CN108951282A - 一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，更具体而言，涉及一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸及其制备方法，本发明采用石墨烯和碳纳米管作为导电剂，热塑性聚氨酯为基体，制备了导电涂料，石墨烯与碳纳米管相互搭接形成连续导电网络，明显提高了涂料的导电性能；导电涂料在棉质纤维纸上提拉成膜制备了电磁屏蔽纸，热塑性聚氨酯使石墨烯和碳纳米管牢固地附着在棉质纤维纸表面，解决了导电剂与纸纤维结合力差、易掉粉的难题。本发明制备的石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸，不仅屏蔽效能高、频带宽，还拥有轻质、超薄、柔软等优良特性，且制备工艺简单、成本低，易实现规模化生产，为解决便携式电子产品的电磁兼容问题提供了解决方案。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，更具体而言，涉及一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸及其制备方法。
背景技术
随着电子产业的快速发展，各类电子设备逐渐进入人们的生活，电磁污染问题也随之产生。电磁污染对人类的身体健康及电子产品的电磁兼容造成了巨大的威胁，已成为继水污染、大气污染和固体废弃物污染之后的第四大污染。为了降低电磁污染的危害，采用电磁屏蔽材料衰减和反射有害电磁波是一个行之有效的方法。因此，对于电磁屏蔽材料的研究刻不容缓。
在电子产品日益小型化和结构复杂化的趋势下，电子产业对电磁屏蔽材料提出了更高的要求。传统的电磁屏蔽材料的密度、厚度较大，柔韧性很差，如果应用于小型电子设备中，将会对电子元件及设备的质量、体积和外形造成巨大影响。电磁屏蔽纸作为一种新型的电磁屏蔽材料，将电磁屏蔽特性与纸张的轻质、超薄、柔软等特性相结合，可贴附在高精密、高灵敏性电子元件及设备的内外表面，屏蔽有害电磁波，而对电子元件及设备的质量和体积的影响极小，在手机、平板电脑、智能手环、充电宝等便携式电子产品的电磁兼容领域展现出广阔的应用前景。
近年来，碳纳米材料因其较低的密度、优异的介电性能、良好的化学稳定性和热稳定性等优势，在电磁防护领域引起了广泛的关注，碳纳米电磁屏蔽纸亦成为研究热点之一。但目前关于碳纳米电磁屏蔽纸的研究，大多是将碳纳米导电剂与纸纤维混合，再通过造纸技术制成具有一定电磁屏蔽性能的材料。该制备工艺所得到的电磁屏蔽纸存在屏蔽效能低、力学性能差、易掉粉等缺点，且制备工艺较复杂，难以真正实现规模化的生产及应用。
公开号为CN 107201689 A的专利申请公开了一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，其使用微纤化纤维素/多壁碳纳米管的混合溶液经超声分散、悬浮液过滤法制得碳纳米管电磁屏蔽纸，但其力学性能和电磁屏蔽性能较差。公开号为CN 107541996 A的专利申请公开了一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，其通过苯胺原位聚合在碳纳米管表面形成聚苯胺包覆层，并与再生纸纤维分散成悬浊液，在静电场下喷洒在滤纸上，制得改性碳纳米管电磁屏蔽纸，但其屏蔽效果难以满足实际应用需求，且制备工艺复杂、成本较高，不易实现生产规模化。公开号为CN 107630386 A的专利申请公开了一种电磁屏蔽纸及其制备方法，该方法将碳纳米管、纸纤维与热固性树脂复合，并通过真空抽滤法获得电磁屏蔽纸，但纸纤维复合热固性树脂后，柔韧性明显降低，且其屏蔽性能的数据没有指出测试频段。因此，现有的碳纳米电磁屏蔽纸的性能指标及制备工艺尚无法满足实际应用要求，需要在兼顾屏蔽性能、力学性能、环境适应性等性能指标的基础上，简化制备工艺，降低成本，为后续产业化提供可能性。
发明内容
为了克服现有技术制备的电磁屏蔽纸屏蔽效能低、力学性能差、制备工艺复杂等问题，本发明提供一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸，包括以下重量份原材料：聚氨酯树脂100份、石墨烯10~75份、碳纳米管5~50份、硅烷偶联剂20~100份、去离子水8~40份、乙醇72~360份、表面活性剂3~6份，石墨烯和碳纳米管通过硅烷偶联剂表面改性并分散于聚氨酯树脂基体中，通过提拉成膜方式在棉质纤维纸表面形成致密均匀的导电膜。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅烷偶联剂、去离子水、乙醇以一定比例机械搅拌混合，制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取一定量的石墨烯和碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，加热并持续搅拌12h，混合液经过真空抽滤、乙醇洗涤和干燥，得到改性石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2制备的改性石墨烯/碳纳米管混合物和一定量的表面活性剂加入到一定固含量的水性聚氨酯乳液中，交替进行超声分散和高速剪切分散，最终得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将实验用的棉质纤维纸浸渍入S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中，并提拉成膜，干燥，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层浸渍电磁屏蔽纸重复进行步骤S4多次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸。
所述S2中加热温度为50~80℃，干燥温度为80~100℃，S4中干燥温度为70~90℃。
所述S3中交替进行超声分散和高速剪切分散次数2~4次，超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切转速为1000-2000rpm。
所述S3中水性聚氨酯乳液的固含量为10%~20%。
所述S4中棉质纤维纸的孔径为1~120μm。
所述S4中浸渍时间为5~10s。
