CN106674518A - 一种花状多孔聚苯胺纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，属于吸波材料技术领域，包括如下步骤：步骤1)将L‑苯丙氨酸加入去离子水溶液中进行一次分散，再加入苯胺单体进行二次分散，磁搅拌混匀，然后滴加过硫酸铵水溶液并减速搅拌，得到混合反应溶液；步骤2)将混合反应溶液静置低温反应；步骤3)反应结束后、解冻、抽滤后，洗涤，真空冷冻干燥得到花状多孔聚苯胺纳米材料。本发明还公开了一种花状多孔聚苯胺纳米材料；本发明的花状多孔聚苯胺纳米材料有效增大了电磁波接收面积，在2‑18GHz微波频段内最大吸波深度达到‑39dB以上，‑10dB以下带宽达到5.42GHz，本发明的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，制备工艺简单、成本低廉，质量可控。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种花状多孔聚苯胺纳米材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科技的不断进步，电子产品充斥着我们的社会各个方面，相应而来的电磁波污染也是我们所需要面对的收到问题。无极电磁波吸收屏蔽材料由于其比重大、价格贵、易腐蚀、难于调控频带等缺点而在使用范围上受到局限。
导电高分子由于其特殊的电化学性能而在电磁波吸收屏蔽领域有着广泛的应用。聚苯胺由于其结构多样化，环境稳定性好，廉价易得，易于加工等优点而被广泛用作电磁波吸收及屏蔽材料。申请号为CN201410195533.X的专利公开了“一种多孔疏松聚苯胺-纳米硅复合材料及其制备方法和应用”，所公开的多孔疏松聚苯胺-纳米硅复合材料是由苯胺单体、八氨基苯基笼形倍半硅氧烷、纳米硅颗粒、盐酸和氧化剂组分按照一定的比例关系通过原位聚合制备而成的；或者由聚苯胺-八氨基苯基倍半硅氧烷共聚物与纳米硅颗粒通过机械共混制备而成。采用该方法制备的多孔疏松聚苯胺复合材料步骤复杂，不易控制，且采用原位聚合分子量分布不均，不利于产业化应用及成本控制，难以获得稳定的产品性能，从而影响该材料的广泛应用。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种花状多孔聚苯胺纳米材料，相对于现有技术有效增大了电磁波吸收面积，具有较高的电磁损耗特性，能有效提高电磁波反射损耗，增强电磁波吸收特性，在2-18GHz微波频段内具有良好的电磁波吸收性能，最大吸波深度达到-39dB以上；本发明的另一目的是公开一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，工艺简单，成本易控。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)将L-苯丙氨酸加入去离子水溶液中进行一次分散，再加入苯胺单体进行二次分散，磁搅拌混匀，然后滴加过硫酸铵水溶液并减速搅拌，得到混合反应溶液；
步骤2)将混合反应溶液静置低温反应；
步骤3)反应结束后、解冻、抽滤后，洗涤，真空冷冻干燥得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
步骤1)中，所述的L-苯丙氨酸和苯胺单体的摩尔比为1～8:24。
步骤1)中，所述的L-苯丙氨酸、苯胺单体和过硫酸铵的摩尔比为1:3～24:4～30。
步骤1)中，所述的磁搅拌混匀的时间为10～60min，磁搅拌混匀的速度为100～300rpm。
步骤1)中，所述的过硫酸铵水溶液的滴加速度为1～2.5滴/s，滴加过程中维持溶液体系的温度为5～10℃，减速搅拌的速度为45～55rpm。
步骤2)中，所述的静置低温反应时间为5～25h。
步骤3)中，所述的洗涤的具体操作如下：将抽滤后得到的产物依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色。
步骤3)中，所述的冷冻干燥的温度为-40～-50℃，冷冻干燥的时间为5～10h。
所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法制备的花状多孔聚苯胺纳米材料，所述的花状多孔聚苯胺纳米材料在2-18GHz微波频段内最大吸波深度达到-39dB以上，-10dB以下带宽达到5.42GHz。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种花状多孔聚苯胺纳米材料，相对于现有吸波材料有效增大了电磁波接收面积，重点在于聚苯胺多孔状结构增强了对电磁波的吸收及多重反射作用，比重轻、能效高，有效提高电磁波吸收深度，并加大电磁波吸收带宽。相比较普通聚苯胺吸波材料，花状多孔聚苯胺在2-18GHz微波频段内最大吸波深度达到-39dB以上，-10dB以下带宽达到5.42GHz，本发明的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，制备工艺简单、成本低廉，质量可控。
附图说明
图1为实施例5所得一种花状多孔聚苯胺纳米材料的扫描电镜图；
图2为对比例所得片状聚苯胺纳米材料的扫描电镜图；
