CN104448155A - 一种高扩散性吸水树脂的制备方法 - Google Patents

一种高扩散性吸水树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高扩散性吸水树脂的制备方法，首先在反应器中加入丙烯酸、50%氢氧化钠溶液、复合交联剂、碳酸氢钠、乙醇、二氧化硅和去离子水，混合均匀后，通氮气除氧20min；然后在5-10℃加入引发剂引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束，80℃以上保温2小时，得到聚合胶体；胶体经造粒后得到树脂颗粒，经180℃烘干至水分含量小于3%；最后向颗粒均匀喷洒表面处理液进行表面处理后，180℃保温40min即得产品。本发明的树脂颗粒为疏松多孔结构，内嵌众多孔道，接触面积大大增加，因此具有瞬吸的作用效果，且各孔道相互接触串联，由于毛细作用，有利于水分在颗粒间的传导。

Description

一种高扩散性吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种高扩散性吸水树脂的制备方法。
背景技术
目前，世界高吸水树脂生产中，聚丙烯酸系占到80%。因其具有超强的吸水和保水功能而广泛应用于纸尿布和卫生用品，这方面应用占到SAP需求的70%以上。但是此类产品存在一定的缺陷，吸收时液体在颗粒之间的扩散性差，导致卫生产品中的吸水树脂利用率低，造成浪费。目前也有关于高吸水树脂致孔的研究和报道，如雷光财等采用反相悬浮聚合法（雷光财，丁霖桐，等．丙烯酸系高吸水性树脂多孔结构的形成和控制[J].高分子材料科学与工程，2009,(4):34-37），通过控制聚合体系各组分的比例来控制致孔的效果。此法操作复杂难以控制，且反相悬浮法工艺需要在有机溶剂中进行聚合反应，产品亲水性差。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种能瞬间吸收并迅速扩散至其它颗粒吸收，既能够达到瞬间干爽的效果，又可以提高吸水树脂利用率的高扩散性吸水树脂的制备方法。
其技术方案是：一种高扩散性吸水树脂的制备方法，由以下重量份的原料组成：
丙烯酸200-300，50%氢氧化钠溶液200-300，复合交联剂5-10，碳酸氢钠5-10，引发剂0.5-2，乙醇20-50，二氧化硅3-6，表面处理液4-10，去离子水300-500；制备方法如下：
（1）、在反应器中加入丙烯酸、50%氢氧化钠溶液、复合交联剂、碳酸氢钠、乙醇、二氧化硅和去离子水，混合均匀后，通氮气除氧20min；
（2）、在5-10℃加入引发剂引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束，80℃以上保温2小时，得到聚合胶体；
（3）、胶体经造粒后得到树脂颗粒，经180℃烘干至水分含量小于3%；
（4）、向颗粒均匀喷洒表面处理液进行表面处理后，180℃保温40min即得产品。
所述复合交联剂为聚乙二醇1000双丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物，其质量比为20:1.1。
所述表面处理液包括重量份的水50、1,4-丁二醇25、硫酸铝钾12、甘油35混合。
所述步骤（1）的温度峰值约在85-90℃。
所述引发剂为过氧化氢和抗坏血酸。
所述二氧化硅的表面积为200m2/g,密度为40-60g/L。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：采用碳酸氢钠在聚合反应中使气体不能顺利排出而会充斥于胶体颗粒中从而达到致孔的目的；而二氧化硅在聚合反应发生时会均匀的悬浮在反应体系当中，因此也会均匀地分散于吸水树脂成品中，且吸水树脂在吸水后膨胀率更大，因此在树脂与二氧化硅接触点会形成空隙和瞬间负压，与树脂孔道共同作用，更有利于液体在树脂内部的流动扩散。液体在接触颗粒瞬间就被孔道吸收并迅速扩散至其它颗粒然后吸收，既能够达到瞬间干爽的效果，又可以提高吸水树脂的利用率。树脂颗粒为疏松多孔结构，内嵌众多孔道，接触面积大大增加，因此具有瞬吸的作用效果。且各孔道相互接触串联，由于毛细作用，有利于水分在颗粒间的传导，特别适合应用于瞬间干爽行卫生巾、纸尿裤、护理垫等卫生用品。
