CN106084132B - 一种环保、多功能型农林保水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保、多功能型农林保水剂的制备方法，属于农林保水剂制备领域，依次包括以下步骤：(1)中和反应：预糊化淀粉加水搅拌15‑30分钟制成糊化液，缓慢加入氢氧化钾和磷酸氢二铵，或者氨水和磷酸氢二钾，或者磷酸氢二铵和磷酸氢二钾溶解，再缓慢加入丙烯酸进行中和，最后加入交联剂混合均匀；(2)辐照聚合：将上述中和液分装到聚合容器内，放入辐照室内辐照聚合，辐照总剂量为3～15kGy；(3)干燥：将凝胶块绞碎，烘干；(4)粉碎：在粉碎机里粉碎，筛分得到保水剂产品。本发明是一种节能环保的农林保水剂的制备方法，制备的农林保水剂具有保水保肥、供给植物营养、促进生长的作用。

Description

一种环保、多功能型农林保水剂的制备方法
技术领域
本发明属于农林保水剂制备领域。
背景技术
农林保水剂是一类高吸水树脂，与传统的吸水材料不同，它不仅具有很高的吸水性，而且具有良好的保水性，可通过水合作用迅速吸收自身重量几百倍乃至上千倍的水而呈凝胶状。将保水剂与栽培土按一定比例混合，可以改善土壤团粒结构，提高土壤的保水性和透气性，缩小土壤昼夜温差变化，调节土壤的干湿度，减少灌溉次数，达到改良劣质土壤、抗旱保收的目的。高吸水树脂的开发与研究只有几十年的历史，研制和开发使用高吸水保水剂最早的国家是美国。到20世纪80年代，日本、英国、法国、俄罗斯、美国、德国、韩国等国家投入大量资金进行高吸水树脂研发，美、德、法、日等发达国家陆续投入工业生产。我国高吸水性保水剂的研究从20世纪80年代初开始，有20多家单位进行研究，目前国内高吸水性树脂生产企业约有数十家。虽然高吸水树脂的发展迅速，应用广泛，但在降低成本、多功能化、降解性等方面仍有不足之处。
现有技术的高吸水树脂大多是用丙烯酸作为主要原料合成生产的，通常需要过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、硫酸氢钠等化合物做引发剂，工艺复杂，聚合过程需要加热保温，引发剂残留在树脂中无法清除，有一定污染，加热保温过程消耗能源，在工业化生产中增加成本；化学引发剂生成的自由基有限，空气中的氧要消耗自由基，所以在聚合反应过程中需通氮气加以保护，反应装置需配备加氮设备并且需密闭，设备更复杂。辐照加工技术用于高吸水树脂的聚合可以克服上述弊端，钴-60产生的γ射线代替化学试剂作为引发剂，在常温常压下，辐射与聚合反应一步完成，操作简单，无污染、无残留、环保、安全、节能，适合规模化生产。与化学原料聚合的保水剂相比，淀粉系保水剂具有成本低、更易降解等特性，所以利用γ射线辐照聚合的淀粉系保水剂在原料和工艺两方面具有环保优势。再加上用来中和丙烯酸的碱含有对农作物有利的氮、磷、钾三种重要元素，能促进农作物的生长，具有营养功能。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种节能环保的农林保水剂的制备方法，制备的农林保水剂适宜植物生长。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种环保、多功能型农林保水剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)中和反应：预糊化淀粉加适量水搅拌15-30分钟制成糊化液，缓慢加入氢氧化钾和磷酸氢二铵，或者氨水和磷酸氢二钾，或者磷酸氢二铵和磷酸氢二钾溶解，再缓慢加入丙烯酸进行中和，最后加入交联剂混合均匀；
(2)辐照聚合：将上述中和液分装到聚合容器内，放入辐照室内辐照聚合，辐照总剂量为3～15kGy；
(3)干燥：将凝胶块绞碎，烘干；
(4)粉碎：在粉碎机里粉碎，筛分得到保水剂产品。
作为选择，交联剂为具有非共轭多双键的化合物。作为选择，交联剂选自丙三醇、二乙烯醚、乙二醇、双丙烯酰胺、双甲基丙烯酰胺、二丁酯中的一种或多种。
作为选择，交联剂为可以形成离子交联的多价金属化合物。作为选择，交联剂选自氧化钙、氢氧化镁、碳酸镁、氧化锌、氯化铁中的一种或多种。
作为选择，辐照聚合采用钴-60产生的γ射线。
作为选择，各原料重量份为，丙烯酸45～65份、氢氧化钾10～40份、磷酸氢二2～30份、丙三醇0.05～5份、预糊化淀粉1～10份。
作为选择，前述干燥步骤依次包括以下步骤：
一段干燥：在150～200℃温度下，烘至物料的含水量至10-20％；
二段干燥：在小于130℃温度下，烘至物料的含水量小于5％；
三段干燥：通室温(指25±5℃的温度范围)风吹，物料降温至40℃以下后，直接进入下一道粉碎工序。
作为选择，淀粉系吸水树脂分段干燥方法，依次包括以下步骤：
一段干燥：在150～160℃温度下，烘至物料的含水量至10～15％；
二段干燥：在120～130℃温度下，烘至物料的含水量至2～5％；
三段干燥：通室温风吹，物料降温至35～40℃后，直接进入下一道粉碎工序。
作为进一步选择，凝胶块由主要包括丙烯酸、淀粉和碱的原料进行中和反应后，经辐照聚合而成。
前述本发明主方案及其各进一步选择方案可以自由组合以形成多个方案，均为本发明可采用并要求保护的方案：如本发明，各选择即可和其他选择任意组合，本领域技术人员在了解本发明方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合，均为本发明所要保护的技术方案，在此不做穷举。
