CN112538779A - 一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法和应用，属于电磁屏蔽技术领域。该方法包括采用转移法真空镀铝膜，然后采用液相化学还原法在PVP存在条件下，利用NaBH4还原AgNO3，得到纳米银浆；超声分散得到石墨烯悬浮液；将石墨烯悬浮液和纳米银浆混合得到纳米银/石墨烯复合涂料，最后通过浇筑的方式涂布在铝层上，真空干燥，得到具有高效电磁屏蔽性能的复合材料。该材料电磁屏蔽效能达到98.552dB，改变涂布量的大小或者改变纳米银与石墨烯的配比将影响其电磁屏蔽性能，同时该制备体系在水相中进行，避免有机溶剂所造成的污染。

Description

一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法。
背景技术
具有高度集成电路的电子和电信的发展造成了严重的电磁辐射污染，不仅中断了相邻设备的运行也威胁着人类的健康。因此对于高性能电磁屏蔽材料的研究与开发显得至关重要。除了高效的电磁屏蔽效果外，电磁屏蔽材料的经济适用性、柔韧性以及涂层的灵活性都是影响其实际应用的关键参数，特别是在汽车、移动电话、飞机、航空航天等领域的新一代柔性电子产品中。
金属材料由于其超高的导电性和优异的机械强度，常被加工成电磁屏蔽薄膜，例如铝等金属材料。但是它们存在一些缺点，如机械脆性、高密度和易腐蚀。近年来导电聚合物复合材料由于其密度低、易加工和耐腐蚀等特点被广泛应用于电磁屏蔽领域。
在所有的导电聚合物复合材料中，基于Ag系的导电材料最多，由于其优异的导电性，化学惰性和较低的生产成本。但是，银系导电材料由于Ag填料的湿润能力和分散性差，使得它们倾向于在有机介质中制备。使用有机溶剂会产生有毒废物从而可能导致安全问题和环境污染。目前大部分电磁屏蔽材料都是以橡胶或者塑料等高分子材料为基体的复合导电材料，这些高分子材料主要来源于石油化工原料，不可再生，且其热稳定性和光稳定性较差。因此，迫切需要开发一种环保高效的Ag系导电材料，尽管如此，在该领域取得的进展却十分有限。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的具有二维蜂窝状晶格结构的纳米材料，其本身具有很强的导电性能，是很有发展前景的电磁屏蔽材料。石墨烯层越薄其电磁屏蔽效果越优异，但是其价格也越发昂贵，工业级石墨烯其厚度接近于普通石墨，电磁屏蔽效果较差，只适合于要求较低的屏蔽材料中。
当今使用的电磁屏蔽材料多基于金属系和碳系，金属系材料具有机械脆性、高密度和易腐蚀等缺点，而碳系材料由于其导电性较差，并且材料为六元环的刚性结构，不适合应用于航空航天、军事、人工智能以及柔性电子等领域。如何得到电磁屏蔽效果较好的柔性材料成为现在研究的重点问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料，由铝、Ag和石墨烯复合得到，同时PVP的添加赋予材料整体良好的柔韧性。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，整个体系在水相中制备，避免有机溶剂所造成的污染，达到灵活轻巧、经济环保的目的。本发明要解决的技术问题还有一个在于提供上述复合材料在制备电磁屏蔽材料中的应用，通过调整涂布量的大小或者调整纳米银以石墨烯的配比来调整屏蔽性能的优劣，在实际应用的过程中可以根据所需要的电磁屏蔽标准来确定制备参数。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，首先采用转移法真空镀铝膜，然后采用液相化学还原法在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)存在条件下，利用NaBH4还原AgNO3，得到纳米银浆；超声分散得到石墨烯悬浮液；将石墨烯悬浮液和纳米银浆混合得到纳米银/石墨烯复合涂料，最后通过浇筑的方式涂布在铝层上，真空干燥，得到基于铝/纳米银/石墨烯的纳米复合材料。包括以下步骤：
1)采用转移法真空镀铝，在白卡纸表面镀一层铝层；
2)将PVP溶解于去离子水中，充分搅拌，得到PVP溶液；将AgNO3溶解到去离子水中，充分搅拌，得到AgNO3溶液；将NaBH4加入去离子水中，搅拌溶解，得到NaBH4溶液，将NaBH4溶液放入冰水浴或冰箱中保存，备用；
3)将步骤(2)制备的NaBH4溶液滴加入PVP溶液中，滴加过程中边滴加边搅拌；NaBH4溶液滴加结束后立即以相同的滴加速率加入AgNO3溶液，反应至溶液的颜色呈暗红色，反应结束后得到纳米银浆；
4)将石墨烯粉末溶于去离子水中，超声分散得到石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液、纳米银浆和PVP溶液加入反应容器中，在2000rmp转速条件下搅拌20～40min混合均匀，得到纳米银/石墨烯复合涂料；
5)将所述纳米银/石墨烯复合涂料通过浇筑的方式涂布在镀铝白卡纸的表面，真空干燥，得到具有高效电磁屏蔽性能的复合材料。
所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，在转移法真空镀铝时，真空镀铝机在0.04MPa的高真空条件下，将铝丝加热到1300～1500℃汽化实现镀铝层；所述涂布量为10～80g/m2。
