CN102702656A - 一种高通液性吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种高通液性吸水树脂的制备方法。本发明主要原料重量份组成为：丙烯酸100-300，交联剂5-10，水100-700，氧化还原引发剂0.5-2，甲醇20-50，甘油1-20，二氧化硅2-50；制备过程如下：（1）将丙烯酸、水和交联剂通过引发剂聚合得到聚合胶体，然后通过造粒得到树脂颗粒；（2）、树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和后，然后干燥、破碎，筛选粒度为30-60目树脂颗粒；（3）取筛选的树脂颗粒100份，加入加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团；（4）120℃烘干后即得到高通液性吸水树脂颗粒。本发明反应平缓，制备的高吸水树脂的吸水性好、通液性能优异，更适用于一次性纸尿裤。
Description
技术领域
本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种高通液性吸水树脂的制备方法。
背景技术
目前世界高吸水树脂生产中，聚丙烯酸系占到80%。因其具有超强的吸水和保水功能而广泛应用于纸尿布和卫生用品，这方面应用占到SAP需求的70%以上。现有的吸水树脂颗粒无法全部吸收液体，穿着者经常与液体接触，容易产生接触性皮炎。因此，本发明通过提高吸水树脂颗粒的液体通过性能，使液体能够均匀的被吸水树脂吸收，来减少液体与皮肤的接触机会，进而减少对皮肤的损害。
发明内容
本发明的目的在于提供了高通液性吸水树脂的制备方法，与当前的吸水树脂相比，本发明制备的吸水树脂通液性更加优异。
本发明主要原料重量份组成为：丙烯酸100-300，交联剂5-10，水100-700，氧化还原引发剂0.5-2，甲醇20-50，甘油1-20，二氧化硅2-50；制备过程如下：
（1）、将丙烯酸、水和交联剂混合后通氮气除氧，然后在5-10℃加入引发剂聚合，并自然升温；
（2）、温度不上升视为反应结束，然后在80-90℃之间保温1±0.5小时，得到聚合胶体，然后通过造粒得到树脂颗粒；
（3）、树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和后，然后干燥、破碎，筛选粒度为30-60目树脂颗粒；
（4）、取筛选的树脂颗粒100份，加入加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团；
（5）、120±5℃烘干1.5-2小时即得到高通液性吸水树脂颗粒。
所述交联剂是乙二醇二缩水甘油醚；所述氧化还原引发剂为过硫酸钾与抗坏血酸；所述二氧化硅为粒度为5000目的水性非结晶二氧化硅。
所述步骤（1）中除氧后氧气含量在1ppm以内，自然升温的温度峰值为85-90℃。所述步骤（3）中的氢氧化钠溶液的质量分数为48%，重量份为100-300；所述步骤（3）干燥温度为120℃。
本发明制备的高吸水树脂的主要指标：
外 观：白色颗粒
PH值：6-7
吸蒸馏水倍数：≥350倍
吸人工尿倍数：≥45倍
吸0.9%生理盐水：≥55倍
本发明制造高吸水树脂的主要优势在于：1）采用了丙烯酸聚合后加碱中和的处理方式，且引发温度较低，反应过程平稳缓和，颗粒吸水后弹性好；2）新型的表面处理方式，引入惰性固体亲水颗粒，通液性能优异，更适用于一次性纸尿裤；3）不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留。
具体实施方式
下面给出几个典型实施例，其中引发剂为过硫酸钾与抗坏血酸引发体系，二氧化硅优选为粒度为5000目的水性非结晶二氧化硅：
实施例1
原料构成和各成分的重量份：
丙烯酸 120
乙二醇二缩水甘油醚 8
去离子水 260
引发剂 1
甲醇 20
甘油 10
二氧化硅 15
制备过程如下：
1. 配料完毕后，并通入高纯氮气除氧。
2. 加入引发剂在5℃聚合，温度不再上升视为反应结束，温度峰值约在85℃，80℃-90℃保温1小时。
3. 树脂颗粒加入120份质量分数为48%的氢氧化钠溶液中和。
4. 120℃烘干胶体，粉碎，筛选粒度30-60目树脂颗粒100份。
5. 加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团。
6. 高温115℃烘干2小时得到通液性优异的高分子吸水树脂颗粒。
实施例2
原料构成和各成分的重量份：
丙烯酸 150
乙二醇二缩水甘油醚 7
去离子水 300
引发剂 1.2
甲醇 25
甘油 5
二氧化硅 4
1. 配料完毕后，并通入高纯氮气除氧。
2. 加入引发剂在5℃聚合，温度不再上升视为反应结束。温度峰值约在90℃，80-90℃保温1小时。
3. 树脂颗粒加入100份质量分数为48%的氢氧化钠溶液中和。
4. 120℃烘干胶体，粉碎，筛选粒度30-60目树脂颗粒100份。
5. 加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团。
6. 高温120℃烘干2小时得到通液性优异的高分子吸水树脂颗粒。
实施例3
原料构成和各成分的重量份：
丙烯酸 200
乙二醇二缩水甘油醚 9
去离子水 500
引发剂 1.6
甲醇 28
甘油 8
二氧化硅 21
1. 配料完毕后，并通入高纯氮气除氧。
2. 加入引发剂在6℃聚合，温度不再上升视为反应结束，温度峰值约在88℃，80-90℃保温1.5小时。
3. 树脂颗粒加入200份质量分数为48%的氢氧化钠溶液中和。
4. 120℃烘干胶体，粉碎，筛选粒度30-60目树脂颗粒100份。
5. 加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团。
6. 高温125℃烘干2小时得到通液性优异的高分子吸水树脂颗粒。
实施例4
原料构成和各成分的重量份：
丙烯酸 100
乙二醇二缩水甘油醚 5
去离子水 100
引发剂 0.5
甲醇 10
甘油 0.5
二氧化硅 1
1. 配料完毕后，并通入高纯氮气除氧，控制氧气含量在1ppm以内。。
2. 加入引发剂在5℃聚合，温度不再上升视为反应结束。温度峰值约在90℃，80-90℃保温0.5小时。