中和剂：相对现有技术用氢氧化钠作中和剂，过多的钠离子易引起土壤板结，植物无法吸收利用，本发明用含氮、磷、钾的碱性物质作中和剂，在保水的同时提供植物生长所需的大量元素，促进植物生长。相对现有技术采用脲和磷酸氢二铵，现有技术缺少大量元素钾，另外磷酸氢二铵碱性弱，中和同一质量的丙烯酸需要的量更多，影响吸水树脂网络结构，进而影响吸水性；使用化学引发剂，由于聚合中途无法添加，为了尽可能减少自由基的损耗，聚合过程需通氮气保护自由基，一来工艺更复杂，设备要求更高，二来化学引发剂产生的自由基有限，聚合反应后期自由基大大减少，聚合物短链和残留单体多，影响使用效果。而本发明用氢氧化钾和磷酸氢二铵作中和剂，既能中和丙烯酸的酸性，又能为作物提供氮、磷、钾三大元素；用钴-60产生的γ射线代替化学试剂作为引发剂，源源不断地产生自由基，整个生产过程在常温常压下进行，工艺简单，节省能源，产品聚合完全，单体残留少，网络更完全。
淀粉糊化：相对现有技术将淀粉分散于单烯类单体或碳酸氢钠溶液中，再加入氢氧化钠水溶液糊化，这种糊化淀粉的方法可能导致淀粉糊化不充分。本发明直接使用预糊化淀粉，预糊化淀粉在冷水中就能溶解糊化，糊化液直接与中和液混合，均匀分散于中和液中，简化工艺流程，节能省工。
本发明的有益效果：
1、引发剂为钴-60产生的γ射线，无化学物质残留、无污染。
2、γ射线能量为1.25MeV，糊化淀粉接枝容易，性能稳定、重复性好。
3、化学引发剂一般在聚合前加入，而且浓度不能太高，否则反应太剧烈引起爆聚，所以产生的自由基有限，通常需要密封通氮气保护，需专用设备，工艺复杂；而本发明辐照聚合的引发剂为钴-60产生的γ射线，在整个聚合过程中源源不断地产生自由基，聚合过程中自由基不会成指数下降，所以聚合反应在常温常压下进行，节能环保，聚合比较彻底，均聚物较少，形成网络结构完整，吸水倍数高。
4、中和丙烯酸的化合物含植物所需大量元素氮、磷、钾，既能使保水剂产品pH值控制在6～8之间，又能供给植物全面营养，一举两得。特别适合农林生产使用。
5、使用预糊化淀粉，可用常温水直接配制成糊化液，不需加热糊化，节省能源、简化工艺流程，有利于规模化生产。
6、淀粉与丙烯酸接枝聚合成的保水剂，保水剂施入土壤后，在微生物的作用下容易断裂成短链，更容易被微生物完全降解，使用更环保。
7、淀粉不用加热糊化，又不需要在氮气环境下聚合，所以不需要相应的加热设备和密闭通氮设备，工艺流程简单，便于规模化生产。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
一种环保、多功能型农林保水剂的制备方法：
1、配方(重量份)：
丙烯酸45～65份、氢氧化钾10～40份、磷酸氢二铵5～30份、丙三醇0.05～5份、预糊化淀粉1～10份。
2、步骤：
(1)中和反应：预糊化淀粉加适量水搅拌15-30分钟制成糊化液，缓慢加入氢氧化钾和磷酸氢二铵溶解，再缓慢加入丙烯酸进行中和，最后加入丙三醇混合均匀；
(2)辐照聚合：将上述中和液分装到聚合容器内，放入辐照室内辐照聚合(钴-60产生的γ射线)，辐照总剂量为3～15kGy。
干燥方法依次包括以下步骤：
一段干燥：在150～200℃温度下，烘至物料的含水量至10-20％；
二段干燥：在小于130℃温度下，烘至物料的含水量小于5％；
三段干燥：通室温风吹，物料降温至40℃以下后，直接进入下一道粉碎工序。
粉碎工序中用粉碎机将物料粉碎到粒径为2mm以下，然后进行筛分得到不同粒径段的产品。
具体制备情况对照如下表：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
（1）中和反应：预糊化淀粉加水搅拌15-30分钟制成糊化液，缓慢加入氢氧化钾和磷酸氢二铵，或者氨水和磷酸氢二钾，或者磷酸氢二铵和磷酸氢二钾溶解，再缓慢加入丙烯酸进行中和，最后加入交联剂混合均匀；
（2）辐照聚合：将上述中和液分装到聚合容器内，放入辐照室内辐照聚合，辐照总剂量为3～15kGy；
（3）干燥：将凝胶块绞碎，烘干；
（4）粉碎：在粉碎机里粉碎，筛分得到保水剂产品；
前述干燥步骤依次包括以下步骤：
一段干燥：在150～200℃温度下，烘至物料的含水量至10-20%；
二段干燥：在小于130℃温度下，烘至物料的含水量小于5%；
三段干燥：通室温风吹，物料降温至40℃以下后，直接进入下一道粉碎工序。
2.如权利要求1所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于：交联剂为具有非共轭多双键的化合物。
3.如权利要求2所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于：交联剂选自二乙烯醚、双丙烯酰胺、双甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于：交联剂选自乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于：交联剂为可以形成离子交联的多价金属化合物。
6.如权利要求5所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于：交联剂选自氧化钙、氢氧化镁、碳酸镁、氧化锌、氯化铁中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于：辐照聚合采用钴-60产生的γ射线。
8.如权利要求1所述的环保、多功能型农林保水剂的制备方法，其特征在于各原料重量份为，丙烯酸45～65份、氢氧化钾10～40份、磷酸氢二铵5～30份、丙三醇0.05～5份、预糊化淀粉1～10份。
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