CN108165008B - 1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料 - Google Patents

1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及1,1‑二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，是一种手性导电高分子复合材料。该材料由手性1,1‑二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐与石墨烯复合后再加入石蜡基体制得。该复合材料制作工艺简便，密度小，再结合其手性特性，在电磁波吸收材料、电磁屏蔽、防电磁辐射等方面具有很强的实用价值。

Description

1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料
技术领域
本发明涉及1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，该复合吸波材料属于电磁波吸收材料，属于吸波材料技术领域。
背景技术
吸波材料一般由基体材料和吸收介质复合而成，能将投射到它表面的电磁波能量吸收，并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化成为热能或其他形式的能量。优异的吸波材料除了在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还需要具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、导电纤维等传统吸波材料，它们通常都存在吸收频带窄、密度大等缺点。新型吸波材料如纳米材料、多晶铁纤维、“手征”材料、导电高聚物及电路模拟吸波材料等，则更容易达到“薄、宽、轻、强”的要求。
公开(公告)号CN104263317A，名为一种氧化钴/石墨烯复合吸波材料的合成方法，提供了一种镍/铜氧化物纳米吸波材料及其制备方法，本发明采用低温水热的方法，以钴盐，氟化铵和尿素为反应物，蒸馏水为反应溶剂，再加入少量石墨烯醇溶液，水热反应制备得到了碱式碳酸钴/石墨烯复合材料，再将该材料在氩气下煅烧处理的得到氧化钴/石墨烯复合吸波材料。反应需要高温煅烧，不够简便，而且该复合吸波材料吸波强度较低。公开(公告)号CN102876288A，名为一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料及其制备方法，它涉及一种石墨烯负载磁性颗粒钡铁氧体的制备方法，目的是要解决现有制备石墨烯/Fe3O4复合材料过程存在毒性危害的问题。主要缺点是吸波强度不高，密度较大。公开(公告)号CN104209531A，一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料及其制备方法，公开了一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料及其制备方法。该钴/石墨烯复合纳米吸波材料由钴和石墨烯组成，钴负载于石墨烯的表面。本发明使用化学氧化还原法制备石墨烯，然后通过化学镀的方法在石墨烯表面负载纳米钴粒子。虽然该材料吸波频带较宽，但是其吸收强度较低。“一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料”(CN201510482592.X)、“一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料”(CN201510466074.9)两项专利中，相比其他复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在吸波性能强、吸波频带宽、密度、厚度和性能的稳定性等有改进，但仍有待提高。
本发明借助1,1-二乙酰基二茂铁与手性二胺直接反应得到手性聚席夫碱，与授权专利相比减少了反应步骤，而且金属盐除了硫酸亚铁还有氯化钴。另外在复合时采取溶剂热方法，材料复合更均匀，性能更为稳定，二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料的吸波性能得到明显提高，在厚度为2.0mm时，在2-18GHz，可达到最大吸收-40.75dB，且反射损耗达到-10dB以下的频带宽为6.2GHz；在厚度为2.5mm时，在2-18GHz，可达到最大衰减-48.15dB，低于-10dB的吸收频带为7.3GHz；在厚度为3.0mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-42.23dB，低于-10dB的吸收频带为5.9GHz。由于手性聚席夫碱钴盐和石墨烯都具有密度小的优点，将两者结合解决了普通吸波材料密度大的问题，同时扩展了低于-10dB的吸收频带，性能比现有的吸波材料更加优异，相比于已获授权的二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料的吸波性能提高百分之三十以上。
发明内容
本发明针对现有吸波材料存在的密度大、吸波频带宽窄等不足，提供一种1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料及其制备方法。本发明的制备产物1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料具有制备简单、吸波性能强、密度小、吸波频带宽等优点。
本发明1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料的制备步骤如下：
步骤1：采用溶剂热法工艺制备手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐
手性二胺与无水乙醇溶液以1g/15ml的比例配置成手性二胺乙醇溶液；
将1,1-二乙酰基二茂铁与无水乙醇以1g/15ml的比例配置成溶液，将溶液缓慢滴入手性二胺乙醇溶液中，同时加入冰醋酸作催化剂，升温至60℃，在电磁搅拌下反应6～8h；
把与手性二胺摩尔比为2:1的硫酸亚铁或氯化钴加入上述反应液中，继续反应10～12h后进行减压过滤，其后分别用无水乙醇和去离子水各冲洗滤饼3次，再放入真空干燥箱中干燥12h，即得手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐；
所述的手性二胺、1,1-二乙酰基二茂铁、硫酸亚铁或氯化钴的摩尔比为1:1:2；
步骤2：与石墨烯复合
将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐放入乙醇中进行超声分散，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐乙醇悬浮液；将电导率为10-100S/cm的石墨烯放入乙醇中进行超声分散，得到石墨烯乙醇分散液；将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐乙醇悬浮液与石墨烯乙醇分散液一起放入聚四氟乙烯反应釜中，在40℃下反应2小时；产物经减压抽滤，得到的滤饼于40℃下干燥24h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨30min，得到的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐/石墨烯固体产物再与石蜡基体充分混合，得到1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料；其中，1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐质量占整个复合吸波材料质量的5％～10％，石墨烯质量占整个复合吸波材料质量的20％～25％，石蜡基体质量占整个复合材料质量的70％。
所述的手性二胺为手性1,2-丙二胺、手性1,2-环己二胺、手性2,2-二氨基-1,1-联萘或手性1,2-二苯基乙二胺。
所述的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐与石墨烯的质量比为2～5:1。
所述的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐/石墨烯固体产物与石蜡基体的质量比为3:7。
