CN110305316B - 一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,将质子酸、表面活性剂充分分散在水中得到分散液A;将苯胺分散在水中得到苯胺分散液,再分散在冰水混合物中,得到分散液B;将氧化剂分散在去离子水中,得到分散液C;将分散液A置于冰水混合物中搅拌,降温后加入分散液B,继续搅拌后逐渐加入分散液C,在冰水浴中继续搅拌,然后在冷藏室中静置反应;抽滤静置反应得到的反应液,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明,干燥处理得到聚苯胺纳米环形线。与现有技术相比,本发明不仅具有良好的吸波强度和吸波带宽,也可以作为涂料原料较为方便地应用于需要进行电磁保护的器件表面,使其不被电磁波干扰能够正常工作。

Description

一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料的制备方法,尤其是涉及一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法。
背景技术
本征态聚苯胺材料电导率较大,几乎不具备导电性能,但是经过掺杂后的聚苯胺的电阻率大大下降,导电性得到极大地改善,电导率介于半导体与导体之间。在导电聚合物中聚苯胺凭借成本较低,制备工艺便捷、微观形貌可塑性强且具有动态微波吸收特性并可以在低频段对微波有良好吸收能力等优势,成为微波吸收材料中最为广泛应用的导电聚合物。近年来聚苯胺导电复合物也在电磁波吸收、电磁干扰屏蔽、软导体涂层或防护罩中具有潜在的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,包括:
制备分散液A:将质子酸、表面活性剂充分分散在水中得到分散液A;
制备分散液B:将苯胺分散在水中得到苯胺分散液,将该分散液再分散在冰水混合物中,得到分散液B;
制备分散液C:将氧化剂分散在去离子水中,得到分散液C;
制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于冰水混合物中搅拌,降温后加入分散液B,继续搅拌后逐渐加入分散液C,在冰水浴中继续搅拌,然后在冷藏室中静置反应;
抽滤、干燥:抽滤静置反应得到的反应液,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明,干燥处理得到聚苯胺纳米环形线。
所述质子酸包括盐酸、对甲苯磺酸或水杨酸,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述质子酸与所述表面活性剂的摩尔比范围为0.01-0.8:0.01-0.5,所述质子酸在水中的浓度为0.01-0.8mol/L。
所述质子酸、表面活性剂超声分散在水中,超声功率为100-1000W,时间控制在1-25min。
所述苯胺经超声分散形成浓度为0.01-5mol/L苯胺的苯胺分散液,再经超声分散在冰水混合物中,超声功率为100-1000W,时间控制在1-10min。超声分散是从微观(分子层面)角度对液态物料进行混合,改该超声功段范围内可以更有效地分散和细化组分液滴,使质子酸和氧化剂液滴可以混合得更加细腻充分,从而使后续的原位聚合反应更加充分。
所述氧化剂包括过硫酸铵、氯化铁或重铬酸钾,超声分散在水中,超声功率为100-1000W,时间控制在1-10min,所述氧化剂在水中的浓度为0.02-0.1mol/L。
分散液A的温度低于4℃时加入分散液B,分散液C的加入速率为10ml/5min。
制备聚苯胺纳米环形线过程中搅拌速率控制在600-800rpm。
静置反应的温度为1-4℃,时间为4-24h。
干燥处理的温度为50-80℃,时间为1-6h。
本发明制备得到的环形结构则有助于增加体系中回路数量,在外加电磁场下易于产生涡流抵抗磁场的强度,从而引起磁导率的下降。此外,环形结构所搭构出体系内的空间也有利于入射电磁波在其中的反射损耗。因此采用有效方法构造具有纳米环状结构的聚苯胺,对于其在吸波材料领域的应用具有重要意义。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线与现有方法合成的聚苯胺材料吸波性能相比,不仅具有良好的吸波强度和吸波带宽,也可以作为涂料原料较为方便地应用于需要进行电磁保护的器件表面,使其不被电磁波干扰能够正常工作。本发明通过材料合成的方法制备出吸波材料,有助于扩大吸波材料在电磁屏蔽、高精尖国防军工等领域的应用。本发明制备的聚苯胺纳米环形线呈粉末状,粒径均匀。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
一、本发明采用模板法,以十六烷基三甲基溴化铵所形成的环形模板使苯胺在其上原位聚合,并通过聚沉法提高聚苯胺的电导率,此过程中通过冰水浴控制反应温度进而降低链终止反应速率使分子链的分子量加大;在反应过程中采用高速搅拌,保证了反应体系的均一性和苯胺的分散性。
二、本发明采用简单原位聚合法制备的聚苯胺纳米环形线的最小吸波反射损耗为-39.096,整体有效吸波强度可达12GHz,与现有方法合成的聚苯胺吸波材料相比,质轻且其吸波性能优异。
三、本发明制备的聚苯胺纳米环形线可应用在吸波材料领域。
附图说明
图1为以0.02mol对甲苯磺酸掺杂所得的聚苯胺纳米环形线的吸波性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提出的一种有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备分散液A:称量质子酸0.01mol-1.0mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01-0.1mol加入10-280ml水中;在400W功率下,超声分散1-25min,使十六烷基三甲基溴化铵、质子酸充分分散在水中,该步骤中采用的质子酸可以选用盐酸、对甲苯磺酸或水杨酸中任一种;
(2)制备分散液B:在20-100ml水中超声分散0.03-0.1mol苯胺(An),得到 An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为1-10min;
(3)制备分散液C:将氧化剂0.01-0.1mol加入10-250ml去离子水中,在300W 功率下,超声分散1-10min,该步骤中采用的氧化剂可以选用过硫酸铵、氯化铁或重铬酸钾中任一种;
(4)制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以600-800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持1-30min后,将分散液C逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行1-24h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4-24h;