3. 树脂颗粒加入75份质量分数为48%的氢氧化钠溶液中和。
4. 120℃烘干胶体，粉碎，筛选粒度30-60目树脂颗粒50份。
5. 加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团。
6. 高温120℃烘干1.5小时得到通液性优异的高分子吸水树脂颗粒。
实施例5
原料构成和各成分的重量份：
丙烯酸 300
乙二醇二缩水甘油醚 10
去离子水 700
引发剂 2
甲醇 50
甘油 20
二氧化硅 50
1. 配料完毕后，并通入高纯氮气除氧，控制氧气含量在1ppm以内。
2. 加入引发剂在10℃聚合，温度不再上升视为反应结束。温度峰值约在90℃，80-90℃保温1.5小时。
3. 树脂颗粒加入300份质量分数为48%的氢氧化钠溶液中和。
4. 120℃烘干胶体，粉碎，筛选粒度30-60目树脂颗粒100份。
5. 加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团。
6. 高温120℃烘干1.5小时得到通液性优异的高分子吸水树脂颗粒。
经检测，实施例1-5制备的高吸水树脂颗粒吸水性能好，其主要指标为：
外 观：白色颗粒
PH值：6-7
吸蒸馏水倍数：≥350倍
吸人工尿倍数：≥45倍
吸0.9%生理盐水：≥55倍
Claims (3)
1.一种高通液性吸水树脂的制备方法，其特征是，主要原料重量份组成为：丙烯酸100-300，交联剂5-10，水100-700，氧化还原引发剂0.5-2，甲醇20-50，甘油1-20，二氧化硅2-50；制备过程如下：
（1）、将丙烯酸、水和交联剂混合后通氮气除氧，然后在5-10℃加入引发剂聚合，并自然升温；
（2）、温度不上升视为反应结束，然后在80-90℃之间保温1±0.5小时，得到聚合胶体，然后通过造粒得到树脂颗粒；
（3）、树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和后，然后干燥、破碎，筛选粒度为30-60目树脂颗粒；
（4）、取筛选的树脂颗粒100份，加入加入甲醇与甘油的混合液搅拌均匀，然后加入二氧化硅再进行搅拌，要求颗粒分散均匀，无结团；
（5）、120±5℃烘干1.5-2小时即得到高通液性吸水树脂颗粒。
2.根据权利要求1所述的超低残留吸水树脂的制备方法，其特征是，所述交联剂是乙二醇二缩水甘油醚；所述氧化还原引发剂为过硫酸钾与抗坏血酸；所述二氧化硅为粒度为5000目的水性非结晶二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的超低残留吸水树脂的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中除氧后氧气含量在1ppm以内，自然升温的温度峰值为85-90℃；所述步骤（3）中的氢氧化钠溶液的质量分数为48%，重量份为100-300；所述步骤（3）干燥温度为120℃。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450388A (zh) * | 2013-09-12 | 2013-12-18 | 浙江卫星石化股份有限公司 | 一种吸收快的高吸水性树脂的制备方法 |
| CN104403249A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-11 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种抗菌性高吸水树脂的制备方法 |
| CN106987075A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-28 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种具有新型结构吸水树脂的合成方法 |
| CN107761436A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-06 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种吸水材料的制作方法 |
| CN109370294A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-02-22 | 浙江欧路德交通科技有限公司 | 一种水性涂料用吸水性树脂微球及其制备方法 |
| CN112341642A (zh) * | 2019-11-20 | 2021-02-09 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种疏水二氧化硅结合镀膜剂在制备高吸水树脂中的应用及由此制得的高吸水树脂及其应用 |
| CN114851497A (zh) * | 2021-01-20 | 2022-08-05 | 深圳市乙方吸塑包装有限公司 | 一种塑料透明外包装生产一次成型的加工方法 |
| CN115007122A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-06 | 东莞市鼎兴实业有限公司 | 一种干燥剂及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003245544A (ja) * | 2002-02-21 | 2003-09-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | 吸水性材料 |
| JP2006131767A (ja) * | 2004-11-05 | 2006-05-25 | San-Dia Polymer Ltd | 吸水性樹脂の製造方法 |
| CN101531728A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-16 | 浙江山特莱德化工有限公司 | 吸水性丙烯酸树脂的制备方法 |
| WO2010149735A1 (de) * | 2009-06-26 | 2010-12-29 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel mit geringer verbackungsneigung und hoher absorption unter druck |
