CN101604555B - 磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法,它涉及一种隐身材料制备方法。本发明方法解决了碳纳米管出现弯折点导致碳纳米管电阻率大的问题。本方法如下:制备碳纳米管/基体聚合物薄膜,与纳米Fe粉/基体聚合物薄膜和纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜,或者与纳米SiC/基体聚合物薄膜和纳米Al2O3/基体聚合物薄膜按电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合,即得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料。本发明方法采用强磁场使镀镍碳纳米管磁化、沿磁场方向定向排布,且通过强磁场的磁力把碳纳米管拉直,使其弯折减少,电阻率为108Ω·m~109Ω·m。
Description
技术领域
本发明涉及一种隐身材料制备方法。
背景技术
由于雷达吸波材料在现代军事领域的重要性,各种新型吸波材料应运而生。而纳米材料以其特殊结构引起的量子尺寸效应及隧道效应,导致它产生许多不同于常规材料的特异性能,是世界各军事强国竞相研究的焦点,而现有的碳纳米管隐身材料内容单一,通常只利用了碳纳米管本身的吸波性能而忽略了传统吸波材料电损耗和磁损耗的原理,碳纳米管本身是电的良导体,但是在基体中随机排布的时候,只要出现一个弯折点(制备复合材料过程中的搅拌导致了碳纳米管弯折),单根碳纳米管的电阻率就上升两个数量级(碳纳米管/环氧树脂聚合物的电阻率大于109Ω·m)。碳纳米管在环氧树脂基体中添加量增大时,吸波效能显著增加,厚度为1mm、碳纳米管质量分数为4%的碳纳米管/环氧树脂薄膜在18~26.5GHz范围内电磁波吸收峰值就可达到20dB。但是当碳纳米管在碳纳米管与环氧树脂混合物中的质量分数达到10%以上时,碳纳米管与环氧树脂的混合物就不可形成薄膜,从而限制了碳纳米管/环氧树脂聚合物的吸波效能(这是因为环氧树脂粘度较大,碳纳米管在环氧树脂中难于分散),并且定向排布的长直碳纳米管形成的薄膜由于其电阻率较低(电阻率为106~107Ω·m),很大程度上增加了雷达波的电损耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决碳纳米管出现弯折点导致碳纳米管电阻率大的问题,提供了磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法。
本发明磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取85~89份基体、10~15份的镀镍碳纳米管和20~30份的固化剂,然后将基体与镀镍碳纳米管分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的镀镍碳纳米管,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液中,搅拌15~20min,得到混合物;四、将步骤三得到的混合物采用浇注方法倒入已涂覆脱模剂的模具中,然后将模具平行磁场方向放置在磁场强度为10T的强磁场发生器中30min,得到聚合物;五、将步骤四处理后的聚合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,再用打磨机打磨制得厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜;六、将厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe粉/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合;或者将厚度为0.5mm~1mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm~1mm的纳米Al2O3/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合,即得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料。
本发明方法步骤一中所述的镀镍碳纳米管的直径为8~15nm、长度为50μm,镀镍碳纳米管中碳纳米管的含量大于38%(质量);步骤四所述的脱模剂为甲基硅油;步骤一所述的基体为硅橡胶或环氧树脂;步骤三所述的固化剂为己二胺或低分子聚酰胺树脂650。
本发明方法采用强磁场使镀镍碳纳米管磁化、沿磁场方向定向排布,且通过强磁场的磁力把碳纳米管拉直,使其弯折减少,使碳纳米管的电阻率下降到109Ω·m以下,达到半导体的标准。本发明方法将三种薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合,相当于将三种薄膜并联,使叠合后薄膜的电阻率进一步下降,成为电阻率为108Ω·m~109Ω·m的半导体,这样不仅使所得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料在电磁屏蔽中的电损耗值增大、提高了吸波效能,并且将其应用在飞机表面时,可以将雷击闪电引起的强大电流得以导出,使材料在应用时不致被电流击穿而损毁。本发明方法得到的磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料,可以拓宽吸波材料的频带宽度,在1-40GHz的频带范围内峰值出现在13.75GHz,吸波峰值为36.13dB,反射率R<-5dB的带宽为7.00GHz。本发明方法所得的磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料与定向排布的长直碳纳米管形成的薄膜相比,本发明方法得到的磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料,可以使电磁波进行二次电损耗,吸波性能得到了提高。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取85~89份基体、10~15份的镀镍碳纳米管和20~30份的固化剂,然后将基体与镀镍碳纳米管分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的镀镍碳纳米管,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液中,搅拌15~20min,得到混合物;四、将步骤三得到的混合物采用浇注方法倒入已涂覆脱模剂的模具中,然后将模具平行磁场方向放置在磁场强度为10T的强磁场发生器中30min,得到聚合物;五、将步骤四处理后的聚合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,再用打磨机打磨制得厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜;六、将厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe粉/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合;或者将厚度为0.5mm~1mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm~1mm的纳米Al2O3/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合,即得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料。