(5)抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在50-80℃鼓风干燥箱中干燥1-6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANI NRs)。
以下是更加详细的实施案例,通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,按以下步骤进行:
(1)制备分散液A:称量对甲苯磺酸0.02mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01mol加入280ml水中;在400W功率下,超声分散25min,使表面活性剂、质子酸充分分散在水中;
(2)制备分散液B:在20ml水中超声分散0.03mol苯胺(An),得到An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为10min;
(3)制备分散液C:将过硫酸铵0.01mol加入10ml去离子水中,在300W功率下,超声分散10min;
(4)制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4h;
(5)抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
本发明采用模板法,以十六烷基三甲基溴化铵所形成的环形模板使苯胺在其上原位聚合,并通过聚沉法提高聚苯胺的电导率,此过程中通过冰水浴控制反应温度进而降低链终止反应速率使分子链的分子量加大;在反应过程中采用高速搅拌,保证了反应体系的均一性和苯胺的分散性。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线在测试频率下的4.8-16.8GHz范围内能够对90%以上的电磁波实现有效损耗,当其厚度为3.5mm时,有效吸波频带为6.10GHz (10.25-16.35GHz),在12.90GHz处,其吸波强度达到最大值-29.537。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线可应用在吸波材料领域。
实施例2:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,按以下步骤进行:
(1)制备分散液A:称量盐酸0.3mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01mol 加入280ml水中;在400W功率下,超声分散25min,使表面活性剂、质子酸充分分散在水中;
(2)制备分散液B:在20ml水中超声分散0.03mol苯胺(An),得到An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为8min;
(3)制备分散液C:将过硫酸铵0.01mol加入10ml去离子水中,在300W功率下,超声分散10min;
(4)制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4h;
(5)抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
本发明采用模板法,以十六烷基三甲基溴化铵所形成的环形模板使苯胺在其上原位聚合,并通过聚沉法提高聚苯胺的电导率,此过程中通过冰水浴控制反应温度进而降低链终止反应速率使分子链的分子量加大;在反应过程中采用高速搅拌,保证了反应体系的均一性和苯胺的分散性。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线在测试频率下的6.20-18.00GHz范围内能够对90%以上的电磁波实现有效损耗,当其厚度为3.0mm时,在9.55GHz处,其吸波强度达到最大值-19.891。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线可应用在吸波材料领域。
实施例3:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,按以下步骤进行:
(1)制备分散液A:称量盐酸0.6mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01mol 加入280ml水中;在400W功率下,超声分散25min,使表面活性剂、质子酸充分分散在水中;
(2)制备分散液B:在20ml水中超声分散0.03mol苯胺(An),得到An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为5min;
(3)制备分散液C:将过硫酸铵0.01mol加入10ml去离子水中,在300W功率下,超声分散10min;
(4)制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4h;
(5)抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
本发明采用模板法,以十六烷基三甲基溴化铵所形成的环形模板使苯胺在其上原位聚合,并通过聚沉法提高聚苯胺的电导率,此过程中通过冰水浴控制反应温度进而降低链终止反应速率使分子链的分子量加大;在反应过程中采用高速搅拌,保证了反应体系的均一性和苯胺的分散性。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线在测试频率下的4.00-18.00GHz范围内能够对90%以上的电磁波实现有效损耗,当其厚度为2.0mm时,样品在4.75GHz (11.80-16.55GHz)的频带范围内能实现对电磁波的有效吸收,在15.10GHz处,其吸波强度达到最大值-39.096。
本发明制备的聚苯胺纳米环形线可应用在吸波材料领域。
实施例4:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,本实施例与实施例3不同的是:步骤(3)中采用的是氧化剂为氯化铁,其他步骤相同。
实施例5:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,本实施例与实施例2不同的是:步骤(4)中采用的静置反应时间为24h,其他步骤相同。
实施例6:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,按以下步骤进行:
(1)制备分散液A:称量对甲苯磺酸0.01mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.5mol加入水中,控制对甲苯磺酸的浓度为0.01mol/L;在100W功率下,超声分散25min,使十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、对甲苯磺酸充分分散在水中;