具体实施方式
实施例一：
原料构成和各成分的重量份为：
丙烯酸220
50%氢氧化钠溶液200
复合交联剂5
碳酸氢钠6
乙醇22
二氧化硅3
去离子水300
过氧化氢 0.8
抗坏血酸 0.6
制备方法是：
1. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、50%氢氧化钠溶液、复合交联剂、碳酸氢钠、乙醇、二氧化硅和去离子水，混合均匀后，通入高纯氮气除氧20min。
2.加入过氧化氢和抗坏血酸在5℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束。温度峰值约在85℃，保温2小时。
3.将胶体造粒，180℃烘干至水分含量小于3%。
4.向颗粒均匀喷洒5份表面处理液，180℃保温40min后即得。
实施例二：
原料构成和各成分的重量份为：
丙烯酸260
50%氢氧化钠溶液256
复合交联剂7
碳酸氢钠8
乙醇36
二氧化硅5
去离子水400
过氧化氢 1
抗坏血酸 0.7
制备方法是：
1. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、50%氢氧化钠溶液、复合交联剂、碳酸氢钠、乙醇、二氧化硅和去离子水，混合均匀后，通入高纯氮气除氧20min。
2.加入过氧化氢和抗坏血酸在6℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束。温度峰值90℃，保温2小时。
3.将胶体造粒，180℃烘干至水分含量小于3%。
4.向颗粒均匀喷洒6份表面处理液，180℃保温40min后即得。
实施例三：
原料构成和各成分的重量份为：
丙烯酸300
50%氢氧化钠溶液300
复合交联剂10
碳酸氢钠10
乙醇50
二氧化硅6
去离子水500
过氧化氢 1.2
抗坏血酸 0.7
制备方法是：
1. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、50%氢氧化钠溶液、复合交联剂、碳酸氢钠、乙醇、二氧化硅和去离子水，混合均匀后，通入高纯氮气除氧20min。
2.加入过氧化氢和抗坏血酸在6℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束。温度峰值约在90℃，80℃以上保温2小时。
3.将胶体造粒，180℃烘干至水分含量小于3%。
4.向颗粒均匀喷洒10份表面处理液，180℃保温40min后即得。
以上实施例 1-3 仅仅是本发明的部分典型实施例，将本发明中的原料进行其他的组合，只要保持本发明中的原料配比以及控制参数，均能实现瞬吸的作用效果。
其中，复合交联剂为聚乙二醇1000双丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物，其质量比严格为20:1.1。此复合交联剂比例不可更改，作用不可替代。
碳酸氢钠的作用为致孔，部分HCO3 -低温下可以稳定的存在于弱酸体系，当体系温度升高时，HCO3 -会与体系中的H+发生反应放出CO2气体，此时由于反应体系粘度增大，气体不能顺利排除而会充斥于胶体颗粒中从而达到致孔的目的。
二氧化硅为气相法生产的亲水性二氧化硅，其表面积为200m2/g,密度为40-60g/L。其作用为吸水树脂在吸水过程中的致孔剂。二氧化硅在聚合反应发生时会均匀的悬浮在反应体系当中，因此也会均匀地分散于吸水树脂成品中。吸水树脂在吸水后膨胀率更大，因此在树脂与二氧化硅接触点会形成空隙和瞬间负压，与树脂孔道共同作用，更有利于液体在树脂内部的流动扩散。
实施例中的表面处理液为自制原料，其制备方法为水50、1,4-丁二醇25、硫酸铝钾12、甘油35充分搅拌混合均匀即得。
引发剂为过氧化氢和抗坏血酸。
其中，50%氢氧化钠溶液中的50%为质量浓度。
本发明的液体在接触颗粒瞬间就被孔道吸收并迅速扩散至其它颗粒然后吸收，既能够达到瞬间干爽的效果，又可以提高吸水树脂的利用率。树脂颗粒为疏松多孔结构，内嵌众多孔道，接触面积大大增加，因此具有瞬吸的作用效果。且各孔道相互接触串联，由于毛细作用，有利于水分在颗粒间的传导，特别适合应用于瞬间干爽行卫生巾、纸尿裤、护理垫等卫生用品。

Claims (6)

