CN107434836A - 一种保水剂及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种保水剂及其制作方法，其特征为：在丙烯酸水溶液中先加入少量低浓度的氢氧化钾溶液中和，再与碳酸铵中和，控制丙烯酸的中和度为70％～75％，再加入丙烯酰胺、交联剂N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺、诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾进行常温合成，然后与生根剂萘乙酸、防菌剂土菌克混合进行造粒，干燥而成。在整个合成中采用对植物有利的钾、铵离子类化合物，常温合成、节约能耗，过程安全、反应时间短，制备方法简单，制备的保水剂分子量大、粉末少，吸水速度快、保水性好，具备了抗菌、促生根的效果。

Description

一种保水剂及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种保水剂及其制作方法，属于农业生产技术领域。

背景技术：

干旱具有出现频率高、持续时间长、波及范围广的特点。干旱的频繁发生和长期持续，不但会给社会经济，特别是农业生产带来巨大的损失，还会造成水资源短缺、荒漠化加剧、沙尘暴频发等诸多生态和环境方面的不利影响。我国2000年到2015年，平均每年受旱面积2122万公顷，约占各种气象灾害受灾面积的60％。

保水剂，农林上又有称谓吸水剂、保墒剂、农林用冻胶、水合土、土壤调理剂、聚水胶等，是吸水聚合物的统称，一是以有机单体(丙烯酸、丙烯酰胺)为原料的全合成型；二是以纤维素为原料的纤维素接枝改性型；三是以淀粉为原料的淀粉接枝改性型；四是以天然矿物质等(如蛭石、蒙脱石、海泡石等)为原料的天然型。不同品种保水剂经过在农业上试验所得数据表明：聚丙烯酰胺的蓄水保墒能力为4～6年，聚丙烯酸钾或铵只有2年，淀接枝型则最多为1年。因此聚丙烯类保水剂有着很好的应用前景。根据李仲谨等人在“保水剂的发展现状及未来开发方向”中提出保水剂的未来开发方向主要集中在以下几个方面：(1)开发超强吸水性的保水剂，而且制得的保水剂多为绿色产品，这对缓解目前的环境压力具有重要的作用；(2)研究和发展更简便的聚合方法(如降低聚合时间、简化反应条件、简易反应设备)；(3)可以将保水剂的合成和吸水性材料的加工结合在一起，有效地降低成本，积极开发应用区域广的产品，满足国民经济各方面的需要，即一种产品可同时具有多种性能，如保水性、营养性、改土性、抗菌性、抗静电性等。

根据目前的聚丙烯类保水剂生产技术，采用丙烯酸为原料的水溶液加热聚合法和低温冷却条件下的聚合法。水溶液加热聚合法，是以单一的过硫酸盐为引发剂，对丙烯酸溶液进行加热引发聚合反应，需要加热室，反应最高温度115℃，反应剧烈，得到的保水剂分子量小，吸水性能不稳定。丙烯酸为原料的水溶液低温冷却条件下的聚合法，通常是以由氢氧化钠中和的丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解在水中，通过诱导剂反应制得，其中丙烯酸与强碱中和反应，反应过程中会大量放热，需要用水冷却，大大增加生产成本，反应后的湿胶体外观黏、软以及气泡多，后处理造粒机干燥困难，干燥能耗多，生产的保水剂细粉多，表现在吸水后凝胶的水溶性增大，吸水性能为自身总量的24-200倍；同时研究发现在应用过程中，钠离子会对土壤有不良影响。保水剂普遍存在容易滋生微生物，易使植物的根茎腐烂，对植物的生长带来致命的威胁。聚丙烯类保水剂的生产如何简化反应条件、简化反应设备，降低聚合成本，以及提高其保水性、营养性、改土性、抗菌性，这些依然是亟需解决的问题。

发明内容

为了克服以上技术缺陷，本发明的目的是提供一种保水剂及其制作方法，在丙烯酸水溶液中先加入少量低浓度的氢氧化钾水溶液中和，再与碳酸铵中和，控制丙烯酸的中和度为70％～75％，再加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾进行常温合成，与生根剂萘乙酸、防菌剂土菌克混合进行造粒，干燥而成。在整个合成中采用对植物有利的钾、铵离子类化合物，常温合成、过程安全、反应时间短，制备方法简单，制备的保水剂分子量大，吸水速度快、保水性好，具备了抗菌、促生根的效果。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种保水剂及其制作方法，其特征为：将丙烯酸配制成50～55％浓度的水溶液，用10～15％氢氧化钾水溶液中和，其中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为4.0～4.5∶1，丙烯酸与氢氧化钾水溶液中和结束，然后再加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，最终丙烯酸的中和度控制在70％～75％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸钾、丙烯酸铵混合物)；在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的30％～34％和0.18％～0.2％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量分别为反应物总质量的0.1％～0.3％和0.1％～0.3％，搅拌均匀即可进行常温合成，得到条状中间体B；条状中间体B中加入萘乙酸0.05％～0.1％、土菌克2～3％混合进行造粒，干燥而成。