(2)制备分散液B:在水中超声分散苯胺(An),得到浓度为0.01mol/L的 An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为1000W,超声时间为1min;
(3)制备分散液C:将氯化铁加入去离子水中,浓度控制在0.02mol/L,在 100W功率下,超声分散10min;
(4)制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以700r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入1℃的冷藏室中静置反应24h;
(5)抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在50℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
实施例7:
本实施例为一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,按以下步骤进行:
(1)制备分散液A:称量水杨酸0.8mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 0.01mol加入水中,控制水杨酸的浓度为0.8mol/L;在1000W功率下,超声分散 1min,使十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、水杨酸充分分散在水中;
(2)制备分散液B:在水中超声分散苯胺(An),得到浓度为0.01mol/L的 An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为1000W,超声时间为1min;
(3)制备分散液C:将重铬酸钾加入去离子水中,浓度控制在0.1mol/L,在1000W功率下,超声分散1min;
(4)制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入10℃的冷藏室中静置反应4h;
(5)抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥1小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
采用下述实验验证本发明的效果:
实验一:
一、制备分散液A:称量对甲苯磺酸0.02mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01mol加入280ml水中;在400W功率下,超声分散25min,使表面活性剂、质子酸充分分散在水中;
二、制备分散液B:在20ml水中超声分散0.03mol苯胺(An),得到An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为15min;
三、制备分散液C:将过硫酸铵0.01mol加入10ml去离子水中,在300W功率下,超声分散10min;
四、制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4h;
五、抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
本实验制备的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线命名为P-PANI NRs。
采用安捷伦N5224A测试本实验制备的具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线 (P-PANI NRs)的吸波性能,由图1可知在12.0GHz范围内能够对实现对电磁波的有效损耗,其吸波强度最强可为-29.537dB(图中的0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5分别在对应数字所代表的模拟厚度下的吸波曲线)
实验二:
一、制备分散液A:称量盐酸0.3mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01mol 加入280ml水中;在400W功率下,超声分散25min,使表面活性剂、质子酸充分分散在水中;
二、制备分散液B:在20ml水中超声分散0.03mol苯胺(An),得到An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为15min;
三、制备分散液C:将过硫酸铵0.01mol加入10ml去离子水中,在300W功率下,超声分散10min;
四、制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4h;
五、抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
本实验制备的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线命名为C1-PANI NRs。
采用安捷伦N5224A测试本实验制备的具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线 (P-PANI NRs)的吸波性能,在11.8GHz范围内能够对实现对电磁波的有效损耗,其吸波强度最强可为-19.691。
实验三:
一、制备分散液A:称量盐酸0.6mol,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.01mol 加入280ml水中;在400W功率下,超声分散25min,使表面活性剂、质子酸充分分散在水中;
二、制备分散液B:在20ml水中超声分散0.03mol苯胺(An),得到An分散液,将An分散液超声分散在冰水混合物中,超声功率为320W,超声时间为15min;
三、制备分散液C:将过硫酸铵0.01mol加入10ml去离子水中,在300W功率下,超声分散10min;
四、制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中,将结晶皿放置于以800r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌;待分散液A温度低于4℃,在搅拌的同时,加入分散液B,在相同转速下维持30min后,将分散液C 逐渐滴入混合溶液中,10ml分散液C控制在5min的时长滴加完,之后需在冰水浴中搅拌进行2h;再放入4℃的冷藏室中静置反应4h;
五、抽滤、干燥:将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明后,在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时,即得到聚苯胺纳米环形线(PANINRs)。
