该非电解镀敷催化剂为起点，形成作为非磁性金属体层3的非电解金属镀敷。
图3是表示磁性片材的另一实施方式的示意截面图。如图3所示，磁性片材1也可以除了具备上述的树脂层2、非磁性金属体层3及金属磁性膜4之外，还具备设置于与树脂层2的非磁性金属体层3相反侧的主面上的粘合层5。通过具备粘合层5，在将磁性片材1用作噪声抑制片材的情况下，能够粘接于电子零件等的期望的部位，并能够更有效地抑制从电子零件等产生的噪声。
粘合层5没有特别限制，例如能够使用双面胶带。作为双面胶带，例如可举出丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、硅系粘合剂等。
粘合层5的厚度也可以是1μm以上、5μm以上或10μm以上，也可以是1000μm以下、100μm以下或10μm以下。
图4是表示磁性片材的另一实施方式的示意截面图。如图4所示，磁性片材1也可以除了具备上述的树脂层2、非磁性金属体层3及金属磁性膜4之外，还具备设置于金属磁性膜4的非磁性金属体层3的相反侧的主面上的防锈层6或绝缘层6’。另外，磁性片材也可以同时具备上述防锈层6及绝缘层6’。
防锈层6能够通过在例如与金属磁性膜的非磁性金属对应的相反侧的主面上通过实施使用了磷酸盐、铬酸盐等的防锈处理而形成。
防锈层6的厚度也可以为0.5μm以上、1.0μm以上或2.0μm以上，也可以为3.0μm以下或2.0μm以下。
绝缘层6’也可以利用例如具有绝缘性的原材料形成。即，绝缘层6’也可以是作为防锈层发挥作用的层。具有绝缘性的原材料也可以是无机材料或树脂。作为无机材料，例如可举出SiO2、SiN等的含有硅的化合物。作为树脂，可举出环氧树脂、聚酰亚胺树脂等。
绝缘层的厚度也可以为0.5μm以上、1.0μm以上或2.0μm以上，也可以为3.0μm以下或2.0μm以下。
从确保磁性片材的强度的观点来看，本实施方式的磁性片材的厚度也可以为3μm以上、5μm以上或10μm以上，从磁性片材的薄膜化的观点来看，也可以为20μm以下、15μm以下或10μm以下。
本实施方式的磁性片材能够通过安装于电子零件等，吸收、抑制从电子零件的电路等产生的噪声(电磁波等)。即，本实施方式的磁性片材适于用作噪声抑制片材，特别优选用作电磁波护罩。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
[金属磁性膜的制作]
(实施例1)
准备含有20质量％的钯颗粒和异氰酸酯树脂的树脂组合物。
将得到的树脂组合物涂布于PET薄膜(东洋纺织株式会社制造，商品名“COSMOSHINE A4100”)上，并使其干燥，由此，得到在PET薄膜上具备厚度1μm的树脂层的第一层叠体。将第一层叠体浸渍于包含3.0g/L的铜离子的非电解镀浴中，以镀浴的温度38℃进行45分钟非电解镀敷处理，得到形成有厚度2μm的非磁性金属体层(Cu层)的第二层叠体。此外，第二层叠体的混合存在区域的厚度为38nm。
将得到的第二层叠体浸渍于具有硫酸镍·六水合物200g/L、氯化镍·六水合物10g/L、硫酸铁·七水合物10g/L、硼酸30g/L、糖精钠20g/L及十二烷基硫酸钠1.0g/L的组成的pH2.5的电解镀浴中，在镀浴的温度40℃、电流密度1A/dm2的条件下，进行60分钟电解镀敷处理，制作形成有厚度5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe及Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为21.5。
(实施例2)
对于电解镀浴的组成，除了将糖精钠的含量设为7g/L，且将十二烷基硫酸钠的含量设为0.3g/L以外，进行与实施例1一样的操作，制作形成有厚度5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe及Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为20.6。
(实施例3)
对于电解镀浴的组成，除了将糖精钠的含量设为40g/L，且将十二烷基硫酸钠的含量设为2.0g/L的以外，进行与实施例1一样的操作，制作了形成有厚度5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe及Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为22.0。
(实施例4)
对于电解镀浴的组成，除了将糖精钠的含量设为60g/L，且将十二烷基硫酸钠的含量设为3.0g/L以外，进行与实施例1一样的操作，制作了形成有厚度5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe及Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为21.8。
(比较例1)
除了在电解镀浴中不含有糖精钠及十二烷基硫酸钠以外，进行与实施例1一样的操作，制作了形成有厚度5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe及Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为21.2。
(比较例2)
除了在电解镀浴中将糖精钠的含量设为2.0g/L，且将十二烷基硫酸钠的含量设为0.1g/L以外，进行与实施例1一样的操作，制作了形成有厚度为5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe/Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为20.8。
(比较例3)
除了在电解镀浴中将糖精钠的含量设为100.0g/L，且将十二烷基硫酸钠的含量设为5.0g/L以外，进行与实施例1一样的操作，制作了形成有厚度5μm的金属磁性膜(包含坡莫合金的膜)的磁性片材(厚度：8μm)。坡莫合金中的Fe/Ni的含有比例(Fe/Ni)以质量比计为20.9。
[磁性片材的评价]
(金属磁性膜的碳含量的测定)
碳含量的测定使用电子束显微分析仪(EPMA)，在照射电流1.0E-7A、加速电压15kV、光束直径1μm的测定条件下测定。将结果在表1中表示。
(磁导率的测定)
将实施例1～4及比较例1～3中得到的磁性片材加工成环状，使用阻抗分析仪测定磁性率的频率特性。确认频率特性，读取1MHz下的磁导率。将结果在表1中表示。
(弯曲试验)
相对于实施例1～4中得到的磁性片材，进行以下的弯曲试验，确认在各层间是否有剥离。
准备长度150mm、宽度50mm的各片材的样品。将该样品供于使用了图5所示的耐弯曲性试验机的、根据JISC5016的弯曲试验。即，一边将磁性片材1的端部12固定于固定部13，一边使磁性片材1沿着弯曲部14的圆形的周面(曲率半径d：5mm)，由此，以磁性片材1弯曲的方式配置。然后，使端部12的相反侧的端部15沿着箭头B所示的方向往返。将往返的移动距离设为30mm，将往返的周期设为150次/分钟，使端部15重复往返1分钟。利用扫描型电子显微镜观察弯曲试验后的样品的截面，确认在各层间是否有剥离。
【表1】
碳含量(at％) 磁导率(1MHz)
实施例1 1 530
实施例2 0.3 543
实施例3 2 236
实施例4 3 183
比较例1 0 -<sup>*1</sup>
比较例2 0.1 -<sup>*1</sup>
比较例3 5 90
*1：片材在金属磁性膜的形成中卷曲，而不能测定。

Claims (4)

1.一种金属磁性膜，其中，
所述金属磁性膜包含坡莫合金和碳原子，所述碳原子的含量以所述碳原子及金属元素的合计量为基准为0.3～3.0at％。
2.一种磁性片材，其中，
具备支撑体及设置于该支撑体上的权利要求1所述的金属磁性膜，所述金属磁性膜的厚度为1～10μm。
3.根据权利要求2所述的磁性片材，其中，
所述支撑体具备非磁性金属体层和设置于该非磁性金属体层的与所述金属磁性膜相反侧的表面上的树脂层。
4.根据权利要求2或3所述的磁性片材，其中，
该磁性片材为噪声抑制片材。
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