CN1392168A - 一种高吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种高吸水树脂的制备方法。该方法采用工业级的丙烯酸、淀粉和氢氧化钠，丙烯酸预先配制成中和度为20～80％的丙烯酸溶液，每100克单体加入的糊化淀粉量为0～123克，然后加入引发剂和交联剂，混合均匀后，放入微波炉中按每100克溶液照射能量2.16×105焦耳～4.5×105焦耳进行照射，直接得到干燥的吸水树脂。所制得的高吸水树脂为蓬松状，具有很好的吸水性能，最高吸水倍数可达到1000毫升/克，20～60分钟就可达到饱和吸水量。
Description
技术领域：本发明属于高吸水树脂的制备方法。
背景技术：中国专利90105865公开了题为“一种高吸水树脂的制造方法”，该方法是以淀粉和丙烯腈为原料，把淀粉加水后，升温搅拌糊化0.5～5小时，在通入氮气下，加入一定量的引发剂进行1～10小时的聚合反应。再将聚合反应物在氢氧化钠溶液中进行皂化反应，然后将反应物在60～100℃下进行干燥，最后经粉碎得到高吸水树脂。吸水倍数400～490ml/g。该方法虽然得到了高吸水倍数的吸水树脂，但由于工艺比较繁琐，聚合和干燥的时间长，效率低。中国专利98119318公开了题为“吸水树脂的制备方法及搅拌器”，该方法是采用反相悬浮聚合的方法，所使用的搅拌器包括立式转轴和以立式转轴为中心对称分布的浆叶，该发明虽然解决了聚合物黏釜的问题，但有机溶剂的使用，一方面提高了成本，工艺复杂，另一方面也给溶剂的后处理带来了复杂性。
发明内容：本发明的目的是提供一种高吸水树脂的制备方法，该方法采用丙烯酸、淀粉、氢氧化钠为原料，加入引发剂和交联剂，然后放入微波炉中，经微波引发聚合并干燥一步完成。得到的是蓬松型的干燥树脂，吸水倍数100～1000毫升/克。
由于本发明是采用微波引发聚合并干燥，因此引发聚合速度快，干燥时间短。而且在干燥过程中，由于水分的快速蒸发而干燥的树脂成蓬松状，吸水速度快。
本发明所采用的丙烯酸、淀粉、氢氧化钠都为工业级产品，
具体制备过程如下：
1)淀粉按每100克计，加入按重量计1.1～1.7％的氢氧化钠溶液400～700毫升，在室温下糊化25～45分钟；
2)丙烯酸预先配制成中和度为20～80％，单体浓度为28％～60％的溶液；
3)每100克单体的丙烯酸溶液中加入糊化好的淀粉量为0～123克；加入0.1～0.4克的引发剂，引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化月桂酰；加入0.02～0.2克的交联剂，交联剂为聚乙二醇或N N′-亚甲基双丙烯酰胺；混匀，放入微波炉中，每100克溶液照射能量2.16×105焦耳～4.5×105焦耳，直接得到干燥的吸水树脂。
本发明所制得的高吸水树脂具有很好的吸水性能，最高吸水倍数可达到1000毫升/克，20～60分钟就可达到饱和吸水量。在短时间内就可得到干燥的高吸水树脂产品。而同样配方溶液聚合的样品，饱和吸水时间需4～6小时，干燥需2～5天。
具体实施方式如下：
实施例1：淀粉10克，加入浓度1.1％的氢氧化钠水溶液70毫升糊化25分钟，然后加入中和度80％的丙烯酸溶液100毫升，单体浓度为39％。再加入过硫酸钾0.067克，N N′-亚甲基双丙烯酰胺0.0134克，搅拌均匀，在玻璃容器中倒入该混合溶液30克，放入微波炉中，在750W功率档下，照射3分钟，照射能量1.35×105焦耳。
实施例2：淀粉20克，加入浓度1.7％的氢氧化钠水溶液80毫升糊化45分钟，然后加入中和度44％的丙烯酸溶液100毫升，单体浓度为50％。再加入过硫酸胺0.16克，N N′-亚甲基双丙烯酰胺0.1，搅拌均匀，在玻璃容器中倒入该混合溶液35克，放入微波炉中，在450W功率档下，照射3分钟，照射能量8.1×104焦耳。
实施例3：淀粉15克，加入浓度1.3％的氢氧化钠水溶液86毫升糊化30分钟，然后加入中和度20％的丙烯酸溶液100毫升，单体浓度为42％。再加入过硫酸钾0.16克，N N′-亚甲基双丙烯酰胺0.01克，搅拌均匀，在玻璃容器中倒入该混合溶液60克，放入微波炉中，在450W功率档下，照射8分钟，照射能量2.16×105焦耳。
实施例4：中和度33％的丙烯酸溶液100毫升，单体浓度为60％。再加入过氧化月桂酰0.1克，乙二醇0.04克，搅拌均匀，在玻璃容器中倒入该混合溶液25克，放入微波炉中，在450W功率档下，照射2分钟，照射能量5.4×104焦耳。
实施例5：淀粉3克，加入浓度1.2％的氢氧化钠水溶液18毫升糊化35分钟，然后加入中和度30％的丙烯酸溶液100毫升，单体浓度为45％。再加入过硫酸胺0.05克，乙二醇0.02克，搅拌均匀，在玻璃容器中倒入该混合溶液50克，放入微波炉中，在450W功率档下，照射6分钟，照射能量1.62×105焦耳。
实施例6：淀粉40克，加入浓度1.5％的氢氧化钠水溶液100毫升糊化30分钟，然后加入中和度80％的丙烯酸溶液100毫升，单体浓度为28％。再加入过硫酸胺0.13克，N N′-亚甲基双丙烯酰胺0.065克，搅拌均匀，在玻璃容器中倒入该混合溶液35克，放入微波炉中，在450W功率档下，照射4分钟，照射能量1.08×105焦耳。
Claims (1)
1.一种高吸水树脂的制备方法，是采用工业级的丙烯酸、淀粉、氢氧化钠为原料，具体制备过程如下：
1)淀粉按每100克计，加入按重量计1.1～1.7％的氢氧化钠溶液400～700毫升，在室温下糊化25～45分钟；
2)丙烯酸预先配制成中和度为20～80％，单体浓度为28％～60％的溶液；
3)每100克单体的丙烯酸溶液中加入糊化好的淀粉量为0～123克；加入0.1～0.4克的引发剂，引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化月桂酰；加入0.02～0.2克的交联剂，交联剂为聚乙二醇或N N′-亚甲基双丙烯酰胺；混匀，其特征在于将以上混合物放入微波炉中，按每100克溶液照射能量2.16×105焦耳～4.5×105焦耳进行照射，直接得到干燥的吸水树脂。
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