本实施方式步骤四中所述的模具为有机玻璃。
本实施方式所得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的电阻率为108Ω·m~109Ω·m,达到半导体的标准。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中所述的厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe粉/基体聚合物薄膜的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取84~86份基体、14~16份的纳米Fe粉和20~30份固化剂,然后将基体与纳米Fe粉分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的纳米Fe粉,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液,搅拌15~20min,得到混合物;四、将混合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,然后将烘干后的混合物用打磨机打磨得到厚度为0.5mm~1mm的Fe/基体聚合物薄膜;其中纳米Fe粉的平均粒径为30~100nm;步骤一所述的固化剂为己二胺或低分子聚酰胺树脂650。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中所述的厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取84~86份基体、14~16份的纳米Fe3O4和20~30份固化剂,然后将基体与纳米Fe3O4分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的纳米Fe3O4,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将20~30重量份的固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液,搅拌15~20min,得到混合物;四、将混合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,然后将烘干后的混合物用打磨机打磨得到厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜;其中纳米Fe3O4的平均粒径为20nm;步骤一所述的固化剂为己二胺或低分子聚酰胺树脂650。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中所述的厚度为0.5mm~1mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取84~86份基体、14~16份的纳米SiC和20~30份固化剂,然后将基体与纳米SiC分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的纳米SiC,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将20~30重量份的固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液,搅拌15~20min,得到混合物;四、将混合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,然后将烘干后的混合物用打磨机打磨得到厚度为0.5mm~1mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜;其中纳米SiC的平均粒径为40nm;步骤一所述的固化剂为己二胺或低分子聚酰胺树脂650。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中所述的厚度为0.5mm~1mm的纳米Al2O3粉/基体聚合物薄膜的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取84~86份基体、14~16份的纳米Al2O3粉和20~30份固化剂,然后将基体与纳米Al2O3粉分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的纳米Al2O3粉,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将20~30重量份的固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液,搅拌15~20min,得到混合物;四、将混合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,然后将烘干后的混合物用打磨机打磨制得厚度为0.5mm~1mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜;其中纳米Al2O3粉的平均粒径为20nm;步骤一所述的固化剂为己二胺或低分子聚酰胺树脂650。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的镀镍碳纳米管的直径为8~15nm、长度为50μm,镀镍碳纳米管中碳纳米管的含量大于38%(质量)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述的脱模剂为甲基硅油。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一、二、三、四、五、六或七不同的是步骤一所述的基体为环氧树脂。其它与具体实施方式一、二、三、四、五、六或七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一、二、三、四、五、六或七不同的是步骤一所述的基体为硅橡胶。其它与具体实施方式一、二、三、四、五、六或七相同。
本实施方式中使用硅橡胶作基体,因其弹性较大,使所得的薄膜薄膜不容易变形。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤一所述的固化剂为己二胺或低分子聚酰胺树脂650。其它与具体实施方式八相同。