所述的百分数均为质量百分数。

一种保水剂及其制作方法，包括如下步骤：

(a)酸碱中和：将丙烯酸配制成50～55％浓度的水溶液，用10～15％氢氧化钾水溶液中和，其中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为4.0～4.5∶1，丙烯酸与氢氧化钾水溶液中和结束，然后再加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，最终丙烯酸的中和度控制70％～75％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸钾、丙烯酸铵混合物)；

(b)聚合反应：在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的30％～34％和0.18％～0.2％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量分别为反应物总质量0.1％～0.3％和0.1％～0.3％，混合均匀，即可进入常温聚合合成阶段，合成结束，得到中间体B。中间体B呈湿胶体条状，不需要切条或块状即可进入下道工序操作；

(c)造粒：将中间体B与萘乙酸、土菌克通过绞碎机混合造粒，得到颗粒胶体状保水剂，然后将颗粒胶体保水剂放入烘盘控制厚度为0.5～1cm之间；萘乙酸添加量为中间体B的0.05％～0.1％，土菌克添加量为中间体B的2～3％。

(d)鼓风干燥：将盛有颗粒胶体状保水剂的托盘放入鼓风干燥机内，打开鼓风加热按钮，控制干燥温度为55～60℃，时间12～14h，控制水分在＜6％，形成成品保水剂。

本发明的有益效果：

1、本发明在丙烯酸水溶液中先加入少量低浓度的氢氧化钾水溶液中和，减少大量高浓度氢氧化钾中和过程中的剧烈放热现象，然后加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，具有碳酸铵中和过程减少热量放出现象，加之中和过程中产生二氧化碳会进一步带走热量，加速反应过程中的热量散发，减少冷却水的使用和设备造价费用；

2、单独使用氢氧化钾或碳酸铵中和丙烯酸，制得的保水剂分子量小，表现在吸水后凝胶的水溶性多，吸水性能差；先使用少量低浓度的氢氧化钾中和丙烯酸，再用碳酸铵固体中和丙烯酸，丙烯酸的中和度控制70％～75％时，最总制得的保水剂分子量大，表现在吸水后凝胶的水溶性减少，吸水性能为自身总量的300～350倍，改变了单独使用氢氧化钾或碳酸铵中和丙烯酸所生产的保水剂分子量小的弊端；

3、在整个合成中没有采用对土壤造成不良影响的钠离子化合物，而是采用对植物有利的钾、铵离子类化合物，以及萘乙酸、土菌克的添加解决了保水剂容易滋生微生物，达到抗菌、促生根的效果。

5、本发明在常温下合成，制备方法简单，过程安全、反应时间短，制得的条状中间体B凝胶体外观较硬、黏性小，有利于后期造粒和干燥；制备的保水剂颗粒均匀，无粉末，吸水速度快、保水性好。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

实施案例步骤如下：

(a)酸碱中和：将丙烯酸配制成50％浓度的水溶液，使用15％氢氧化钾水溶液中和，其中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为4∶1，丙烯酸与氢氧化钾水溶液中和结束，然后再加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，最终，丙烯酸的中和度控制70％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸钾、丙烯酸铵混合物)；

(b)聚合反应：在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的30％和0.18％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量分别为反应物总质量的0.1％和0.1％，搅拌均匀即可进行常温聚合合成，得到中间体B；中间体B呈湿胶体条状，不需要切条或块状即可进入下道工序操作；

(c)造粒：中间体B中加入萘乙酸、土菌克混合均匀进行造粒；萘乙酸添加量为中间体B质量的0.05％，土菌克添加量为中间体B质量的2％；

(d)鼓风干燥：将盛有颗粒胶体状保水剂的托盘放入鼓风干燥机内，打开鼓风及加热按钮，控制干燥温度为55℃，时间12h，水分含量5.5％，形成成品保水剂。

(f)检测结果见表1：

实施例2

实施案例步骤如下：

(a)酸碱中和：将丙烯酸配制成52％浓度的水溶液，使用10％氢氧化钾水溶液中和，其中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为4.5∶1，丙烯酸与氢氧化钾水溶液中和结束，然后再加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，最终，丙烯酸的中和度控制75％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸钾、丙烯酸铵混合物)；

(b)聚合反应：在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的34％和0.2％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量均为为反应物总质量的0.3％，搅拌均匀即可进行常温聚合合成，得到中间体B；中间体B呈湿胶体条状，不需要切条或块状即可进入下道工序操作；