本发明的优点：本发明制备的1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料是一类新型手性复合吸波材料。该材料由1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱与手性二胺直接发生聚合反应获得手性聚席夫碱，再分别于硫酸亚铁或氯化钴反应制备其盐，与石墨烯通过溶剂热方法进行复合，溶剂热法制备过程相对简单并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发。产物不仅具有优异的电磁性，还具有良好的导电性。该材料具有制作工艺简便、吸波性能强、密度小，厚度薄，稳定好等优点，在电磁屏蔽、隐身材料等方面具有很强的实用价值。聚二茂铁基席夫碱盐属于有机磁体，比重小，易热压成型,对电磁波具有磁损耗。石墨烯同样具有比重小的优点，性能稳定，对电磁波具有电损耗。本发明采粒大小均匀，质量好，缺陷少等优点。该复合吸波材料可以通过比例的条件实现电磁阻抗匹配，通过手性聚席夫碱钴盐与石墨烯的协同增效作用可以获得了优异的吸波效果。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.01mol手性1,2-丙二胺溶解于30ml无水乙醇中，配置成手性二胺乙醇溶液。
(2)将0.01mol1,1-二乙酰基二茂铁溶解于30ml无水乙醇，再将溶液缓慢滴入手性二胺乙醇溶液中，同时加入冰醋酸作催化剂，升温至60℃，在电磁搅拌下反应6h。
(3)将0.02mol硫酸亚铁加入上述反应液中，继续反应10h，将所得产物减压过滤，先后用无水乙醇和去离子水各冲洗滤饼3次，再放入真空干燥箱中干燥12h，即得手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱铁盐。
(4)将0.6g手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱铁盐放入乙醇中进行超声分散，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐乙醇悬浮液；将0.15g石墨烯放入乙醇中进行超声分散，得到石墨烯乙醇分散液；将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐悬浮液与石墨烯乙醇分散液一起放入聚四氟乙烯反应釜中，在40℃下反应2小时；产物经减压抽滤，得到的滤饼于40℃下干燥24h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨30min，得到的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐/石墨烯固体产物再与1.75g石蜡基体充分混合，得到1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料。
对该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数，根据传输线理论，材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来。
(1)Zin＝Z0(μr/εr) 1/2tanh[j(2πfd/c)(μr/εr)1/2],
(2)RL(dB)＝20log|(Zin－1)/(Zin+1)|。
得出该材料在2-18GHz，可达最大衰减-48dB。在厚度为2.5mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-48dB；低于-10dB的吸收频带为7.3GHz，低于-5dB的吸收频带为9.1GHz。
实施例2
(1)将0.02mol手性1,2-环己二胺溶解于60ml无水乙醇中，配置成手性二胺乙醇溶液。
(2)将0.02mol1,1-二乙酰基二茂铁溶解于60ml无水乙醇，再将溶液缓慢滴入手性二胺乙醇溶液中，同时加入冰醋酸作催化剂，升温至55℃，在电磁搅拌下反应8h。
(3)将0.04mol氯化钴加入上述反应液中，继续反应12h，将所得产物减压过滤，先后用无水乙醇和去离子水各冲洗滤饼3次，再放入真空干燥箱中干燥12h，即得手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐。
(4)将1g手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐放入乙醇中进行超声分散，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐乙醇悬浮液；将0.25g石墨烯放入乙醇中进行超声分散，得到石墨烯乙醇分散液；将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐悬浮液与石墨烯乙醇分散液一起放入聚四氟乙烯反应釜中，在40℃下反应2小时；产物经减压抽滤，得到的滤饼于40℃下干燥24h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨30min，得到的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐/石墨烯固体产物再与2.92g石蜡基体充分混合，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐/石墨烯复合吸波材料。
对该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数，根据传输线理论，材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来
(1)Zin＝Z0(μr/εr) 1/2tanh[j(2πfd/c)(μr/εr)1/2],
(2)RL(dB)＝20log|(Zin－1)/(Zin+1)|。
得出该材料在2-18GHz，可达最大衰减-39.75dB。材料在厚度为3mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-30.56dB，低于-5dB的吸收频带为9GHz(7-16GHz)。材料在厚度为2mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-39.75dB，低于-10dB的吸收频带为5.2GHz(12.8-18GHz)。
实施例3
(1)将0.01mol手性2,2-二氨基-1,1-联萘溶解于30ml无水乙醇中，配置成手性二胺乙醇溶液。
(2)将0.01mol1,1-二乙酰基二茂铁溶解于30ml无水乙醇，再将溶液缓慢滴入手性二胺乙醇溶液中，同时加入冰醋酸作催化剂，升温至60℃，在电磁搅拌下反应7h。
(3)将0.02mol氯化钴加入上述反应液中，继续反应10h，将所得产物减压过滤，先后用无水乙醇和去离子水各冲洗滤饼3次，再放入真空干燥箱中干燥12h，即得手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐。
(4)将0.4g手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐放入乙醇中进行超声分散，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐乙醇悬浮液；将0.1g石墨烯放入乙醇中进行超声分散，得到石墨烯乙醇分散液；将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐悬浮液加入石墨烯分散液中进行超声分散，得到超声共混物。将共混物进行过滤，得到的滤饼于40℃下干燥24h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨30min，得到的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐/石墨烯固体产物再与1.17g石蜡基体充分混合，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱钴盐/石墨烯复合吸波材料。
对该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数，根据传输线理论，材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来：
(1)Zin＝Z0(μr/εr) 1/2tanh[j(2πfd/c)(μr/εr)1/2],
(2)RL(dB)＝20log|(Zin－1)/(Zin+1)|。
得出该材料在2-18GHz，可达到最大衰减-37.5dB。材料在厚度为2.5mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-35.15dB，低于-10dB的吸收频带为5.1GHz(7.5-12.6GHz)。
注：本专利是由国家科学基金资助项目(21264011)和航空基金(2014ZF56020)资助。

