CN108598440A - 一种复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料制备方法，包括：将反应溶液置入预设容器中，将酸化处理的碳纳米管置入预设容器中，将铁的氯化物置入预设容器中，将金属氢氧化物置入预设容器中，将硫酸镍置入预设容器中，将金属硫化物置入预设容器中，其中，反应溶液至少含有水，金属氢氧化物和金属硫化物中的金属异于铁。根据本发明方法制得的复合材料具有较高的克容量和优异的倍率性能。

Description

一种复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种用于制备锂电池负极的复合材料的制备方法。
背景技术
目前，全球变暖、环境污染、自然资源消耗过剩等问题日益严重，在这种大形势下，汽车电动化成为趋势，低成本、高性能、无污染的锂电池成为人们关注的焦点，市场对于锂电池的需求逐步扩增。人们都纷纷投入到锂离子电池的研究工作中，目前商业化的负极主要是以石墨为主，然而在经济成本以及高能量密度的高要求下，还需开发更适宜的负极材料。对环境无污染的四氧化三铁材料作为锂电负极的比容量较高，且这种材料的电子导电性较好，因此四氧化三铁材料被认为很有潜力的锂电负极材料。然而，由于这种材料在嵌脱锂的过程中会发生结构的变化进而使得体积变化很大，同时伴随着脱嵌物质粒子的团聚，使得锂离子在传输过程中受到阻碍，进而影响锂离子电池的电化学性能。
发明内容
一种复合材料的制备方法，包括：将反应溶液置入预设容器中；将酸化处理的碳纳米管置入预设容器中；将铁的氯化物置入预设容器中；将金属氢氧化物置入预设容器中；将硫酸镍置入预设容器中；将金属硫化物置入预设容器中；其中，反应溶液至少含有水，金属氢氧化物和金属硫化物中的金属异于铁。
进一步地，铁的氯化物为氯化亚铁或/和氯化铁。
进一步地，氯化亚铁与氯化铁的摩尔比值范围为0.3至0.5；氯化亚铁与碳纳米管的质量比值范围为10至40。
进一步地，金属氢氧化物为氢氧化钠，氢氧化钠与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.03至1.1。
进一步地，金属硫化物为硫化钠，硫化钠与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.02至1.1。
进一步地，硫酸镍与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.01至1.05。
进一步地，酸化处理包括：将浓硝酸置入预设酸化容器中；将浓硫酸置入预设酸化容器中；将碳纳米管置入预设酸化容器中；
进一步地，酸化处理包括：浓硝酸和浓硫酸的摩尔比值范围为0.65至0.4；浓硝酸和碳纳米管的摩尔比值范围为2至1；经过一定预设时间，过滤得到碳纳米管，清洗碳纳米管至PH为6.5至7。
进一步地,碳纳米管是单壁碳纳米管。
一种复合材料的制备方法包括：将反应溶液置入预设容器中；将酸化处理的单壁碳纳米管置入预设容器中；将氯化亚铁和氯化铁置入预设容器中，氯化亚铁与氯化铁的摩尔比值为0.3至0.5，氯化亚铁与碳纳米管的质量比值范围为10至40；将氢氧化钠置入预设容器中，氢氧化钠与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.03至1.1。将硫酸镍置入预设容器中，硫酸镍与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.01至1.05；将硫化钠置入预设容器中，硫化钠与硫酸镍的摩尔比值范围为1.02至1.1；其中，反应溶液至少含有水。
本发明的有益之处在于：提供一种制备具有较高的克容量和优异的倍率性能的复合材料的方法。