所述S5中棉质纤维纸在石墨烯/碳纳米管复合涂料中的浸渍次数为6~10次。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸及其制备方法，采用石墨烯和碳纳米管作为导电剂，两者相互搭接在聚氨酯树脂基体中形成连续导电网络，明显提高了涂料的导电性能；热塑性聚氨酯使石墨烯和碳纳米管牢固地附着在棉质纤维纸表面，解决了导电剂与纸纤维结合力差、易掉粉的难题；本发明制备的石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸不仅屏蔽效能高、频带宽（对30MHz~1.5GHz的平面波的屏蔽率达99%以上），还拥有轻质（2~4mg/cm2）、超薄（<150μm）、柔软等优良特性，且制备工艺简单、成本低，易实现规模化生产，为解决便携式电子产品的电磁兼容问题提供了解决方案。
附图说明
图1为本发明提供的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法；
图2为本发明实施例1所制备样品的屏蔽效能曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸及其制备方法，包括以下重量份原材料：聚氨酯树脂100份、石墨烯10~75份、碳纳米管5~50份、硅烷偶联剂20~100份、去离子水8~40份、乙醇72~360份、表面活性剂3~6份，石墨烯和碳纳米管通过硅烷偶联剂搭接在一起，通过聚氨酯树脂将粘合的石墨烯和碳纳米管充分分散吸附于纸纤维表面。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
图1为本发明石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法工艺流程。
实施例1
S1、取20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、8份去离子水、72份乙醇，混合并机械搅拌30min制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取10份石墨烯和5份碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，在60℃的加热条件下，对混合液持续搅拌12h，混合液真空抽滤，产物用乙醇洗涤3次，在80℃干燥箱中烘干，得到表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2所得的表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物和3份十二烷基硫酸钠加入到固含量为20%的水性聚氨酯乳液（含聚氨酯100份）中，在室温下交替使用超声和高速剪切分散3次，每次超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切转速为1000rpm，得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将孔径为1μm的棉质纤维纸在S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中浸渍5s，并提拉成膜，随后将样品置于90℃的干燥箱中，干燥30min，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层电磁屏蔽纸重复步骤S4 10次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸，屏蔽纸屏蔽效能曲线见图2。
实施例2
S1、取50份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、20份去离子水、180份乙醇，混合并机械搅拌30min制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取30份石墨烯和50份碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，在60℃的加热条件下，对混合液持续搅拌12h，混合液真空抽滤，产物用乙醇洗涤3次，在80℃干燥箱中烘干，得到表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2所得的表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物和5份聚乙烯吡咯烷酮加入到固含量为15%的水性聚氨酯乳液（含聚氨酯100份）中，在室温下交替使用超声和高速剪切分散3次，每次超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切分散转速为1500rpm，得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将孔径为30μm的棉质纤维纸在S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中浸渍5s，并提拉成膜，随后将样品置于90℃的干燥箱中，干燥30min，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层电磁屏蔽纸重复步骤S4 8次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸。
实施例3
S1、取100份苯氨基甲基三乙氧基硅烷、40份去离子水、360份乙醇，混合并机械搅拌30min制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取75份石墨烯和25份碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，在50℃的加热条件下，对混合液持续搅拌12h，混合液真空抽滤，产物用乙醇洗涤3次，在90℃干燥箱中烘干，得到表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2所得的表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物和6份十六烷基三甲基溴化铵加入到固含量为10%的水性聚氨酯乳液（含聚氨酯100份）中，在室温下交替使用超声和高速剪切分散2次，每次超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切分散速度为2000rpm，得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将孔径为120μm的棉质纤维纸在S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中浸渍8s，并提拉成膜，随后将样品置于80℃的干燥箱中，干燥30min，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层电磁屏蔽纸重复步骤S4 6次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸。