本实验制备的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线命名为C2-PANI NRs。
采用安捷伦N5224A测试本实验制备的具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线 (P-PANI NRs)的吸波性能,在14.0GHz范围内能够对实现对电磁波的有效损耗,其吸波强度最强可为-39.096。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,该方法包括:
制备分散液A:将质子酸、表面活性剂充分分散在水中得到分散液A;
制备分散液B:将苯胺分散在水中得到苯胺分散液,将该分散液再分散在冰水混合物中,得到分散液B;
制备分散液C:将氧化剂分散在去离子水中,得到分散液C;
制备聚苯胺纳米环形线:将分散液A置于冰水混合物中搅拌,降温后加入分散液B,继续搅拌后逐渐加入分散液C,在冰水浴中继续搅拌,然后在冷藏室中静置反应,静置反应的温度为1-10℃,时间为4-24h;
抽滤、干燥:抽滤静置反应得到的反应液,经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明,干燥处理得到聚苯胺纳米环形线。
2.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,所述质子酸包括盐酸、对甲苯磺酸或水杨酸,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,所述质子酸与所述表面活性剂的摩尔比范围为0.01-0.8:0.01-0.5,所述质子酸在水中的浓度为0.01-0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,所述质子酸、表面活性剂超声分散在水中,超声功率为100-1000W,时间控制在1-25min。
5.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,所述苯胺经超声分散形成浓度为0.01-5mol/L苯胺的苯胺分散液,再经超声分散在冰水混合物中,超声功率为100-1000W,时间控制在1-10min。
6.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,所述氧化剂包括过硫酸铵、氯化铁或重铬酸钾,超声分散在水中,超声功率为100-1000W,时间控制在1-10min,所述氧化剂在水中的浓度为0.02-0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,分散液A的温度低于4℃时加入分散液B,分散液C的加入速率为10ml/5min。
8.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,制备聚苯胺纳米环形线过程中搅拌速率控制在600-800rpm。
9.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能的聚苯胺纳米环形线的制备方法,其特征在于,干燥处理的温度为50-80℃,时间为1-6h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112992556B (zh) * 2021-02-06 2022-07-19 威海三合永新能源科技有限公司 一种锂离子电容器预嵌锂添加剂的制备方法及其应用
CN112992553B (zh) * 2021-02-06 2022-08-30 威海三合永新能源科技有限公司 一种三元复合材料及其制备方法及其制备的正极极片、锂离子电容器

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105801849A (zh) * 2016-03-15 2016-07-27 兰州理工大学 一种超疏水性聚苯胺耐腐蚀材料的制备方法
CN105860062A (zh) * 2016-05-10 2016-08-17 同济大学 一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法
CN106674518A (zh) * 2017-01-18 2017-05-17 合肥师范学院 一种花状多孔聚苯胺纳米材料及其制备方法
CN107217482A (zh) * 2017-07-10 2017-09-29 西安科技大学 一种具有界面共价键链接的氮磷共掺杂多孔炭膜@聚苯胺杂化电极材料及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110287174A1 (en) * 2008-08-21 2011-11-24 Board Of Trustees Of Michigan State University Novel catalyst for oxygen reduction reaction in fuel cells

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105801849A (zh) * 2016-03-15 2016-07-27 兰州理工大学 一种超疏水性聚苯胺耐腐蚀材料的制备方法
CN105860062A (zh) * 2016-05-10 2016-08-17 同济大学 一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法
CN106674518A (zh) * 2017-01-18 2017-05-17 合肥师范学院 一种花状多孔聚苯胺纳米材料及其制备方法
CN107217482A (zh) * 2017-07-10 2017-09-29 西安科技大学 一种具有界面共价键链接的氮磷共掺杂多孔炭膜@聚苯胺杂化电极材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Synthesis of 1-dimensional polyaniline nanofibers by reverse microemulsion;Sanjeev Kumar等;《Colloid Polym Sci》;20090718;第287卷;1107-1110页 *
synthesis of polyaniline nanostructures via reverse microemulsion technique;Sanjeev Kumar等;《Soft Materials》;20090909;第7卷;150-163页 *
阳离子表面活性剂作用下制备一维纳米结构聚苯胺;尹华杰等;《高等学校化学学报》;20111110;第32卷(第11期);2700-2705页 *

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