(c)造粒：中间体B中加入萘乙酸、土菌克混合进行造粒；萘乙酸添加量为中间体B质量的0.08％，土菌克添加量为中间体B质量的2.5％；

(d)鼓风干燥：将盛有颗粒胶体状保水剂的托盘放入鼓风干燥机内，打开鼓风及加热按钮，控制干燥温度为55℃，时间12h，水分含量5.7％，形成成品保水剂。

(f)检测结果见表2：

由实施例1和实施例2及表1、表2对照可以看出，使用少量低浓度的氢氧化钾水溶液中和丙烯酸，然后再加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，控制丙烯酸的中和度较高，制取的保水剂吸水倍数高。

实施例3

实施案例步骤如下：

(a)酸碱中和：将丙烯酸配制成50％浓度的水溶液，使用15％氢氧化钾水溶液中和，最终丙烯酸的中和度控制75％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸钾混合物)；

(b)聚合反应：在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的30％和0.18％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量分别为反应物总质量的0.1％和0.1％，搅拌均匀即可进行常温聚合合成，得到条状中间体B；

(c)造粒：中间体B中加入萘乙酸、土菌克混合均匀进行造粒；萘乙酸添加量为中间体B质量的0.05％，土菌克添加量为中间体B质量的2％；

(d)鼓风干燥：将盛有颗粒胶体状保水剂的托盘放入鼓风干燥机内，打开鼓风及加热按钮，控制干燥温度为55℃，时间12h，水分含量5.0％，形成成品保水剂。

(f)检测结果见表3：

实施例4

实施案例步骤如下：

(a)酸碱中和：将丙烯酸配制成50％浓度的水溶液，加入碳酸铵中和丙烯酸水溶液，最终丙烯酸的中和度控制75％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸铵混合物)；

(b)聚合反应：在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的30％和0.18％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量分别为反应物总质量的0.1％和0.1％，搅拌均匀即可进行常温聚合合成，得到条状中间体B；

(c)造粒：中间体B中加入萘乙酸、土菌克混合进行造粒；萘乙酸添加量为中间体B质量的0.05％，土菌克添加量为中间体B质量的2％；

(d)鼓风干燥：将盛有颗粒胶体状保水剂的托盘放入鼓风干燥机内，打开鼓风及加热按钮，控制干燥温度为55℃，时间12h，水分含量5.3％，形成成品保水剂。

(f)检测结果见表4：

由实施例1、实施例2、实施例4、实施例4及表1、表2、表3、表4对照可以看出，单独使用氢氧化钾中和丙烯酸，反应温度高，剧烈；碳酸铵中和丙烯酸，反应温度低、较慢。说明单独使用碳酸铵中和丙烯酸比单独使用氢氧化钾中和丙烯酸，生产温度低，节约冷却水用量，其产品吸水性能较好。综合实施案例结论认为：先使用少量低浓度的氢氧化钾中和丙烯酸，再用碳酸铵固体中和丙烯酸，丙烯酸的中和度控制70％～75％时，最总制得的保水剂分子量大、粉末少，表现在吸水后凝胶的水溶性减少，吸水性能为自身总量的300～350倍，说明使用本发明制作的保水剂具有明显的优势。

Claims (1)

1.一种保水剂及其制作方法，其特征在于以下步骤：

(a)酸碱中和：将丙烯酸配制成50～55％浓度的水溶液，用10～15％氢氧化钾水溶液中和，其中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为4.0～4.5∶1，丙烯酸与氢氧化钾水溶液中和结束，然后再加入碳酸铵固体再次中和丙烯酸水溶液，最终丙烯酸的中和度控制70％～75％，得到中和混合物A(丙烯酸、丙烯酸钾、丙烯酸铵混合物)；

(b)聚合反应：在中和混合物A中加入丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，剂量分别为反应单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量的30％～34％和0.18％～0.2％，搅拌溶解后，放入条状聚合反应盘，再依次加入诱导剂过硫酸钾、亚硫酸钾，剂量分别为反应物总质量0.1％～0.3％和0.1％～0.3％，混合均匀，即可进入常温聚合合成阶段，合成结束，得到中间体B；中间体B呈湿胶体条状，不需要切条或块状即可进入下道工序操作；

(c)造粒：将中间体B与萘乙酸、土菌克通过绞碎机混合均匀进行造粒，得到颗粒胶体状保水剂，然后将颗粒胶体保水剂放入烘盘控制厚度为0.5～1cm之间；萘乙酸添加量为中间体B质量的0.05％～0.1％，土菌克添加量为中间体B质量的2～3％；

(d)鼓风干燥：将盛有颗粒胶体状保水剂的托盘放入鼓风干燥机内，打开鼓风及加热按钮，控制干燥温度为55～60℃，时间12～14h，控制水分在＜6％，形成成品保水剂。