1.一种高扩散性吸水树脂的制备方法，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
丙烯酸200-300，50%氢氧化钠溶液200-300，复合交联剂5-10，碳酸氢钠5-10，引发剂0.5-2，乙醇20-50，二氧化硅3-6，表面处理液4-10，去离子水300-500；制备方法如下：
（1）、在反应器中加入丙烯酸、50%氢氧化钠溶液、复合交联剂、碳酸氢钠、乙醇、二氧化硅和去离子水，混合均匀后，通氮气除氧20min；
（2）、在5-10℃加入引发剂引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束，80℃以上保温2小时，得到聚合胶体；
（3）、胶体经造粒后得到树脂颗粒，经180℃烘干至水分含量小于3%；
（4）、向颗粒均匀喷洒表面处理液进行表面处理后，180℃保温40min即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种高扩散性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述复合交联剂为聚乙二醇1000双丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物，其质量比为20:1.1。
3.根据权利要求1所述的一种高扩散性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述表面处理液包括重量份的水50、1,4-丁二醇25、硫酸铝钾12、甘油35混合。
4.根据权利要求1所述的一种高扩散性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的温度峰值约在85-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种高扩散性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢和抗坏血酸。
6.根据权利要求1所述的一种高扩散性吸水树脂的制备方法，其特征在于：
所述二氧化硅的表面积为200m2/g,密度为40-60g/L。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107591540A (zh) * 2017-08-27 2018-01-16 长沙小新新能源科技有限公司 一种生物燃料电池阳极材料的制备方法
CN107822779A (zh) * 2017-11-07 2018-03-23 广州露乐健康产品科技有限公司 一种快速吸收型吸水树脂及其制备方法
CN107854223A (zh) * 2017-11-07 2018-03-30 广州露乐健康产品科技有限公司 一种适用于木浆芯体纸尿裤的吸水树脂及其制备方法
CN110575318A (zh) * 2019-09-03 2019-12-17 刘敏 一种高吸水性除臭尿不湿及其制备方法
CN111172803A (zh) * 2017-10-17 2020-05-19 山东诺尔生物科技有限公司 一种吸水材料的制作方法
CN111292884A (zh) * 2020-02-13 2020-06-16 杭州富通电线电缆有限公司 一种海底线缆

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102225981A (zh) * 2011-04-27 2011-10-26 浙江卫星石化股份有限公司 多孔型丙烯酸钠高吸水性树脂的制备方法
CN102504288A (zh) * 2011-10-12 2012-06-20 浙江卫星石化股份有限公司 一种高吸水树脂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102225981A (zh) * 2011-04-27 2011-10-26 浙江卫星石化股份有限公司 多孔型丙烯酸钠高吸水性树脂的制备方法
CN102504288A (zh) * 2011-10-12 2012-06-20 浙江卫星石化股份有限公司 一种高吸水树脂的制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107591540A (zh) * 2017-08-27 2018-01-16 长沙小新新能源科技有限公司 一种生物燃料电池阳极材料的制备方法
CN111172803A (zh) * 2017-10-17 2020-05-19 山东诺尔生物科技有限公司 一种吸水材料的制作方法
CN111172803B (zh) * 2017-10-17 2022-02-22 山东诺尔生物科技有限公司 一种吸水材料的制作方法
CN107822779A (zh) * 2017-11-07 2018-03-23 广州露乐健康产品科技有限公司 一种快速吸收型吸水树脂及其制备方法
CN107854223A (zh) * 2017-11-07 2018-03-30 广州露乐健康产品科技有限公司 一种适用于木浆芯体纸尿裤的吸水树脂及其制备方法
CN107854223B (zh) * 2017-11-07 2021-01-19 露乐健康科技（广州）有限公司 一种适用于木浆芯体纸尿裤的吸水树脂及其制备方法
CN110575318A (zh) * 2019-09-03 2019-12-17 刘敏 一种高吸水性除臭尿不湿及其制备方法
CN110575318B (zh) * 2019-09-03 2021-08-24 刘敏 一种高吸水性除臭尿不湿及其制备方法
CN111292884A (zh) * 2020-02-13 2020-06-16 杭州富通电线电缆有限公司 一种海底线缆
CN111292884B (zh) * 2020-02-13 2021-11-19 杭州富通电线电缆有限公司 一种海底线缆

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