本实施方式低分子聚酰胺树脂650为市售商品。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一、二、三、四、五、六、七或十不同的是步骤三中固化剂的加入量为25份。其它与具体实施方式一、二、三、四、五、六、七或十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按重量份数比分别称取87份的基体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按重量份数比分别称取12份的镀镍碳纳米的管。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四:本实施方式中纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜的制备方法如下:一、将84重量份环氧树脂在120℃的条件下干燥18小时,然后将干燥后的与丙酮按照2.5∶1的体积比混合后搅拌13min,得到混合液;二、将16重量份的纳米Fe3O4在120℃的条件下干燥18小时,然后将干燥后的纳米Fe3O4加入到步骤一得到的混合液中,在超声频率为30Hz的条件下超声分散35min,得到悬浊液;三、将25重量份的己二胺与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液,搅拌18min,得到混合物;四、将混合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后在温度为90℃的条件下保持1min,再降温至75℃保持12h固化、烘干,然后将烘干后的混合物用打磨机打磨得到厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜;其中纳米Fe3O4的平均粒径为20nm。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式得到的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜在4~12GHz范围内吸收峰值达到17dB,达到电损耗与磁损耗的匹配最大值。
具体实施方式十五:本实施方式中磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法如下:一、将86重量份基体在100℃的条件下干燥20小时,然后与丙酮按照2.3∶1的体积比混合后搅拌14min,得到混合液;二、将12重量份的镀镍碳纳米管在120℃的条件下干燥18小时,然后加入到步骤一得到的混合液中,在超声频率为30Hz的条件下超声分散30min,得到悬浊液;三、将25重量份的己二胺与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液中,搅拌20min,得到混合物;四、将步骤三得到的混合物采用浇注方法倒入已涂覆脱模剂的模具中,然后将模具平行磁场方向放置在磁场强度为10T的强磁场发生器中30min,得到固化的碳纳米管/基体聚合物;五、将固化的碳纳米管/基体聚合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后在温度为90℃的条件下保持1min,再降温至75℃保持12h固化、烘干,然后将烘干后的碳纳米管/基体聚合物用打磨机打磨制得厚度为0.5mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜;六、将厚度为0.5mm的纳米Fe粉/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合,即得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料。
本实施方式所得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的电阻率为108Ω·m,达到半导体的标准。本实施方式所得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料在1-40GHz的频带范围内峰值出现在13.75GHz,吸波峰值为36.13dB,反射率R<-5dB的带宽为7.00GHz。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式十五不同的是步骤六中将厚度为0.5mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm的纳米Al2O3/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合。其他与具体实施方式十五相同。
本实施方式所得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的电阻率为108.5Ω·m,达到半导体的标准。
Claims (1)
1.磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法,其特征在于磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料的制备方法如下:一、按重量份数比分别称取85~89份基体、10~15份的镀镍碳纳米管和20~30份的固化剂,然后将基体与镀镍碳纳米管分别在50~120℃的条件下干燥12~24小时;二、将步骤一处理后的基体与丙酮按照2~3∶1的体积比混合后搅拌10~15min,再加入步骤一处理后的镀镍碳纳米管,得到混合液,在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散30~45min,得到悬浊液;三、将固化剂与丙酮按照1∶1的体积比混合,然后再加入步骤二得到的悬浊液中,搅拌15~20min,得到混合物;四、将步骤三得到的混合物采用浇注方法倒入已涂覆脱模剂的模具中,然后将模具平行磁场方向放置在磁场强度为10T的强磁场发生器中30min,得到聚合物;五、将步骤四处理后的聚合物在真空度为60Pa的条件下常温真空脱泡30min,然后升温至90℃,保持1min,再降温至75℃保持12h,然后在75℃条件下烘干,再用打磨机打磨制得厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜;六、将厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe粉/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm~1mm的纳米Fe3O4/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合;或者将厚度为0.5mm~1mm的纳米SiC/基体聚合物薄膜、厚度为0.5mm~1mm的纳米Al2O3/基体聚合物薄膜和厚度为0.5mm~1mm的碳纳米管/基体聚合物薄膜按照电导率由高至低的顺序沿电磁波传导方向叠合,即得磁定向碳纳米管复合薄膜隐身材料。
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