所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，石墨烯悬浮液制备中，在冰水浴中进行超声分散，超声功率为40％，超声时间为80～100min，石墨烯悬浮液的浓度1～3wt％，该浓度指的是石墨烯悬浮液中石墨烯的质量百分含量。
所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，制备纳米银浆时，NaBH4溶液和AgNO3溶液的滴加速率为0.2～0.8ml/min，搅拌速度为2000rmp；PVP溶液的浓度为0.5～2.5wt％，该浓度指的是PVP溶液中PVP的质量百分含量；纳米银浆的浓度为3～5wt％，该浓度指的是纳米银浆中纳米银的质量百分含量。
所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，所述真空干燥的温度为30～50℃，时间为20～24h。
上述制备方法制备得到具有高效电磁屏蔽性能的复合材料。
所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料，所述复合材料中纳米银、石墨烯和PVP的质量比为1.5～30:1.5～30:1。
所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料，所述复合材料中纳米银、石墨烯和PVP的质量比为19:19:2、9:9:2、85:85:3、2:2:1、3:3:2。
上述复合材料在制备电磁屏蔽材料中的应用。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明具有高效电磁屏蔽性能的复合材料通过铝、Ag和石墨烯复合得到，同时PVP的添加赋予材料整体良好的柔韧性，在航空航天、军事、人工智能以及柔性电子等领域有着潜在的应用前景。
(2)本发明复合材料在制备过程中整个体系在水相中进行，避免有机溶剂所造成的污染，达到灵活轻巧、经济环保的目的。
(3)本发明复合材料具有高效的电磁屏蔽，并且其电磁屏蔽性能的优劣取决于铝层涂布量的大小，以及纳米银与石墨烯的配比，在实际应用的过程中可以根据所需要的电磁屏蔽标准来确定涂布量大小以及填料的配比，方便操作，避免造成不必要的原料浪费。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)真空镀铝机在0.04MPa的高真空条件下，将铝丝加热到1400℃汽化，然后附着在涂好分离剂的双向拉伸聚酯膜(BoPET)上，形成厚度为20～50nm的光亮铝层，将载体膜表面涂上聚乙烯吡咯烷酮，然后与白卡纸(定量为40.6g/m2)进行复合；复合后的材料再经烘干箱进行干燥处理；烘干后，由于载体上的镀铝层与基材已牢固地钻结在一起，所以再将载体膜分离，即可得到转移法真空镀铝材料，涂布量为22.8g/m2；
2)将5g PVP溶解在210ml去离子水中，采用高速搅拌机充分搅拌，得到均匀稳定的PVP溶液；将5g AgNO3溶解在20ml去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，得到均匀稳定的AgNO3溶液；将NaBH4加入去离子水中，搅拌溶解，得到均匀的NaBH4溶液，浓度为50mg/ml，将该NaBH4溶液放入冰水浴或冰箱中保存，备用；
3)将2g石墨烯粉末溶于98ml去离子水中，在超声功率为40％(超声仪器采用超声波细胞破碎仪XO-650，南京先欧仪器制造有限公司生产)的条件下冰水浴中超声90min得到分散均匀的石墨烯悬浮液；PVP溶液在2000rmp转速条件下，将20ml NaBH4溶液滴加进PVP溶液中，控制滴加的速率为0.5ml/min，滴加完NaBH4溶液后立即以相同的速率滴加20ml AgNO3溶液，直至溶液的颜色最终呈暗红色后反应结束，得到纳米银浆；
4)对石墨烯悬浮液、纳米银浆和PVP溶液进行处理，控制它们的浓度分别为2wt％(该浓度指的是石墨烯悬浮液中石墨烯的质量百分含量)、4wt％(该浓度指的是纳米银浆中纳米银的质量百分含量)和1wt％(该浓度指的是PVP溶液中PVP的质量百分含量)，取上述石墨烯悬浮液0.785g、纳米银浆0.393g和PVP溶液0.785g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料；
5)将得到的石墨烯/纳米银复合涂料均匀的涂布在镀铝白卡纸(镀铝量为22.8g/m2，d＝5cm)的表面，在40℃的条件下真空干燥24h得到电磁屏蔽材料。
对最后得到的铝/纳米银/石墨烯电磁屏蔽复合材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为92.207dB，最高电磁屏蔽效能可以达到98.552dB。
实施例2
一种具有电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法：
