CN105860062A - 一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，具体为：制备分散液A和分散液B，将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以500‑1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌；待分散液A温度低于10℃，在搅拌的同时，分散液B，60ml分散液需要滴加0.1‑10min；在冰水浴中进行6‑12h；反应后静置12‑48h；抽滤、干燥：得到所需产品；本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的介电常数ε为‑2.5×105~100，与现有方法合成的碳纳米管/聚苯胺的介电常数ε为7.5‑1.6×105相比，具有负值的特性。有助于实现高分子复合材料在超材料领域的应用。本发明可用于制备纳米复合电磁超材料。

Description

一种具有负介电常数的碳纳米管 / 聚苯胺纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法。
背景技术
聚苯胺作为一种典型的导电聚合物，在催化、电容器、信息存储、二次电池、电磁波吸收等领域有广泛的应用前景和重要应用价值。目前碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的原位聚合可以采用多种质子酸和氧化剂，如质子酸可以采用水杨酸、乙酸等；氧化剂可以采用碘酸钾、正钒酸钠等。然而，这些氧化剂和质子酸合成的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子具有正的介电常数ε为7.5-1.6×105，难以实现在超材料领域的应用。有研究表明，通过适当的正介电常数、负介电常数、正磁导率和负磁导率组合可以实现“完美隐身”。
因此采用有效方法控制碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的负介电常数，对于其在超材料领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明要解决现有方法无法合成具有负介电常数的高分子材料的问题，而提供一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法。
本发明提出的一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：
（１）制备分散液A：称量质子酸0.03mol，氧化剂0.024mol和多壁碳纳米管，加入300ml水中。超声分散40min，功率320W，使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中；多壁碳纳米管的添加量为苯胺质量的1%-15%；
（２）制备分散液B：在60ml水中分散的0.036mol苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W；
（３）制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将步骤（１）得到的分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以500-1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌；待分散液A温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加步骤（２）得到的分散液B，60ml分散液需要滴加0.1-10min；控制质子酸、氧化剂和苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行6-12h；反应后静置12-48h；
（４）抽滤、干燥：将步骤（３）得到的静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明，可得到碳纳米管掺杂后的聚苯胺（PANI），在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
本发明中，步骤（１）中所述的质子酸为硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸或磷酸中任一种。
本发明中，步骤（１）中所述的氧化剂为重铬酸钾、氯化铁、高锰酸钾或过氧化氢中任一种。
本发明的优点：一、本发明采用原位聚合的方法，将多壁碳纳米管、质子酸和氧化剂在超声条件下分散均匀，并在此过程中通过冰水浴控制反应温度，使其链终止反应速率降低较多，使分子链的分子量加大；在反应过程中逐渐滴加苯胺分散液保证了反应的完全；在反应过程中采用高速搅拌，保证了反应体系的均一性和多壁碳纳米管的分散性；配置分散液时就将多壁碳纳米管加入，并将其超声在反应液中，保证了其在合成体系中的分散性。二、本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的介电常数ε为-2.5×105~100，与现有方法合成的碳纳米管/聚苯胺的介电常数ε为7.5-1.6×105相比，具有负值的特性。三、本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子可应用在超材料领域。
附图说明
图1为多壁碳纳米管/聚苯胺介电常数随频率变化图谱。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例１：本实施方式为一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分散液A：称量盐酸0.03mol，高锰酸钾0.024mol和1%的多壁碳纳米管，加入300ml水中。超声分散40min（功率320W），使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中。
二、制备分散液B：在60ml水中分散的0.036mol苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W。
三、制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以500r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌。待分散液温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液需要滴加0.1min。此反应中质子酸、氧化剂、苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行6h。反应后静置12h。
四、抽滤、干燥：反应后将反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明。可得到碳纳米管掺杂后的聚苯胺（PANI），在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
本发明采用原位聚合的方法，将多壁碳纳米管、质子酸和氧化剂在超声条件下分散均匀，并在此过程中通过冰水浴控制反应温度，使其链终止反应速率降低较多，使分子链的分子量加大；在反应过程中采用高速搅拌，保证了反应体系的均一性和多壁碳纳米管的分散性；配置分散液时就将多壁碳纳米管加入，并将其超声在反应液中，保证了其在合成体系中的分散性。
本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子在不同频率下的介电常数ε为-1×105~100，与现有方法合成的碳纳米管/聚苯胺的介电常数ε为7.5-1.6×105相比，具有负值的特性。
本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子可应用在超材料领域。
实施例：本实施方式为一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分散液A：称量盐酸0.03mol，高锰酸钾0.024mol和10%的多壁碳纳米管，加入300ml水中。超声分散40min（功率320W），使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中。
二、制备分散液B：在60ml水中分散的0.036mol苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W。
三、制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌。待分散液温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液需要滴加10min。此反应中质子酸、氧化剂、苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行12h。反应后静置48h。
四、抽滤、干燥：反应后将反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明。可得到碳纳米管掺杂后的聚苯胺（PANI），在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
本发明采用原位聚合的方法，将多壁碳纳米管、质子酸和氧化剂在超声条件下分散均匀，向其中逐渐滴加苯胺的分散液，并在此过程中通过冰水浴控制反应温度，使其链终止反应速率降低较多，使分子链的分子量加大；在反应过程中逐渐滴加苯胺分散液保证了反应的完全；配置分散液时就将多壁碳纳米管加入，并将其超声在反应液中，保证了其在合成体系中的分散性。
本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子在不同频率下的介电常数ε为-2.5×105~100，与现有方法合成的碳纳米管/聚苯胺的介电常数ε为7.5-1.6×105相比，具有负值的特性。
本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子可应用在超材料领域。