附图说明
图1是本发明的一个优选实施例的步骤示意图框图；
图2是实施例一复合材料的场发射扫描电子显微镜观察图；
图3是实施例一复合材料的倍率放电图；
图4是实施例二复合材料的场发射扫描电子显微镜观察图；
图5是实施例二复合材料的倍率放电图；
图6是实施例三复合材料的场发射扫描电子显微镜观察图；
图7是实施例三复合材料的倍率放电图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
如图1所示，本发明的制备方法至少包括：将反应溶液置入预设容器中；将酸化处理的碳纳米管置入预设容器中；将铁的氯化物置入预设容器中；将金属氢氧化物置入预设容器中；将硫酸镍置入预设容器中；将金属硫化物置入预设容器中。
具体而言，往三口烧瓶中加入一定量的水作为反应溶液，再加入酸化处理的碳纳米管，酸化碳纳米管的具体方法为：将浓度为60％至85％的浓硝酸与浓度为98％的浓硫酸以及碳纳米管放入烧瓶中放置1h至24h，过滤得到碳纳米管，清洗碳纳米管直至其PH值为6.5到7，在温度80至120℃下真空干燥5至24h，其中，浓硝酸和浓硫酸的摩尔比值范围为0.65至0.4，浓硝酸和碳纳米管的摩尔比值范围为2至1，碳纳米管优先选用单壁碳纳米管。
加入一定量的氯化亚铁和氯化铁至反应溶液，其中，氯化亚铁与氯化铁的摩尔比值范围为0.3至0.5，氯化亚铁与碳纳米管的质量比值范围为10至40。
往反应溶液中加入氢氧化钠作为沉淀剂，在温度50℃至90℃和pH10至12条件下，高速搅拌进行反应，当混合液颜色由橙色变为黑色后，继续搅拌1至2h，氢氧化钠与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.03至1.1。
往反应溶液中加入一定量的硫酸镍，硫酸镍与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.01至1.05，也可以先取一定量的硫酸镍或六水硫酸镍溶解于蒸馏水中，在50℃至60℃恒温搅拌下进一步溶解，将溶解后的溶液加入到反应溶液中。
加热反应溶液使其温度快速上升到65℃至75℃，加入硫化钠到反应溶液中，硫化钠与氯化亚铁的摩尔比值范围为1.02至1.1，剧烈搅拌20至60min，其中硫化钠也可以为九水硫化钠。
将反应溶液高速离心得到沉淀物，用蒸馏水、无水乙醇分别将沉淀物洗涤2至3次，再将沉淀物放入温度为60至100℃干燥箱内真空干燥6至12h，然后再研磨沉淀物，得到复合材料。
具体实例：
实施例一
往三口烧瓶中加入一定量的水作为反应溶液，再加入酸化处理的单壁碳纳米管，酸化单壁碳纳米管的具体方法为：将浓度为70％的浓硝酸与浓度为98％的浓硫酸以及单壁碳纳米管放入烧瓶中放置10h，过滤得到单壁碳纳米管，清洗单壁碳纳米管直至其PH值为7，在温度100℃下真空干燥12h，其中，浓硝酸和浓硫酸的摩尔比值为0.5，浓硝酸和碳纳米管的摩尔比值为2。
加入一定量的氯化亚铁和氯化铁至反应溶液，其中，氯化亚铁与氯化铁的摩尔比值为0.5，氯化亚铁与碳纳米管的质量比值为20。
往反应溶液中加入氢氧化钠作为沉淀剂，在温度60℃和pH为10的条件下，高速搅拌进行反应，当混合液颜色由橙色变为黑色后，继续搅拌1h，氢氧化钠与氯化亚铁的摩尔比值为1.03。
取一定量的六水硫酸镍溶解于蒸馏水中，在50℃恒温搅拌下进一步溶解，将溶解后的溶液加入到反应溶液中，其中，六水硫酸镍与氯化亚铁的摩尔比值为1.01。
加热反应溶液使其温度快速上升到70℃，加入九水硫化钠到反应溶液中，九水硫化钠与氯化亚铁的摩尔比值为1.02，剧烈搅拌40min。
将反应溶液高速离心得到沉淀物，用蒸馏水、无水乙醇分别将沉淀物洗涤3次，再将沉淀物放入温度为80℃干燥箱内真空干燥8h，然后再研磨沉淀物，得到硫复合材料。
