CN102161809A - 超强吸水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超强吸水剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将氢氧化钠溶液加入瓜尔胶原粉反应，然后加入引发剂反应然后降温；加入部分中和的丙烯酸溶液、交联剂、疏水性单体及白炭黑的混合物反应，然后从反应产物中收集所述的超强吸水剂。本发明的超强吸水剂是以在室温下水中易溶的瓜尔胶为母体，与部分中和的丙烯酸、疏水性单体及无机物白炭黑共聚及交联剂，加入部分中和的聚丙烯酸是因为丙烯酸极易聚合，经过部分中和后，能降低竞聚率，从而使共聚反应更完全，减少副产物，加入无机物和疏水性单体，共聚物具有空间网状结构，使其溶胀速度加快，吸水能力和保水能力大大增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸水剂及其制备方法。
背景技术
超强吸水剂是一种具有超特吸水能力和保水能力的新型功能高分子材料。与传统的吸水材料如脱脂棉、海棉和硅胶等对比，具有吸水量大和保水能力强等诸多优点，能广泛应用于石油、化工、医用卫生、建筑等各个领域。
超强吸水剂按原料来分可以分为两大类：(1)淀粉类；(2)合成聚合物类。其中淀粉类超强吸水剂研究开发最早，而且应用范围非常广泛。最先研制的淀粉接枝丙烯腈要经过皂化，使得生产工序多，且存在未反应的有毒单体丙烯腈，洗涤工序繁杂，因此，科学家们直接采用丙烯酸或甲基丙烯酸等与淀粉进行接枝共聚反应，但是在使用淀粉溶液时需要高温糊化阶段，使生产工序繁杂。合成聚合物类超强吸水剂时，聚丙烯酰胺类尽管原料价格便宜，由于需要碱水解工序和产品有残毒等原因，致使该产品大幅减少，代之以聚丙烯酸类吸水剂为主。聚丙烯酸类吸水剂的生产过程中遇到的主要技术问题是聚合过程为放热链反应，易爆聚难控制，影响产品质量并易出现事故。
发明内容
本发明的目的是提供一种超强吸水剂及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
所述超强吸水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将重量浓度为10～32％的氢氧化钠溶液加入瓜尔胶原粉，在50-60℃反应1-2个小时，然后加入引发剂，在同样温度下反应10-20分钟，然后降温至20～30℃；
然后加入部分中和的丙烯酸溶液、交联剂、疏水性单体及白炭黑的混合物，70-80℃反应2-4个小时，然后从反应产物中收集所述的超强吸水剂；
瓜尔胶原粉的重量用量∶氢氧化钠的重量用量＝1∶1～5；
所述的引发剂是过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种，优选过硫酸铵，其用量为丙烯酸重量的0.1-0.22％；
所述的部分中和的丙烯酸的中和度为60-80％；
所述的疏水性单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种，优选苯乙烯，其用量为丙烯酸重量的10-15％；
所述的白炭黑用量为丙烯酸重量的5-10％；
所述的交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺按、乙二醛、环氧氯丙烷等的一种，优选N，N-二甲基双丙烯酰胺，用量为丙烯酸重量的0.01-0.05％；
所述的瓜尔胶和丙烯酸的重量比为1∶5-10；
制备过程最好在氮气氛围中进行。
本发明使用在常温下易溶解的瓜尔胶为母体，加入部分中和的聚丙烯酸(因为丙烯酸极易聚合，经过部分中和后，能降低竞聚率，从而使共聚反应更完全，减少副产物)、疏水性单体和无机物进行共聚，使分子具有网状结构，使其溶胀速度、吸水能力及保水能力大幅度的提高。本发明的超强吸水剂是以在室温下水中易溶的瓜尔胶为母体，与部分中和的丙烯酸、疏水性单体及无机物白炭黑共聚及交联剂，加入部分中和的聚丙烯酸是因为丙烯酸极易聚合，经过部分中和后，能降低竞聚率，从而使共聚反应更完全，减少副产物，加入无机物和疏水性单体，共聚物具有空间网状结构，使其溶胀速度加快，吸水能力和保水能力大大增强。
具体实施方式
实施例1
(1)、在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、氮气导管和恒压加料管的四口烧瓶中，加入10克重量浓度10％的氢氧化钠溶液，在搅拌下加入1克瓜尔胶，加热升温至60℃，并在此温度下反应30分钟后，加入5克含有0.05克过硫酸铵的溶液，在60℃反应十分钟，降温至30℃；
(2)、用12克重量浓度20％的氢氧化钠溶液将5克丙烯酸中和(中和度为80％)，加入苯乙烯0.5克、N，N-二甲基双丙烯酰胺25毫克和白炭黑0.5克，混合均匀，获得混合物A；