实施例３：本实施方式为一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分散液A：称量硝酸0.03mol，重铬酸钾0.024mol和15%的多壁碳纳米管，加入300ml水中。超声分散40min（功率320W），使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中。
二、制备分散液B：在60ml水中分散的0.036mol苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W。
三、制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌。待分散液温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液需要滴加10min。此反应中质子酸、氧化剂、苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行6h。反应后静置36h。
四、抽滤、干燥：反应后将反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明。可得到碳纳米管掺杂后的聚苯胺（PANI），在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
本发明采用原位聚合的方法，将多壁碳纳米管、质子酸和氧化剂在超声条件下分散均匀，向其中逐渐滴加苯胺的分散液，并在此过程中通过冰水浴控制反应温度，使其链终止反应速率降低较多，使分子链的分子量加大；在反应过程中逐渐滴加苯胺分散液保证了反应的完全；配置分散液时就将多壁碳纳米管加入，并将其超声在反应液中，保证了其在合成体系中的分散性。
本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子在不同频率下的介电常数ε为-1500~100，与现有方法合成的碳纳米管/聚苯胺的介电常数ε为7.5-1.6×105相比，具有负值的特性。
本发明制备的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子可应用在超材料领域。
实施例４：本实施方式为一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，本实施方式与实施例３不同的是：步骤一种采用的是采用的氧化剂为过硫酸铵，其他步骤相同。
实施例５：本实施方式为一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，本实施方式与实施例２不同的是：步骤一种采用的是采用的质子酸为水杨酸，其他步骤相同。
实施例６：本实施方式为一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，本实施方式与实施例５不同的是：步骤一种采用的是采用的氧化剂为重铬酸钾，其他步骤相同。
实验例６：
一、制备分散液A：称量浓盐酸3.04g，高锰酸钾3.792g和多壁碳纳米管0.1005g（3%），加入300ml水中。超声分散40min（功率320W），使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中。
二、制备分散液B：在60ml水中分散的3.35g苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W。
三、制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌。待分散液温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液需要滴加10min。此反应中质子酸、氧化剂、苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行12h。反应后静置36h。
四、抽滤、干燥：反应后将反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明，在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时，得到3%多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料。
采用安捷伦E4980A测试本实验制备的3%多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料，发现其具有负介电常数，测试结果发现其在20Hz时其负介电常数在-2.5×105附近，如图1所示。
实验例７：
一、制备分散液A：称量浓硝酸2.91g，重铬酸钾7.05g和多壁碳纳米管0.335g（10%），加入300ml水中。超声分散40min（功率320W），使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中。
二、制备分散液B：在60ml水中分散的3.35g苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W。
三、制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌。待分散液温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液需要滴加10min。此反应中质子酸、氧化剂、苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行6h。反应后静置12h。
四、抽滤、干燥：反应后将反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明，在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时，得到10%多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料。
采用安捷伦E4980A测试本实验制备的10%多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料，发现其具有负介电常数，测试结果发现其在20Hz时其负介电常数在-5×104附近，如图1所示。
实验例８：
一、制备分散液A：称量浓硝酸2.91g，重铬酸钾7.05g和多壁碳纳米管0.0335g（1%），加入300ml水中。超声分散40min（功率320W），使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中。
二、制备分散液B：在60ml水中分散的3.35g苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W。
三、制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌。待分散液温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液需要滴加8min。此反应中质子酸、氧化剂、苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行6h。反应后静置12h。
四、抽滤、干燥：反应后将反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明，在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时，得到1%多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料。
采用安捷伦E4980A测试本实验制备的1%多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料，发现其具有负介电常数，测试结果发现其在20Hz时其负介电常数在-2.5×105附近，如图1所示。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（１）制备分散液A：称量质子酸0.03mol，氧化剂0.024mol和多壁碳纳米管，加入300ml水中；超声分散40min，功率320W，使氧化剂、质子酸和多壁碳纳米管充分分散在水中，得到分散液Ａ；多壁碳纳米管的添加量为苯胺质量的1%-15%；
（２）制备分散液B：在60ml水中分散的0.036mol苯胺（An），An分散液在冰水混合物中，超声60min，功率320W，得到分散液Ｂ；
（３）制备碳纳米管/聚苯胺纳米粒子：将步骤（１）得到的分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以500-1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌；待分散液A温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加步骤（２）得到的分散液B，60ml分散液Ｂ需要滴加0.1１-10min；控制质子酸、氧化剂和苯胺的摩尔比为5:4:6，需在冰水浴中进行6-12h；反应后静置12-48h；
（４）抽滤、干燥：将步骤（３）得到的静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明，可得到碳纳米管掺杂后的聚苯胺（PANI），在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
2.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤（１）中所述的质子酸为硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸或磷酸中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤（１）中所述的氧化剂为重铬酸钾、氯化铁、高锰酸钾或过氧化氢中任一种。
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