图3为实施例5所得一种花状多孔聚苯胺纳米材料的电磁波反射损耗曲线图；
图4为对比例所得片状聚苯胺纳米材料的电磁波反射损耗曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作更进一步的说明。
一种花状多孔聚苯胺纳米材料，采用纯化去除阻聚剂的苯胺单体与L-苯丙氨酸为掺杂酸磁搅拌混匀，在适宜的温度和适量引发剂过硫酸铵的作用下，苯胺单体在低温下静置反应得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)将L-苯丙氨酸加入去离子水溶液中进行一次分散，再加入苯胺单体进行二次分散，磁搅拌混匀，然后滴加过硫酸铵水溶液并减速搅拌，得到混合反应溶液；
步骤2)将混合反应溶液静置低温反应；
步骤3)反应结束后、解冻、抽滤后，洗涤，真空冷冻干燥得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
步骤1)中，L-苯丙氨酸和苯胺单体的摩尔比为1～8:24。L-苯丙氨酸、苯胺单体和过硫酸铵的摩尔比为1:3～24:4～30。磁搅拌混匀的时间为10～60min，磁搅拌混匀的速度为100～300rpm。过硫酸铵水溶液的滴加速度为1～2.5滴/s，滴加过程中维持溶液体系的温度为5～10℃，减速搅拌的速度为45～55rpm。
步骤2)中，静置低温反应时间为5～25h。
步骤3)中，洗涤的具体操作如下：将抽滤后得到的产物依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色。冷冻干燥的温度为-40～-50℃，冷冻干燥的时间为5～10h。
实施例1
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.179g L-苯丙氨酸分散于500ml去离子水中，磁搅拌分散均匀；再加入0.86g苯胺单体，使用低温冷却系统使混合溶液保持5℃温度下持续磁搅拌60min；将2.34g的过硫酸铵分散于500ml去离子水中，降温至5℃预冷；将过硫酸铵溶液滴加入L-苯丙氨酸和苯胺的混合溶液，反应温度控制在5℃；
2)滴加完毕后，停止磁搅拌，取出磁搅拌子，将混合溶液体系继续置于-5℃条件下静置反应5h；
3)将步骤2)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色；然后在-10℃条件下冷冻10小时，取出用冷冻干燥机在-50℃条件下冷冻干燥10小时，即得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
实施例2
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.269g L-苯丙氨酸分散于500ml去离子水中，磁搅拌分散均匀；再加入0.86g苯胺单体，使用低温冷却系统使混合溶液保持5℃温度下持续磁搅拌60min；将2.34g的过硫酸铵分散于500ml去离子水中，降温至5℃预冷；将过硫酸铵溶液滴加入L-苯丙氨酸和苯胺的混合溶液，反应温度控制在5℃；
2)滴加完毕后，停止磁搅拌，取出磁搅拌子，将混合溶液体系继续置于-5℃条件下静置反应5h；
3)将步骤2)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色；然后在-10℃条件下冷冻10小时，取出用冷冻干燥机在-50℃条件下冷冻干燥10小时，即得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
实施例3
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.179g L-苯丙氨酸分散于500ml去离子水中，磁搅拌分散均匀；再加入1.29g苯胺单体，使用低温冷却系统使混合溶液保持5℃温度下持续磁搅拌60min；将3.51g的过硫酸铵分散于500ml去离子水中，降温至5℃预冷；将过硫酸铵溶液滴加入L-苯丙氨酸和苯胺的混合溶液，反应温度控制在5℃；
2)滴加完毕后，停止磁搅拌，取出磁搅拌子，将混合溶液体系继续置于-5℃条件下静置反应5h；
3)将步骤2)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色；然后在-10℃条件下冷冻10小时，取出用冷冻干燥机在-50℃条件下冷冻干燥10小时，即得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
实施例4
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.179g L-苯丙氨酸分散于500ml去离子水中，磁搅拌分散均匀；再加入0.86g苯胺单体，使用低温冷却系统使混合溶液保持5℃温度下持续磁搅拌60min；将2.34g的过硫酸铵分散于500ml去离子水中，降温至5℃预冷；将过硫酸铵溶液滴加入L-苯丙氨酸和苯胺的混合溶液，反应温度控制在5℃；
2)滴加完毕后，停止磁搅拌，取出磁搅拌子，将混合溶液体系继续置于-5℃条件下静置反应10h；