Claims (2)

1.1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料的制备步骤如下：
步骤1：采用溶剂热法工艺制备手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐
手性二胺与无水乙醇溶液以1g/15ml的比例配置成手性二胺乙醇溶液；
将1,1-二乙酰基二茂铁与无水乙醇以1g/15ml的比例配置成溶液，将溶液缓慢滴入手性二胺乙醇溶液中，同时加入冰醋酸作催化剂，升温至60℃，在电磁搅拌下反应6～8h；
把与手性二胺摩尔比为2:1的硫酸亚铁或氯化钴加入上述反应液中，继续反应10～12h后进行减压过滤，其后分别用无水乙醇和去离子水各冲洗滤饼3次，再放入真空干燥箱中干燥12h，即得手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐；
所述的手性二胺、1,1-二乙酰基二茂铁、硫酸亚铁或氯化钴的摩尔比为1:1:2；
步骤2：与石墨烯复合
将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐放入乙醇中进行超声分散，得到手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐乙醇悬浮液；将电导率为10-100S/cm的石墨烯放入乙醇中进行超声分散，得到石墨烯乙醇分散液；将手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐乙醇悬浮液与石墨烯乙醇分散液一起放入聚四氟乙烯反应釜中，在40℃下反应2小时；产物经减压抽滤，得到的滤饼于40℃下干燥24h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨30min，得到的手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐/石墨烯固体产物再与石蜡基体充分混合，得到1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料；其中，手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐与石墨烯的质量比为2～5:1，手性1,1-二乙酰基二茂铁聚席夫碱盐/石墨烯固体产物与石蜡基体的质量比为3:7。
2.根据权利要求1所述的1,1-二乙酰基二茂铁手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的手性二胺为手性1，2-丙二胺、手性1,2-环己二胺、手性2,2-二氨基-1,1-联萘或手性1,2-二苯基乙二胺。
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