对本实施例所获得的复合材料进行场发射扫描电子显微镜观察，结果参见图2，由图2可知，本实验例所获得的复合材料是纳米级材料，均匀分布在单壁碳纳米管上。
对本实施例所获得的复合材料进行倍率放电测试，结果参见图3。由图3可知，制备的复合纳米材料具有较好的倍率循环稳定性，在100mA/g电流下能够放出较高的容量，高达：720mAh/g。
实施例二
往三口烧瓶中加入一定量的水作为反应溶液，再加入酸化处理的单壁碳纳米管，酸化单壁碳纳米管的具体方法为：将浓度为70％的浓硝酸与浓度为98％的浓硫酸以及单壁碳纳米管放入烧瓶中放置12h，过滤得到单壁碳纳米管，清洗单壁碳纳米管直至其PH值为7，在温度100℃下真空干燥12h，其中，浓硝酸和浓硫酸的摩尔比值为0.5，浓硝酸和碳纳米管的摩尔比值为2。
加入一定量的氯化亚铁和氯化铁至反应溶液，其中，氯化亚铁与氯化铁的摩尔比值为0.4，氯化亚铁与碳纳米管的质量比值为20。
往反应溶液中加入氢氧化钠作为沉淀剂，在温度65℃和pH为11的条件下，高速搅拌进行反应，当混合液颜色由橙色变为黑色后，继续搅拌1.5h，氢氧化钠与氯化亚铁的摩尔比值为1.1。
取一定量的六水硫酸镍溶解于蒸馏水中，在55℃恒温搅拌下进一步溶解，将溶解后的溶液加入到反应溶液中，其中，六水硫酸镍与氯化亚铁的摩尔比值为1.03。
加热反应溶液使其温度快速上升到70℃，加入九水硫化钠到反应溶液中，九水硫化钠与氯化亚铁的摩尔比值为1.06，剧烈搅拌40min。
将反应溶液高速离心得到沉淀物，用蒸馏水、无水乙醇分别将沉淀物洗涤3次，再将沉淀物放入温度为100℃干燥箱内真空干燥6h，然后再研磨沉淀物，得到硫复合材料。
对本实施例所获得的复合材料进行场发射扫描电子显微镜观察，结果参见图4，由图4可知，本实验例所获得的复合材料是纳米级材料，均匀分布在单壁碳纳米管上。
对本实施例所获得的复合材料进行倍率放电测试，结果参见图5。由图5可知，制备的复合纳米材料具有较好的倍率循环稳定性，在100mA/g电流下能够放出较高的容量，高达：727mAh/g。
实施例三
往三口烧瓶中加入一定量的水作为反应溶液，再加入酸化处理的单壁碳纳米管，酸化单壁碳纳米管的具体方法为：将浓度为70％的浓硝酸与浓度为98％的浓硫酸以及单壁碳纳米管放入烧瓶中放置16h，过滤得到单壁碳纳米管，清洗单壁碳纳米管直至其PH值为7，在温度100℃下真空干燥12h，其中，浓硝酸和浓硫酸的摩尔比值为0.5，浓硝酸和碳纳米管的摩尔比值为2。
加入一定量的氯化亚铁和氯化铁至反应溶液，其中，氯化亚铁与氯化铁的摩尔比值为1/3，氯化亚铁与碳纳米管的质量比值为20。
往反应溶液中加入氢氧化钠作为沉淀剂，在温度70℃和pH为11的条件下，高速搅拌进行反应，当混合液颜色由橙色变为黑色后，继续搅拌2h，氢氧化钠与氯化亚铁的摩尔比值为1.1。
取一定量的六水硫酸镍溶解于蒸馏水中，在60℃恒温搅拌下进一步溶解，将溶解后的溶液加入到反应溶液中，其中，六水硫酸镍与氯化亚铁的摩尔比值为1.05。
加热反应溶液使其温度快速上升到70℃，加入九水硫化钠到反应溶液中，九水硫化钠与六水硫酸镍的摩尔比值为1.1，剧烈搅拌40min。
将反应溶液高速离心得到沉淀物，用蒸馏水、无水乙醇分别将沉淀物洗涤3次，再将沉淀物放入温度为60℃干燥箱内真空干燥12h，然后再研磨沉淀物，得到硫复合材料。
对本实施例所获得的复合材料进行场发射扫描电子显微镜观察，结果参见图6，由图6可知，本实验例所获得的复合材料是纳米级材料，均匀分布在单壁碳纳米管上。
对本实施例所获得的复合材料进行倍率放电测试，结果参见图7。由图7可知，制备的复合纳米材料具有较好的倍率循环稳定性，在100mA/g电流下能够放出较高的容量，高达：710mAh/g。