实施例4
S1、取40份苯氨基甲基三乙氧基硅烷、30份去离子水、150份乙醇，混合并机械搅拌20min制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取50份石墨烯和10份碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，在80℃的加热条件下，对混合液持续搅拌12h；混合液真空抽滤，产物用乙醇洗涤3次，在100℃干燥箱中烘干，得到表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2所得的表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物和6份十六烷基三甲基溴化铵加入到固含量为10%的水性聚氨酯乳液（含聚氨酯100份）中，在室温下交替使用超声和高速剪切分散4次，每次超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切分散速度为1800rpm，得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将孔径为60μm的棉质纤维纸在S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中浸渍10s，并提拉成膜，随后将样品置于70℃的干燥箱中，干燥30min，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层电磁屏蔽纸重复步骤S4 8次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸。
实施例5
S1、取γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的两种或三种80份、30份去离子水、300份乙醇，混合并机械搅拌30min制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取75份石墨烯和50份碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，在60℃的加热条件下，对混合液持续搅拌12h，混合液真空抽滤，产物用乙醇洗涤3次，在80℃干燥箱中烘干，得到表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2所得的表面改性的石墨烯/碳纳米管混合物和十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的两种或三种6份加入到固含量为20%的水性聚氨酯乳液（含聚氨酯100份）中，在室温下交替使用超声和高速剪切分散3次，每次超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切分散速度为2000rpm，得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将孔径为80μm的棉质纤维纸在S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中浸渍5s，并提拉成膜，随后将样品置于90℃的干燥箱中，干燥30min，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层电磁屏蔽纸重复步骤S4 10次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸，其特征在于：包括以下重量份原材料：聚氨酯树脂100份、石墨烯10~75份、碳纳米管5~50份、硅烷偶联剂20~100份、去离子水8~40份、乙醇72~360份、表面活性剂3~6份，石墨烯和碳纳米管通过硅烷偶联剂表面改性并分散于聚氨酯树脂基体中，通过提拉成膜方式在棉质纤维纸表面形成致密均匀的导电膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅烷偶联剂、去离子水、乙醇以一定比例机械搅拌混合，制得硅烷偶联剂分散液；
S2、称取一定量的石墨烯和碳纳米管加入S1硅烷偶联剂分散液中，加热并持续搅拌12h，混合液经过真空抽滤、乙醇洗涤和干燥，得到改性石墨烯/碳纳米管混合物；
S3、将S2制备的改性石墨烯/碳纳米管混合物和一定量的表面活性剂加入到一定固含量的水性聚氨酯乳液中，交替进行超声分散和高速剪切分散，最终得到石墨烯/碳纳米管复合导电涂料；
S4、将实验用的棉质纤维纸浸渍入S3所制备的石墨烯/碳纳米管复合导电涂料中，并提拉成膜，干燥，制得单层浸渍的电磁屏蔽纸；
S5、将S4制得的单层浸渍电磁屏蔽纸重复进行步骤S4多次，制得多层浸渍的电磁屏蔽纸。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于：所述S2中加热温度为50~80℃，干燥温度为80~100℃，S4中干燥温度为70~90℃。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于：所述S3中水性聚氨酯乳液的固含量为10%~20%。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于：所述S3中交替进行超声分散和高速剪切分散次数2~4次，超声分散时间为2h，高速剪切分散时间为3h，高速剪切转速为1000-2000rpm。
8.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于：所述S4中棉质纤维纸的孔径为1~120μm。
9.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于：所述S4中浸渍时间为5~10s。
10.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳纳米管复合电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于：所述S5中棉质纤维纸在石墨烯/碳纳米管复合涂料中的浸渍次数为6~10次。
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