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为2wt％的石墨烯悬浮液1.963g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯涂料，将该涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为87.036dB，最高电磁屏蔽效能为88.967dB。
实施例3
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.245g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液1.472g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为93.454dB，最高电磁屏蔽效能为94.457dB。
实施例4
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.491g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.981g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为96.318dB，最高电磁屏蔽效能为98.552dB。
实施例5
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％纳米银浆0.736g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.491g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为66.289dB，最高电磁屏蔽效能为68.075dB。
实施例6
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％纳米银浆0.981g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到涂料，将该涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为55.222dB，最高电磁屏蔽效能为55.978dB。
实施例2～6中制备得到的材料中，含有不同含量的Ag，从材料电磁屏蔽性能测试结果可知，随着Ag含量的增加，材料的电磁屏蔽效果呈现先上升再下降的趋势，说明复合材料中纳米银和石墨烯的配比将会影响复合材料的电磁屏蔽性能，所以可以根据实际所需，设置复合材料中纳米银和石墨烯的配比，避免造成不必要的原料浪费。
实施例7
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.466g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.932g和浓度为1wt％的PVP溶液0.186g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为93.922dB，最高电磁屏蔽效能为94.100dB。
实施例8
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.442g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.883g和浓度为1wt％的PVP溶液0.392加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为92.848dB，最高电磁屏蔽效能为93.000dB。
实施例9
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.417g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.834g和浓度为1wt％的PVP溶液0.589加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为92.400dB，最高电磁屏蔽效能为92.457dB。
实施例10
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.393g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.785g和浓度为1wt％的PVP溶液0.785g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为92.207dB，最高电磁屏蔽效能为92.249dB。
实施例11
一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法
(1)选择镀铝纸直径为5cm，按照实施例1的真空镀铝方法制得涂布量为20g/m2的镀铝材料；
(2)取实施例1制备的浓度为4wt％的纳米银浆0.368g、浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.736g和浓度为1wt％的PVP溶液0.981g加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料，将涂料涂布在镀铝纸的表面测量材料的电磁屏蔽性能。