| CN102161809A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-08-24 | 上海东升新材料有限公司 | 超强吸水剂及其制备方法 |
| CN102516443A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-06-27 | 东营市诺尔化工有限责任公司 | 一种高吸水树脂的制备方法 |
-
2012
- 2012-07-05 CN CN2012102303175A patent/CN102702656B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003245544A (ja) * | 2002-02-21 | 2003-09-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | 吸水性材料 |
| JP2006131767A (ja) * | 2004-11-05 | 2006-05-25 | San-Dia Polymer Ltd | 吸水性樹脂の製造方法 |
| CN101531728A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-16 | 浙江山特莱德化工有限公司 | 吸水性丙烯酸树脂的制备方法 |
| WO2010149735A1 (de) * | 2009-06-26 | 2010-12-29 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel mit geringer verbackungsneigung und hoher absorption unter druck |
| CN102161809A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-08-24 | 上海东升新材料有限公司 | 超强吸水剂及其制备方法 |
| CN102516443A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-06-27 | 东营市诺尔化工有限责任公司 | 一种高吸水树脂的制备方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450388B (zh) * | 2013-09-12 | 2016-04-20 | 浙江卫星石化股份有限公司 | 一种吸收快的高吸水性树脂的制备方法 |
| CN103450388A (zh) * | 2013-09-12 | 2013-12-18 | 浙江卫星石化股份有限公司 | 一种吸收快的高吸水性树脂的制备方法 |
| CN104403249A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-11 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种抗菌性高吸水树脂的制备方法 |
| CN106987075B (zh) * | 2017-03-30 | 2018-12-18 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种吸水树脂的合成方法 |
| CN106987075A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-28 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种具有新型结构吸水树脂的合成方法 |
| CN111172803B (zh) * | 2017-10-17 | 2022-02-22 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种吸水材料的制作方法 |
| CN111172803A (zh) * | 2017-10-17 | 2020-05-19 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种吸水材料的制作方法 |
| CN107761436A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-06 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种吸水材料的制作方法 |
| CN109370294A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-02-22 | 浙江欧路德交通科技有限公司 | 一种水性涂料用吸水性树脂微球及其制备方法 |
| CN112341642A (zh) * | 2019-11-20 | 2021-02-09 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种疏水二氧化硅结合镀膜剂在制备高吸水树脂中的应用及由此制得的高吸水树脂及其应用 |
| CN112341642B (zh) * | 2019-11-20 | 2022-03-25 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种疏水二氧化硅结合镀膜剂在制备高吸水树脂中的应用及由此制得的高吸水树脂及其应用 |
| CN114851497A (zh) * | 2021-01-20 | 2022-08-05 | 深圳市乙方吸塑包装有限公司 | 一种塑料透明外包装生产一次成型的加工方法 |
| CN115007122A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-06 | 东莞市鼎兴实业有限公司 | 一种干燥剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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