3)将步骤2)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色；然后在-10℃条件下冷冻10小时，取出用冷冻干燥机在-50℃条件下冷冻干燥5小时，即得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
实施例5
一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.269g L-苯丙氨酸分散于500ml去离子水中，磁搅拌分散均匀；再加入0.86g苯胺单体，使用低温冷却系统使混合溶液保持5℃温度下持续磁搅拌60min；将2.34g的过硫酸铵分散于500ml去离子水中，降温至5℃预冷；将过硫酸铵溶液滴加入L-苯丙氨酸和苯胺的混合溶液，反应温度控制在5℃；
2)滴加完毕后，停止磁搅拌，取出磁搅拌子，将混合溶液体系继续置于-5℃条件下静置反应10h；
3)将步骤2)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色；然后在-10℃条件下冷冻10小时，取出用冷冻干燥机在-50℃条件下冷冻干燥10小时，即得到花状多孔聚苯胺纳米材料，其扫描电子显微镜(SEM)图如图1所示。
对比例
S1、将0.01g缬氨酸分散于500ml水溶液中，超声5min，接着将0.179g苯胺单体加入缬氨酸溶液中，超声5min；称取2.34g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/s，反应温度控制在25℃，滴加完毕后，继续静置反应10h得到混合物料；
S2、将混合物料去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h得到聚苯胺纳米片。
将实施例5所得花状多孔聚苯胺纳米材料和对比例所得聚苯胺纳米片进行电镜扫描，其结果如图1和图2所示，图1为本发明实施例5所得复合电磁波吸收材料的扫描电镜图，图2为对比例所得聚苯胺纳米片的扫描电镜图；参照图1和图2，本发明所得花状多孔聚苯胺纳米材料中，聚苯胺呈现立体花状多孔结构，而对比例所得聚苯胺纳米片为不规则片状堆积形貌。从结构上可以看出本发明所制备的花状多孔聚苯胺纳米材料电磁波吸收损耗面积更大，电磁波在材料内部形成多次反射损耗更高，电磁波吸收特性更好。
将实施例5所得花状多孔聚苯胺纳米材料和对比例所得聚苯胺纳米片进行电磁波反射损耗检测，其结果如图3和图4所示，图3为本发明实施例5所得花状多孔聚苯胺纳米材料的电磁波反射损耗曲线，其在7.13GHz频段最大吸波强度达到-31.62dB，并且吸波强度在-10dB以下频段达到3.83GHz；图4为对比例所得聚苯胺纳米片的电磁波反射损耗曲线其在10.85GHz频段最大吸波强度只有-9.02dB；参照图3和图4，本发明所得花状多孔聚苯胺纳米材料由于其立体多空结构有效增大了材料的比表面积，比对比例所得聚苯胺纳米片具有更高的电磁波反射损耗。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1)将L-苯丙氨酸加入去离子水溶液中进行一次分散，再加入苯胺单体进行二次分散，磁搅拌混匀，然后滴加过硫酸铵水溶液并减速搅拌，得到混合反应溶液；
步骤2)将混合反应溶液静置低温反应；
步骤3)反应结束后、解冻、抽滤后，洗涤，真空冷冻干燥得到花状多孔聚苯胺纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的L-苯丙氨酸和苯胺单体的摩尔比为1～8:24。
3.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的L-苯丙氨酸、苯胺单体和过硫酸铵的摩尔比为1:3～24:4～30。
4.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的磁搅拌混匀的时间为10～60min，磁搅拌混匀的速度为100～300rpm。
5.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的过硫酸铵水溶液的滴加速度为1～2.5滴/s，滴加过程中维持溶液体系的温度为5～10℃，减速搅拌的速度为45～55rpm。
6.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的静置低温反应时间为5～25h。
7.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的洗涤的具体操作如下：将抽滤后得到的产物依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色。
8.根据权利要求1所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的冷冻干燥的温度为-40～-50℃，冷冻干燥的时间为5～10h。
9.权利要求1-8中任意一项所述的一种花状多孔聚苯胺纳米材料的制备方法制备的花状多孔聚苯胺纳米材料，其特征在于：所述的花状多孔聚苯胺纳米材料在2-18GHz微波频段内最大吸波深度达到-39dB以上，-10dB以下带宽达到5.42GHz。
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