CN100464909C - 电子束辐照制备纳米铜锡合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用电子束辐照来制备纳米铜锡合金的方法，属辐射化学制造纳米合金材料工艺技术领域。本发明方法是：以硫酸铜和氯化亚锡为原料，以去离子水分别配成溶液，硫酸铜溶液浓度为0.005～0.100mol/L，氯化亚锡溶液浓度为0.005～0.100mol/L；加入表面活性剂聚乙烯醇或聚乙二醇，再加入自由基去除剂异丙醇，然后用氨水调节溶液的pH值至5.0～7.0；然后置于GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为50～350KGy；然后用高速离心机离心分离辐照后的悬浊液，再经洗涤、干燥；最终得到黑色的铜锡合金粉末。所得产物经检测，其颗粒大小均匀，呈球状；粒径分布在15～40nm范围内，平均粒径为20nm。

Description

电子束辐照制备纳米铜锡合金的方法
技术领域
本发明涉及一种用电子束辐照来制备纳米铜锡合金的方法，属辐射化学制造纳米合金材料工艺技术领域。
背景技术
纳米材料是目前国际上非常热门的一个研究领域，纳米金属由于其晶粒细小，结构独特而被称为“20世纪的新材料”。纳米金属材料不但具有块体金属所具有的特性，还具有块体金属所不具有的许多特性，即具有纳米材料所具有的共同特性：宏观量子隧道效应、表面与界面效应、小尺寸效应等。其中，纳米合金材料由于其粒径尺寸及结构不同于块状合金材料，而在电、磁、抗蚀性、催化等方面表现出非常优良独特的性质，已成为近几年来纳米材料领域的研究重点。铜锡合金纳米微粒由于其熔点低，可用做无铅钎焊料；铜锡合金纳米微粒还是一种具有优良的极压、抗磨、减摩、节能和环保功效的润滑油添加剂；另外，铜锡合金纳米材料具有很高的热传导系数，又由于其粒径很小，可悬浮于液体传热介质中，增加液体传热介质的传热系数，是一种良好的热传导介质。该粉体还可以用做抗菌粉，在粉末冶金领域中比普通铜锡合金粉的性能优异，有望对现有铜锡合金粉产品的性能有显著提高和改进的功效，具有广阔的应用前景。制备纳米铜锡合金的方法很多，如胶体化学法、金属有机化合物热分解法、聚合物和利用膜模拟技术来制备纳米粒子。使用辐射化学方法来制备纳米材料，目前比较广泛使用的方法为γ射线辐射法，但是，国内外很少有电子加速器作为辐射源来制备纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用电子束辐照来制备纳米铜锡合金的方法。
本发明一种用电子束辐照来制备纳米铜锡合金的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.首先称取一定量的硫酸铜和氯化亚锡晶体粉末，将其溶于去离子水中，分别配成溶液，混合后形成混合溶液，并使其中硫酸铜的摩尔浓度为0.005～0.100mol/L，氯化亚锡的摩尔浓度为0.005～0.100mol/L；然后加入少量亲水性表面活性剂聚乙烯醇或聚乙二醇；加入作为氧化性自由基OH·的清除剂异丙醇，其加入量为10～30ml/100ml；然后用氨水调节上述配制溶液的pH值至5.0～7.0；
b.将上述配制好的溶液置于器皿中，并放置于GJ-2型高频高压加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为50～350KGy；
c.将辐照后的悬浊液用高速离心机进行离心分离，随后用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次，以去除溶液中未反应完的离子及表面活性剂；
d.将所得的辐照反应生成物放在真空干燥箱中干燥、烘干温度为60℃，烘干时间为6～8小时，最终得到黑色的纳米铜锡合金粉末。
上述溶液中硫酸铜的浓度为0.008～0.06mol/L，氯化亚锡的浓度为0.01～0.06mol/L；所述的异丙醇的加入量为15～20ml/100ml；所述的辐照剂量为150～300KGy。
本发明方法中，加入亲水性表面活性剂聚乙烯醇或聚乙二醇，目的是为了对粒子进行表面改性，使粒子表面覆盖一层聚合物，这样不但可以稳定粒子和控制粒子晶核生长速率，而且可防止溶液挥发时因纳米颗粒具有高表面能、高化学能而发生的粒子团聚现象。加入异丙醇是为了清除溶液中产生的氧化性自由基OH·。
本发明方法的特点是通过高频高压电子加速器产生的高能电子束辐照水溶液，使水溶液发生电离和激发，生成还原性粒子H·自由基和水合电子(e- aq)，溶液中的Cu2+、Sn2+发生如下反应：
Cu2++e- aq→Cu+；Cu++e- aq→Cu
Sn2++e- aq→Sn+；Sn++e- aq→Sn
本发明方法可在常温常压下不加任何催化剂，用电子辐照技术来制备出纳米铜锡合金颗粒。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
用去离子水0.06mol/L硫酸铜和0.10mol/L氯化亚锡的混合溶液，加入少量亲水性表面活性剂聚乙烯醇；再加入作为氧化性自由基OH·的清除剂异丙醇，其加入量为20ml/100ml；用氨水调节上述溶液的pH值至6.0；然后在GJ-2型高频高压加速器产生的电子束下辐照，辐照剂量为200KGy。将辐照后的悬浊液用高速离心机进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次，以去除溶液中未反应完的离子及表面活性剂。然后将所得的辐照反应生成物放在真空干燥箱中干燥；干燥温度为60℃，干燥时间为6小时，最终得到黑色的纳米铜锡合金粉末。
实施例2
用去离子水0.01mol/L硫酸铜和0.02mol/L氯化亚锡的混合溶液，加入少量亲水性表面活性剂聚乙二醇；再加入作为氧化性自由基OH·的清除剂异丙醇，其加入量为15ml/100ml；用氨水调节上述溶液的pH值至6.0；然后在GJ-2型高频高压加速器产生的电子束下辐照，辐照剂量为150KGy。将辐照后的悬浊液用高速离心机进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次，以去除溶液中未反应完的离子及表面活性剂。然后将所得的辐照反应生成物放在真空干燥箱中干燥；干燥温度为60℃，干燥时间为6小时，最终得到黑色的纳米铜锡合金粉末。
上述实施例中的产物样品，经X射线衍射仪(XRD)检测，发现衍射图中的特征峰和标准粉末衍射卡中的峰值相吻合，因而可确定该黑色粉末为纯纳米铜锡合金。
所得产物样品通过JEM-200CX型高分辨率透射电子显微镜(TEM)观察，可见到样品颗粒呈球形，颗粒大小较为均匀，且颗粒分布较窄；粒径分布在15～40nm范团内，平均粒径为20nm。