利用本发明得到的复合材料，一方面：硫化镍本身具有一定的克容量，其还具有较高的导电性，可以在四氧化三铁表面形成一种保护层，硫化镍的存在不仅提升了材料的导电性，还在很大程度上抑制了材料在充放电过程中的膨胀，进而提升了材料的电化学性能。另一方面：加入碳纳米管，使得四氧化三铁的导电性提高，利用碳纳米管独特的功能将四氧化三铁材料进行限位处理，使得材料在充放电过程中体积变小，进而减少脱嵌物质的团聚。此外本发明工艺简单，采用的原材料经济实惠，全过程无污染物的产生，环境友好，此专利发明的材料容量更高、倍率性能更高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法包括：
将反应溶液置入预设容器中；
将酸化处理的碳纳米管置入所述预设容器中；
将铁的氯化物置入所述预设容器中；
将金属氢氧化物置入所述预设容器中；
将硫酸镍置入所述预设容器中；
将金属硫化物置入所述预设容器中；
其中，所述反应溶液至少含有水，所述金属氢氧化物和所述金属硫化物中的金属异于铁。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述铁的氯化物为氯化亚铁或/和氯化铁。
3.根据权利要求2所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述氯化亚铁与所述氯化铁的摩尔比值范围为0.3至0.5；所述氯化亚铁与所述碳纳米管的质量比值为10至40。
4.根据权利要求2所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述金属氢氧化物为氢氧化钠，所述氢氧化钠与所述氯化亚铁的摩尔比值范围为1.03至1.1。
5.根据权利要求2所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述金属硫化物为硫化钠，所述硫化钠与所述氯化亚铁的摩尔比值范围为1.02至1.1。
6.根据权利要求2所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述硫酸镍与所述氯化亚铁的摩尔比值范围为1.01至1.05。
7.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述酸化处理包括：
将浓硝酸置入预设酸化容器中；
将浓硫酸置入预设酸化容器中；
将碳纳米管置入预设酸化容器中。
8.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述酸化处理包括：
所述浓硝酸和所述浓硫酸的摩尔比值范围为0.65至0.4；
所述浓硝酸和所述碳纳米管的摩尔比值范围为2至1；
经过一定预设时间，过滤得到所述碳纳米管，清洗所述碳纳米管至PH为6.5至7。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。
10.一种复合材料的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法包括：
将反应溶液置入预设容器中；
将酸化处理的单壁碳纳米管置入所述预设容器中；
将氯化亚铁和氯化铁置入所述预设容器中，所述氯化亚铁与所述氯化铁的摩尔比值为0.3至0.5，所述氯化亚铁与所述碳纳米管的质量比值范围为10至40；
将氢氧化钠置入预设容器中，所述氢氧化钠与所述氯化亚铁的摩尔比值范围为1.03至1.1；
将硫酸镍置入所述预设容器中，所述硫酸镍与所述氯化亚铁的摩尔比值范围为1.01至1.05；
将硫化钠置入所述预设容器中，所述硫化钠与所述硫酸镍的摩尔比值范围为1.02至1.1；其中，所述反应溶液至少含有水。
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