(3)将混合物A一次性加入到(1)中，缓慢升温至80℃，并在此温度下反应2个小时，冷却，干燥至恒重、粉碎、研磨、过60目筛子，得产物1。
实施例2
(1)、在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、氮气导管和恒压加料管的四口烧瓶中，加入20克重量浓度25％的氢氧化钠溶液，在搅拌下加入1.5克瓜尔胶，加热升温至55℃，并在此温度下反应45分钟后，加入5克含有0.05克过硫酸铵的溶液，在60℃反应十分钟，降温至30℃；
(2)、将9克丙烯酸用12克重量浓度20％的氢氧化钠溶液中和(中和度为70％)，加入苯乙烯1.08克、N，N-二甲基双丙烯酰胺27毫克和白炭黑0.72克，混合均匀，德混合物A；
(3)将混合物A一次性加入到(1)中，缓慢升温至75℃，并在此温度下反应3个小时，冷却，干燥至恒重、粉碎、研磨、过60目筛子，得产物2。
实施例3
(1)、在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、氮气导管和恒压加料管的四口烧瓶中，加入重量浓度25克32％的氢氧化钠溶液，在搅拌下加入2克瓜尔胶，加热升温至50℃，并在此温度下反应30分钟后，加入5克含有0.05克过硫酸铵的溶液，在60℃反应十分钟，降温至30℃；
(2)、将20克丙烯酸用22克重量浓度30％的氢氧化钠溶液中和(中和度为60％)，加入苯乙烯3克、N，N-二甲基双丙烯酰胺100毫克和白炭黑2克，混合均匀，德混合物A
(3)将混合物A一次性加入到(1)中，缓慢升温至70℃，并在此温度下反应4小时，冷却，干燥至恒重、粉碎、研磨、过60目筛子，得产物3。
实施例4
吸水倍率的测定(与专利产品101735393A对比)：
称取0.05克(过60目网筛)干燥样品于500ml烧杯中，加入250gl的蒸馏水，放置4个小时后达到溶胀平衡。将溶胀凝胶用100目网筛滤出并静置10分钟后滤出多余水分。然后称量溶胀样品的质量，平均测出三次测平均值。
| 对比样 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 吸水倍率(倍) | 1000 | 3200 | 4200 | 3800 |
对比样：为专利CN101735393A实施例(3)对比。
Claims (7)
1.超强吸水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氢氧化钠溶液加入瓜尔胶原粉反应，然后加入引发剂反应然后降温；
加入部分中和的丙烯酸溶液、交联剂、疏水性单体及白炭黑的混合物反应，然后从反应产物中收集所述的超强吸水剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将重量浓度为10～32％的氢氧化钠溶液加入瓜尔胶原粉，在50-60℃反应1-2个小时，然后加入引发剂，在同样温度下反应10-20分钟，然后降温至20～30℃；加入部分中和的丙烯酸溶液、交联剂、疏水性单体及白炭黑的混合物，70-80℃反应2-4个小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，瓜尔胶原粉的重量用量∶氢氧化钠的重量用量＝1∶1～5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引发剂是过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种，其用量为丙烯酸重量的0.1-0.22％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的部分中和的丙烯酸的中和度为60-80％；
所述的疏水性单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种，其用量为丙烯酸重量的10-15％；
所述的白炭黑用量为丙烯酸重量的5-10％；
所述的交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺按、乙二醛、环氧氯丙烷等的一种，优选N，N-二甲基双丙烯酰胺，用量为丙烯酸重量的0.01-0.05％；
所述的瓜尔胶和丙烯酸的重量比为1∶5-10。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备过程在氮气氛围中进行。
7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备的超强吸水剂。
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