Claims (2)

1.一种用电子束辐照来制备纳米铜锡合金的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.首先称取一定量的硫酸铜和氯化亚锡晶体粉末，将其溶于去离子水中，分别配成溶液，混合后形成混合溶液，并使其中硫酸铜的摩尔浓度为0.005～0.100mol/L，氯化亚锡的摩尔浓度为0.005～0.100mol/L；然后加入少量亲水性表面活性剂聚乙烯醇或聚乙二醇；加入作为氧化性自由基OH·的清除剂异丙醇，其加入量为10～30ml/100ml；然后用氨水调节上述配制溶液的pH值至5.0～7.0；
b.将上述配制好的溶液置于器皿中，并放置于GJ-2型高频高压加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为50～350KGy
c.将辐照后的悬浊液用高速离心机进行离心分离，随后用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次，以去除溶液中未反应完的离子及表面活性剂；
d.将所得的辐照反应生成物放在真空干燥箱中干燥、烘干温度为60℃，烘干时间为6～8小时，最终得到黑色的纳米铜锡合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种电子束辐照制备纳米铜锡合金的方法，其特征在于所述混合溶液中，硫酸铜的浓度为0.008～0.06mol/L，氯化亚锡的浓度为0.01～0.06mol/L；所述的异丙醇的加入量为15～20ml/100ml；所述的辐照剂量为150～300KGy。
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Synthesis of nickel nano-particles by EB irradiation. HE，Linfeng，，ZHOU，Ruimin，，XIN，Lihui，，Adeleke，O.Francis，PAN，Chenwei.辐射研究与辐射工艺学报，第23卷第1期. 2005
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