CN101531728B - 吸水性丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents

吸水性丙烯酸树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,包括先将中和度60-90mol%丙烯酸单体水溶液与聚合反应引发剂聚合,然后添加增白度、交联剂和聚合引发剂,再以温度110-200℃热风干燥、粉碎、筛分,接着用表面交联剂包裹处理后加热到温度90-200℃表面处理并添加无机盐,制得的高吸水性树脂吸生理盐率又高又快,白度好,适用于卫生制品。此工艺可以连续化生产,产品的废气、粉层、废水比较少。

Description

吸水性丙烯酸树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法,尤其涉及一种吸水性树脂的制备方法,更具体的是涉及一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术
高吸水性树脂具有强大的吸水能力,可吸收百倍甚至千倍于自身重量的水,且吸水后可具有保持不流动的状态,加压下也不会渗漏。近年来因高吸水性树脂的生产技术提高和生产成本的降低,使其广泛应用于农用森林业的土壤保水剂和卫生用品如:尿布、成人失禁品及妇女卫生用品。随着中国经济的快速发展,对高吸水性树脂的需求日益增长,特别是卫生制品对高质量的高吸水性树脂的需求。
中国发明专利申请00133387.9公开了一种淀粉与丙烯酸树脂以2-3∶1比例混合,在氮气保护下、经催化剂和交联剂聚合得到高吸水率的树脂。所得树脂用于农林业土壤保水或卫生材料。
中国发明专利ZL200410044870.5公开了一种淀粉类高吸水树脂的生产工艺方法。该工艺通过5步制得了淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂,其吸水率达到800-1000倍。
中国发明专利ZL96114141.7公开了一种淀粉接枝共聚丙烯酸及其盐吸水剂的制备方法。该方法用氢氧化钠或氢氧化钾中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸,当中和度为80-95mol%后,加入交联剂0.01-1wt%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体和引发剂0.4-1.5wt%的过硫酸铵或过硫酸钾,之后加入淀粉并共聚后制得。
中国发明专利ZL200510034389.2公开了一种高强度吸水材料的制备方法。该方法采用淀粉、蛋白质、聚乙烯醇以及纤维素或其衍生物与丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸酯或顺丁烯二酸酐单体聚合制得丙烯酸树脂,其吸水率达到400-4000g/g,吸水5分钟可达饱和吸水量的60-80%。
由上述方法制备丙烯酸树脂存在较多不足,具体表现为:聚合非连续化、反应温度高、白度差以及干燥时间长等。而国外的生产方法对设备要求高,投资亦高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法。
一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,碱加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入交联剂和增白剂,通入惰性气体,接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒并加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的碱选自于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、离子膜法生产的氢氧化钠或离子膜法生产的氢氧化钾。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为亲水亲油平衡值(hydrophile-lipophile balance,HLB)大于12的表面活性剂。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合。
所述的多元醇表面交联剂为C1-C10的多元醇。
所述的一元醇选自于C1-C10的一元醇。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或其任意比例的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入交联剂和增白剂,通入氮气,接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合。其中,热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或其任意比例的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾碱加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入0.5-5wt%交联剂和0.1-3wt%增白剂,通入氮气,接着加入0.2-0.5wt%引发剂聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其重量比1∶1的混合。其中,热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比1∶1的混合。
聚合反应的温度对于最终产品的吸水性、吸水速率和单体残留量都起到的至关重要的作用。在加入碱液制得的中和度为60-90mol%的,浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液后,再加入交联剂、增白剂和引发剂进行聚合反应,其反应温度为10-70℃。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾碱加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入交联剂和增白剂,通入氮气,接着加入引发剂,10-70℃聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合。其中,热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比1∶1的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾碱加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入0.5-5wt%交联剂和0.1-3wt%增白剂,通入氮气,接着加入0.2-0.5wt%引发剂,10-70℃聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或以重量比1∶1的混合。其中,热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比1∶1的混合。
