CN105713139B - 以羧甲基马铃薯淀粉和丙烯酰胺为原料制备高含钾量高吸水树脂的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺合成含氮和钾高吸水树脂的方法，主要特征为首先以氢氧化钾水解丙烯酰胺，然后在氮气的保护下水浴加热，使羧甲基马铃薯淀粉与部分水解的丙烯酰胺在30～60℃下接枝聚合制备高吸水树脂。最佳产品在5000倍的去离子水中最高吸水量达到3500g/g。并且通过正交实验结果得到吸水量达3575g/g的产品，该产品含钾量为15.59%，分析正交实验结果与条件得出影响含氮和钾高吸水树脂吸水量影响因素作用大小排序。本发明高吸水树脂的制备具有以下优势：母体羧甲基马铃薯淀粉可溶于水中，因而不需要糊化、接枝聚合反应温度低，所以本发明的高吸水树脂合成工艺简单、易操作、成本低，而且产品性能优良，更宜于规模化生产及产品的推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于农林园艺、生理卫生、日用化工、建筑行业、环境治理等领域的功能高分子材料—高吸水树脂的制备方法，特别指以羧甲基马铃薯淀粉、丙烯酰胺、氢氧化钾为主要原料合成高吸水树脂的一种新型的简易制备方法。
背景技术
高吸水树脂是一类既不溶于水，也不溶于有机溶剂的具有良好吸液性能和保水性能的高分子聚合物的总称。它具有强吸水性基团的三维网状结构，能够迅速吸收并保持大量水分，是一类集吸水、保水，缓释于一体的功能高分子材料。
高吸水树脂与普通吸水材料，如海绵、硅胶、活性炭和脱脂棉等相比，具有吸水倍率高、吸水速率快、保水能力强等优点，即使加压也难把水分离出来，对光、热、酸及碱的稳定性好且具有良好的重复使用性能和生物降解性能。
高吸水树脂的制备方法很多，合成原料丰富，生产工艺各异，但是目前国内高吸水树脂的研究工作绝大部分仍处于实验室阶段，有的已转入中试阶段，但工业化的很少，但高档产品主要还是依靠进口。我国是高吸水树脂消费大国，高吸水树脂在我国具有广阔的市场前景，所以，对高吸水树脂的深入研究具有非常重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种操作工艺简单、吸水能力强的高吸水树脂产品及其制备方法。
其方法及步骤如下：
（1）将羧甲基马铃薯淀粉与去离子水按1：8～24的质量比混合；称取羧甲基马铃薯淀粉质量3～14倍的丙烯酰胺，称取丙烯酰胺质量0.0788-0.71倍的氢氧化钾，以丙烯酰胺质量0.6倍的去离子水溶解上述氢氧化钾；在室温下用上述氢氧化钾溶液水解丙烯酰胺；
（2）将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钾部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入含有羧甲基马铃薯淀粉质量0.4～3.6%的过硫酸钾溶液做引发剂，加入含有羧甲基马铃薯淀粉质量0.3～1.1%的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得高吸水树脂。最佳条件下的产品在5000倍的去离子水中吸水量达到3500g/g。
（3）将上述条件实验进行数据分析整理，推导出正交实验条件，按照上述实验方法进行了16组正交实验，所得最佳条件下的产品在5000倍的去离子水中最高吸水量达到3575g/g,并通过分析正交实验结果得出影响含氮和钾高吸水树脂吸水量影响因素作用大小排序，即丙烯酰胺水解度＞交联剂用量＞羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺配比＞引发剂用量＞溶解羧甲基马铃薯淀粉用水量。
（4）对所制得的含氮和钾高吸水树脂在不同的溶液中进行了吸液能力测试，得到吸液能力按照去离子水、人工血、自来水、生理盐水、人工尿的顺序依次减弱。
如上所述，本发明水解丙烯酰胺所用的碱为氢氧化钾，配制的过硫酸钾溶液的浓度为10mg/ml、N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液的浓度为2.5mg/ml。
本发明的优点：
（1） 羧甲基马铃薯淀粉易溶于水，在高吸水树脂制备的过程中不需要传统的糊化工艺；
（2） 聚合反应温度低，可减少能量消耗；
（3） 产物吸水量高，含钾量高。
附图说明
图1是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺合成含氮和钾高吸水树脂的工艺流程图
图2是引发剂用量对含氮和钾高吸水树脂吸水量的影响曲线
图3是交联剂用量对含氮和钾高吸水树脂吸水量的影响曲线
图4是丙烯酰胺水解度对含氮和钾高吸水树脂吸水量的影响曲线
图5是溶解羧甲基马铃薯淀粉的用水量对含氮和钾高吸水树脂吸水量的影响曲线
图6是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺质量比对含氮和钾高吸水树脂吸水量的影响曲线
图7是合成含氮和钾高吸水树脂的正交实验表
图8是含氮和钾高吸水树脂在不同溶液中的吸液倍率柱状图。
具体实施方式
实施例1：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入4ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在44℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1450g/g。
实施例2：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入6ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在36℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1750g/g。
实施例3：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入9ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在39℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1350g/g。
实施例4：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在32℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为700g/g。
实施例5：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、8ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在38℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1950g/g。
实施例6：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、10ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在35℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1450g/g。
实施例7：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取1.97 g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在60℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1000g/g。
实施例8：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.89g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在42℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为2950g/g。
实施例9：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取11.83g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在31℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1450g/g。
实施例10：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与20ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在34℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为2675g/g。
实施例11：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与25ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在33℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为3050g/g。
实施例12：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与50ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在48℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1450g/g。
实施例13：称取7.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取2.95g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在60℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1975g/g。
实施例14：称取12.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取4.93g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在58℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为3500g/g。
实施例15：称取30g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取11.83g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与25ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为1600g/g。
实施例16：称取17.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取6.90g氢氧化钾，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钾溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与35ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入7ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、7ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在35℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂在5000倍去离子水中的吸水量为3575g/g。
以实施例8为例，采用原子分光光度法测得高吸水树脂的含钾量为25.00%；正交实验制得的最佳条件下的产品采用原子分光光度法测得的含钾量为15.59%。
Claims (1)
1.以羧甲基马铃薯淀粉和丙烯酰胺为原料制备高含钾量高吸水树脂的方法，特征在于其方法及步骤为：取2.5g羧甲基马铃薯淀粉加入35mL去离子水溶解；取17.5g丙烯酰胺加入25mL去离子水溶解，用6.90g氢氧化钾加15mL去离子水溶解，用该氢氧化钾溶液水解丙烯酰胺，然后将其与羧甲基马铃薯淀粉溶液混合，加入7mL浓度为10mg/mL的过硫酸钾和7mL浓度为2.5mg/mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌后经聚合反应、保温、烘干及粉碎得到吸水量为3575g/g的吸水树脂。
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