对上述得到的材料进行屏蔽效能测试，结果为：8-13GHz范围内平均电磁屏蔽(EMI)效能SE为91.609dB，最高电磁屏蔽效能为91.700dB。
实施例7～11中制备得到的复合材料中，PVP含量各不相同，随着PVP含量的增加，铝/纳米银/石墨烯复合涂层的电磁屏蔽性能呈现一个逐渐降低的趋势，说明PVP的添加对复合材料的电磁屏蔽性能具有很大的影响。
实施例12
(1)取实施例1制备浓度为2wt％的石墨烯悬浮液0.785g、浓度为4wt％的纳米银浆0.393g和浓度为1wt％的PVP溶液加入烧杯中，在2000rmp转速条件下搅拌30min，得到石墨烯/纳米银复合涂料；
(2)将步骤(1)制备的石墨烯/纳米银复合涂料涂布在铝涂布量分别为10、20、40、60和80g/m2的镀铝白卡纸(d＝5cm)的表面，在40℃的条件下真空干燥24h得到电磁屏蔽材料。
对上述制备的复合材料进行电磁屏蔽效能测试，结果如表1所示。由表1可知，通过改变涂布量的大小可以改变复合材料电磁屏蔽性能，所以在实际应用的过程中可以根据所需要的电磁屏蔽标准来确定涂布量大小，方便操作，避免造成不必要的原料浪费。
表3涂布量与材料电磁屏蔽性能之间的关系
涂布量(g/m<sup>2</sup>) 平均EMI SE(dB) 最佳EMI SE(dB)
10 89.714 90.220
20 92.285 92.541
40 92.433 92.635
60 92.536 92.610
80 92.872 93.330

Claims (10)

1.一种具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于，首先采用转移法真空镀铝膜，然后采用液相化学还原法在PVP存在条件下，利用NaBH4还原AgNO3，得到纳米银浆；超声分散得到石墨烯悬浮液；将石墨烯悬浮液和纳米银浆混合得到纳米银/石墨烯复合涂料，最后通过浇筑的方式涂布在铝层上，真空干燥，得到基于铝/纳米银/石墨烯的纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用转移法真空镀铝，在白卡纸表面镀一层铝层；
2)将PVP溶解于去离子水中，充分搅拌，得到PVP溶液；将AgNO3溶解到去离子水中，充分搅拌，得到AgNO3溶液；将NaBH4加入去离子水中，搅拌溶解，得到NaBH4溶液，将NaBH4溶液放入冰水浴或冰箱中保存，备用；
3)将步骤(2)制备的NaBH4溶液滴加入PVP溶液中，滴加过程中边滴加边搅拌；NaBH4溶液滴加结束后立即以相同的滴加速率加入AgNO3溶液，反应至溶液的颜色呈暗红色，反应结束后得到纳米银浆；
4)将石墨烯粉末溶于去离子水中，超声分散得到石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液、纳米银浆和PVP溶液加入反应容器中，在2000rmp转速条件下搅拌20～40min混合均匀，得到纳米银/石墨烯复合涂料；
5)将所述纳米银/石墨烯复合涂料通过浇筑的方式涂布在镀铝白卡纸的表面，真空干燥，得到具有高效电磁屏蔽性能的复合材料。
3.根据权利要求1或2所述具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于，在转移法真空镀铝时，真空镀铝机在0.04MPa的高真空条件下，将铝丝加热到1300～1500℃汽化实现镀铝层；所述涂布量为10～80g/m2。
4.根据权利要求1或2所述具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯悬浮液制备中，在冰水浴中进行超声分散，超声功率为40％，超声时间为80～100min，石墨烯悬浮液的浓度为1～3wt％。
5.根据权利要求1或2所述具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于，制备纳米银浆时，NaBH4溶液和AgNO3溶液的滴加速率为0.2～0.8ml/min，搅拌速度为2000rmp；PVP溶液的浓度为0.5～2.5wt％，纳米银浆的浓度为3～5wt％。
6.根据权利要求1或2所述具有高效电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为30～50℃，时间为20～24h。
7.权利要求1或2所述制备方法制备得到具有高效电磁屏蔽性能的复合材料。
8.根据权利要求7所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于，所述复合材料中纳米银、石墨烯和PVP的质量比为1.5～30:1.5～30:1。
9.根据权利要求7所述的具有高效电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于，所述复合材料中纳米银、石墨烯和PVP的质量比为19:19:2、9:9:2、85:85:3、2:2:1、3:3:2。
10.权利要求7所述复合材料在制备电磁屏蔽材料中的应用。
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