为了防止颗粒互相粘结,上述丙烯酸树脂制备方法中,还可以通过加入小于100目的高吸水性树脂细粉、80℃以上的热水和0.1-3wt%的增白剂。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入0.5-5wt%交联剂和0.1-3wt%增白剂,通入氮气,接着加入0.2-0.5wt%引发剂聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,加入小于100目的5-15wt%高吸水性树脂细粉、80℃以上的4-10wt%热水和0.1-3wt%的增白剂后,110-200℃干燥1-4小时再粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选白于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合。其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比1∶1的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入0.5-5wt%交联剂和0.1-3wt%增白剂,通入氮气,接着加入0.2-0.5wt%引发剂,10-70℃聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,加入小于100目的5-15wt%高吸水性树脂细粉、80℃以上的4-10wt%热水和0.1-3wt%的增白剂后,110-200℃干燥1-4小时再粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或以重量比1∶1的混合。其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比1∶1的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入0.5-5wt%交联剂和0.1-3wt%增白剂,通入氮气,接着加入0.2-0.5wt%引发剂,10-70℃聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,加入小于100目的5-15wt%高吸水性树脂细粉、80℃以上的4-10wt%热水和0.1-3wt%的增白剂后,110-200℃干燥1-4小时再粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2。
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂,选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其重量比1∶1的混合。其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、二氧化硅、氧化镁或任意两种以重量比1∶1的混合。
本发明所涉及的术语与其一般概念相同。
所述的“C1-C10一元醇”指直链或支链烷基,其上有一个羟基,数字表示基团所含的碳原子数。
所述的“C1-C10多元醇”指直链或支链烷基,其上至少有两个羟基,数字表示基团所含的碳原子数。
所述的“高吸水性树脂细粉”和“细粉”均指聚合反应后将所得产物粉碎后的产物。
所述的“5-15wt%的小于100目的细粉”、“4-10wt%热水”和“0.1-3wt%的增白剂”,其中数值“5-15wt%”、“4-10wt%”和“0.1-3wt%”指其用量占所投加物料的重量百分比。当投加物料为3-10mm的颗粒时,其数值“5-15wt%”、“4-10wt%”和“0.1-3wt%”指其用量占3-10mm的颗粒的重量百分比;当投加物料为20-100目的颗粒时,其数值“5-15wt%”、“4-10wt%”和“0.1-3wt%”指其用量占20-100目的颗粒的重量百分比。
所述的“NP40”或称Nonidet P 40,指乙基苯基聚乙二醇,可以从德国BASF公司购得。
所述的“OP40”指一种烷基酚与环氧乙烷缩合物,可以从日本NIPPON公司购得。
本发明技术方案实现的有益效果:
本发明技术方案克服了现有技术制备高吸水性树脂的不足,降低了反应温度,操作过程简单,可流水线操作。通过本发明方法制备的高吸水性树脂具有外观好、吸液能力和吸液速率优良以及单体残余含量低的特点。产品的废气、粉层以及废水也较少。
具体实施方式
以下详细描述本发明的技术方案,实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
本发明所用的试剂若未明确指明,则均购自西格玛-奥德里奇(Sigma-Aldrich)。
实例一
a)将高纯丙烯酸500g(符合GBT17529.1-2008)和去离子水180g加入2L捏合机(杭州福祥泰机械制造有限公司)中,然后将32wt%的离子膜氢氧化钠(嘉兴化工厂)650g,缓缓加入上述丙烯酸溶液中。
b)将2g十二烷基硫酸钠和N,N’-次甲基双丙烯酰胺1g加入到上述溶液中,然后通氮气30分钟,此时单体水溶液温度为40℃。
c)加入聚合引发剂,即10wt%的过硫酸铵溶液和10wt%的亚硫酸氢钠溶液各15g。
d)反应1小时后,取出聚合水凝胶。
e)用剪刀剪成小颗粒,然后放入绞肉机里,加入100-150目的10g细粉和20克10%的十二烷基硫酸钠溶液。制成6mm左右的颗粒。
f)上述颗粒在130度烘箱里,烘2小时得到含水量5-7wt%的干燥颗粒。
g)上述颗粒用FW-100万能粉碎机,或其它高效粉碎机,粉碎后,用标准筛分筛出20-100目的树脂。大于20目的重新粉碎。
h)取上述颗粒的树脂100g和细粉5g,用水、乙二醇、乙醇、硫酸铝和碳酸钙,以重量比1∶1∶2∶1∶1比例加入。在200℃反应20分钟。得高性能的高吸水性树脂产品。
实例二
a)将高纯丙烯酸500g(符合GBT17529.1-2008)和去离子水180g加入捏合机中,然后将32wt%的离子膜烧碱660g,缓缓加入上述丙烯酸溶液中。
b)将十二烷基硫酸钠2g和N,N’-次甲基双丙烯酰胺1g加入到上述溶液中,然后通氮气30分钟。此时单体水溶液温度为40℃。
c)加入聚合引发剂,即10wt%的过硫酸铵溶液和10wt%的亚硫酸氢钠溶液各15g。
d)反应1小时后,取出聚合水凝胶。
e)用剪刀剪成小颗粒,然后放入绞肉机里,加入10g细粉和10wt%的十二烷基硫酸钠溶液20g。制成6mm左右的颗粒。
f)上述颗粒在130度烘箱里,烘2小时得到含水量5-7wt%的干燥颗粒。
g)上述颗粒用万能粉碎机粉碎后,用标准筛分筛出20-100目的树脂。大于20目的重新粉碎。
h)取上述颗粒的树脂100g和细粉5g,用水、乙二醇、乙醇、硫酸铝和碳酸钙,以1∶1∶2∶1∶1比例加入。在200℃反应20分钟。得高性能的高吸水性树脂产品。
实例三
a)将高纯丙烯酸500g(符合GBT17529.1-2008)和去离子水180g加入捏合机中,然后将32wt%的离子膜烧碱650g,用去缓缓加入上述丙烯酸溶液中。
b)将十二烷基硫酸钠2g和二甲基丙烯酸乙二醇酯1g加入到上述溶液中,然后通氮气30分钟。此时单体水溶液温度为70℃
c)加入聚合引发剂,即10wt%的过硫酸铵溶液15g。
d)反应1小时后,取出聚合水凝胶。
e)用剪刀剪成小颗粒,然后放入绞肉机里,加入10g细粉和10wt%的十二烷基硫酸钠溶液20g。制成6mm左右的颗粒。
f)上述颗粒在130度烘箱里,烘2小时得到含水量5-7wt%的干燥颗粒。
g)上述颗粒用万能粉碎机粉碎后,用标准筛分筛出20-100目的树脂。大于20目的重新粉碎。
h)取上述颗粒的树脂100g和小于100目的细粉5g,用水、乙二醇、乙醇、硫酸铝和碳酸钙,以重量比1∶1∶2∶1∶1比例加入。在180℃反应30分钟。得高性能的高吸水性树脂产品。
性能检测是按照ISO17190-2001标准。主要检测常压吸液率、2kPa吸液率、离心保水率、残留单体和吸液速度。
Figure G2009100497244D00111

Claims (10)

1.一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,碱加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入交联剂和增白剂,通入氮气,接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒并加入5-15wt%的小于100目的高吸水性树脂细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2;
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯;
所述的增白剂为亲水亲油平衡值大于12的表面活性剂;
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合;
所述的多元醇表面交联剂为C1-C10的多元醇;
所述的一元醇选自于C1-C10的一元醇;
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙或其任意比例的混合。
2.一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,碱加入丙烯酸,制得浓度为30-45wt%丙烯酸单体溶液,并使溶液的中和度为60-90mol%,然后加入交联剂和增白剂,通入氮气,接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上,所得产物制成3-10mm的颗粒,加入小于100目的高吸水性树脂细粉、80℃以上的热水和0.1-3wt%的增白剂,110-200℃干燥1-4小时后粉碎,选择大小为20-100目的颗粒,加入5-15wt%的小于100目的高吸水性树脂细粉,再加入1-5wt%多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐,90-200℃温度下5-100分钟,其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2;
所述的交联剂选自于N,N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯;
所述的增白剂为亲水亲油平衡值大于12的表面活性剂;
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合;
所述的多元醇表面交联剂为C1-C10的多元醇;
所述的一元醇选自于C1-C10的一元醇;
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙或其任意比例的混合。
3.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述的碱为离子膜法制备的氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为10-70℃。
5.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述的增白剂选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
6.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或二乙二醇。
7.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇。
8.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述无机盐的混合比例为1∶1。
9.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述的引发剂,其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
10.根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述的引发剂,其热分解引发剂与氧化还原型引发剂混合比例为1∶1。
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KR20130096218A (ko) * 2010-06-14 2013-08-29 바스프 에스이 개선된 색 안정성을 갖는 수분-흡수 중합체 입자
CN101864134B (zh) * 2010-06-24 2011-08-17 宜兴丹森科技有限公司 一种高吸水性树脂的制备方法
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CN102702656B (zh) * 2012-07-05 2013-12-04 东营市诺尔化工有限责任公司 一种高通液性吸水树脂的制备方法
CN103554358B (zh) * 2013-10-25 2015-05-13 东北大学秦皇岛分校 一种耐盐性好、低吸水倍率农业抗旱型保水剂的制备方法
CN104744711B (zh) * 2015-03-25 2017-06-20 华南理工大学 一种高白度丙烯酸高吸水树脂及其制备方法
CN107474170B (zh) * 2017-08-15 2019-08-23 山东诺尔生物科技有限公司 一种抗吸湿结团的高吸水树脂的制备方法
CN107459249B (zh) * 2017-08-28 2021-02-12 西安理工大学 一种河流淤泥的固化方法
CN108976444A (zh) * 2018-06-26 2018-12-11 上海护理佳实业有限公司 一种防溢乳垫专用型吸水树脂表面改性方法
CN111482160A (zh) * 2020-04-30 2020-08-04 杭州亨玛电力科技有限公司 一种调湿片及其制备方法

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